Zolfo e Cristalli

[Copper-65]

Salve a tutti, oggi vorrei dimostrarvi come preparare dei cristalli di zolfo.
Il solvente utilizzato in questa cristallizzazione è il toluene e ; è consigliato l'utilizzo di un riscaldatore elettrico data la sua natura infiammabile.

Lo zolfo in polvere di grado agricolo è facilmente reperibile in qualsivoglia consorzio agrario, si presenta sottoforma di polvere giallo chiaro estremamente fine ( è consigliato l'utilizzo di maschera di protezione per le polveri)

   

Alla polvere si addiziona del toluene e si riscalda fino a dissoluzione dello zolfo nel solvente.
Si rimuove la soluzione dalla fonte di calore e la si lascia raffreddare per qualche tempo; si osserva la formazione di cristalli aghiformi di zolfo.

   

In seguito i cristalli vengono rimossi dal recipiente e posti in un vetro da orologio per far evaporare il solvente.

   

Osservati al microscopio ottico i cristalli rivelano la loro struttura crisatallina ortorombica.

   

Saluti, Copper-65

[marco the chemistry]

C'è ancora molta strada da fare perriuscire afare dei cristalli degni di questo nome! Questi almeno perònon sono un isulto...Se ti piace far crescere dei bei cristalli prova, per cominciare, CuSO4, il sale di Rochelle e NaClO3, quest ultimo è il più difficile da trovare, ma forma dei cristalli cubici veramente belli e perfetti anche a dimensioni ragguardevoli (5cmdi lato).

[Mario]

Un bel lavoro, Copper-65.
E da quel che vedo con delle sorprese.
Per esempio non pensavo che la soluzione e soprattutto i cristalli fossero verdi fluorescenti, salvo poi ridiventare incolori a più elevato ingrandimento. In quanto alla struttura ortorombica, questa la si intuisce ma nulla più. Sarebbe utile infine avere un riferimento dimensionale per l'ultima foto.

saluti
Mario

[Rusty]

Bravo! I cristalli che si stanno formando dalla soluzione sono molto carini

Bel lavoro,
Saluti

[Copper-65]

Ho fatto un cristallo di CuSO₄*5H₂O l'anno scorso di 2cm di lato, se voui li faccio una foto.

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Un bel lavoro, Copper-65.
Sarebbe utile infine avere un riferimento dimensionale per l'ultima foto.

Intanto grazie.
L'ingrandimento è piuttosto basso, ovvero 20x.

[ale93]

Davvero belli!bel lavoro

[il chimico]

Bravo copper! I cristalli sono bellini ! Ma hai tolto le impurezze contenute nello zolfo agricolo o lo hai lasciato cosi per svolgere questa cristallizzazione?

saluti, il chimico

[Copper-65]

Ma hai tolto le impurezze contenute nello zolfo agricolo o lo hai lasciato cosi per svolgere questa cristallizzazione?

Riscaldando lo zolfo e toluene rimangono delle impurità sul fondo che vanno filtrate (chiaramente a soluzione bollente), poi si può procedere alla cristallizzazione.

[Rusty]

Puoi provare a scegliere un bel cristallino come seme, risolubilizzare il resto e farlo crescere pian piano nella soluzione? Sarebbe interessante vedere l'evoluzione

[Mario]

Stimolato dall'esperimento di Copper-65 ho provato anch'io a ceristallizzare un poco di zolfo.
Sono partito dal toluene e da zolfo in cristalli.
La precisazione non è a caso, infatti lo zolfo in polvere che si trova in commercio è sovente una miscela contenente dello zolfo amorfo, notoriamente insolubile nei solventi.

Per motivi di sicurezza e ambientali, la dissoluzione nel toluene è avvenuta in una provetta in vetro con tappo a chiusura ermetica con guarnizione in PTFE. Il riscaldamento è stato fatto in bagnomaria bollente.

La quantità di zolfo che si solubilizza è modesta ma ben apprezzabile e aumenta sensibilmente con la temperatura.

Lasciando raffreddare lentamente la soluzione calda si separano cristalli di zolfo rombico di colore giallo citrino (vedi foto seguente)



Invece, facendo evaporare all'aria la soluzione tiepida i cristalli hanno un aspetto differente e sono molto più allungati. Inoltre il