Zirconio e varie

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al-ham-bic

2010-09-03 21:18

In altra discussione (riguardo il tungsteno di Max) dicevo che avrei provato la magnesiotermia con il biossido di zirconio, per vedere se va anch'essa a buon fine e se si riesce a produrre almeno un po' di zirconio metallico e di conseguenza qualche composto solubile di questo metallo.

(In ogni caso i composti dello zirconio sono tutti bianchi e del tutto "insignificanti"; se cerchiamo qualcosa di particolarmente caratteristico abbiamo sbagliato elemento :-/ ; il biossido di zirconio è un composto molto inerte, insolubile negli acidi e difficilmente convertibile in altri composti dello zirconio).

- Ho preparato una piccola quantità di miscela stechiometrica di ZrO2 e magnesio (con un leggero eccesso di quest'ultimo) e messa in un crogiolino, sopra il bunsen a forte fiamma. La forte corrente di aria combusta che avvolge il crogiolo evita (almeno parzialmente) l'ossidazione del magnesio da parte dell'ossigeno. Ad un certo punto si innesca la reazione di riduzione

ZrO2 + 2 Mg --> Zr + 2 MgO

e la massa, già molto calda, si arroventa completamente ma, contrariamente a come mi aspettavo, in maniera molto tranquilla senza il solito effetto coreografico.

Lasciando raffreddare si forma una polvere perfettamente nera, indice di avvenuta riduzione.

Ho lavato il prodotto con HCl diluito a caldo (per eliminare tutto il magnesio, reagito e non reagito) e poi con acqua. Lo zirconio è insolubile negli acidi ed ho quindi cercato di sciogliere la polvere nera in acqua regia: sorpresa, si scioglie poco anche in acqua regia bollente, rimane sempre un abbondante residuo nero!

Ho decantato il liquido limpido, neutralizzato a pH neutro con NaOH ed ottenuto comunque una soluzione diluita di ZrCl4 (in mezzo a NaCl/NaNO3, che non disturbano). La soluzione dà effettivamente le reazioni dello zirconio: come esempio si vede in foto nella provetta di sinistra il precipitato bianco gelatinoso di Zr(OH)4 che si forma con gli idrossidi alcalini. Nella provetta di destra si vede l'abbondante residuo della parte rimasta insolubile nell'acqua regia.

Conclusioni: l'esperimento porta effettivamente alla riduzione a zirconio metallico (resta da determinare l'esatta composizione dell'irriducibile polvere nera; potrebbe essere anche in questo caso azoturo ZrN), ma la resa è bassa e del tutto deludente per la conversione dello ZrO2 in sali utili solubili.

Resta da provare la conversione dello ZrO2 a Na2ZrO3 (zirconato). Vedremo.

(Per quanto riguarda la formazione di ammoniaca per idrolisi di Mg3N2, ho detto qualcosa nel trhead del tungsteno).

zirconio_1.JPG
zirconio_1.JPG
zirconio_2.JPG
zirconio_2.JPG

I seguenti utenti ringraziano al-ham-bic per questo messaggio: quimico

Max Fritz

2010-09-04 09:57

Ottimo ;-)

Confermo che l'effetto non è molto coreografico neanche per W o per Ti... la reazione dura abbastanza (quasi un minuto) ma senza rumori o scintille... solo un forte bagliore bianco continuo.

Marzio

2010-09-08 17:27

Max Friz ha scritto:

Ottimo ;-)

Confermo che l'effetto non è molto coreografico neanche per W o per Ti... la reazione dura abbastanza (quasi un minuto) ma senza rumori o scintille... solo un forte bagliore bianco continuo.

Salve a tutti.

Io nel mio piccolo ho sempre sentito parlare di "alluminotermia" posso chiedervi perche avete preferito la polvere di magnesio per queste riduzioni?

Non crocifiggetemi!Non ne so moltissimo e vorrei capire qualcosa in più.

Saluti.

P.S. Lo zirconio io non l'ho mai usato ma so che si usa nelle miscele traccianti.(non so se vi interessa però è quello che so io sullo zirconio!)

Chimico

2010-09-08 18:18

Vorrei dire bello ma non ci riesco...non ha proprio neinte di bello XD

è interessante perchè lo zirconio l'ho usato solo una volta in lab di didattica per l'analitica qualitativa...e quindi non conosco tale elemento...ma forse è proprio perchè è troppo noioso che non lo conosco :-)

Max Fritz

2010-09-08 18:41

Dunque, l'alluminio in teoria avrebbe una maggiore capacità di assorbire ossigeno... in proporzione molare ci vorrebbe meno alluminio che magnesio. D'altronde quest'ultimo è meno reattivo del magnesio sia nei confronti di HCl, sia nei confronti degli ossidi. Inoltre Mg brucia con maggiore facilità.

Marzio

2010-09-08 19:36

Max Friz ha scritto:

Dunque, l'alluminio in teoria avrebbe una maggiore capacità di assorbire ossigeno... in proporzione molare ci vorrebbe meno alluminio che magnesio. D'altronde quest'ultimo è meno reattivo del magnesio sia nei confronti di HCl, sia nei confronti degli ossidi. Inoltre Mg brucia con maggiore facilità.

Si pensavo fosse per una questione del genere,non tanto per l'accendibilità (che sicuramente è superiore) quanto per i prodotti che si ottengono che sono più facilmente separabili.

Grazie!

Beefcotto87

2010-09-08 19:40

Te pareva se i nuovi arrivati non voglia solo le classiche cose -.- o alluminotermia o esplosivi... E comunque, qui non si parla di alluminotermia come tale, ma solo come mezzo per arrivare ad altro -.-

Marzio

2010-09-09 18:11

Beefcotto87 ha scritto:

Te pareva se i nuovi arrivati non voglia solo le classiche cose -.- o alluminotermia o esplosivi...

E comunque, qui non si parla di alluminotermia come tale, ma solo come mezzo per arrivare ad altro -.-

Non mi sembra di aver chiesto cose strane o indicazioni su come prepare chissà cosa. . .ho chiesto solo una mia curiosità.

Che poi sono mie passioni (e per giunta lavoro) non ne ho fatto mistero fin da principio per cui. . .non vodo cosa ci sia di strano.

Chimico

2010-09-09 22:46

Mio caro amico Beef mi spiace ma stavolta ha ragione Marzio...

Marzio comunque lo capisco qua vengono sempre per esplosivi ecc ecc ;-) non è il tuo caso sicuramente almeno da quello che ho letto finora...

Marzio

2010-09-09 23:36

Chimico ha scritto:

Mio caro amico Beef mi spiace ma stavolta ha ragione Marzio...

Marzio comunque lo capisco qua vengono sempre per esplosivi ecc ecc ;-) non è il tuo caso sicuramente almeno da quello che ho letto finora...

Ma guarda anche se non è il mio unico lavoro,come ho detto sono un pirotecnico con tanto di autorizzazioni,per cui è da quando avevo 16 anni che bazzico fabbriche di esplosivi, sto con persone che ne sanno e anche una modesta esperienza me la sono fatta.

Se sono in questo forum è per capire qualcosa in più sulle reazioni chimiche,su quello che avviene (dato che non sono un chimico),ma lungi da me il fornire o il chiedere processi per realizzare composti pericolosi.

Poi è ovvio,se mi chiedi se è una mia passione,ti rispondo di si. E del resto persone che operano in questo settore sono mosse tutte da passione,non è un lavoro che si fa tanto per fare.

Saluti a tutti.

Beefcotto87

2010-09-10 07:20

Si si, non intendevo certo darti addosso :-) Solo che sai com'è, ormai l'abitudine è forte! XD

Dott.MorenoZolghetti

2010-09-14 16:51

Mi è successa una cosa simile in un'occasione calcinando dell'afnio.

Reagisce a caldo con l'azoto e forma un prodotto che poi è "indistruttibile".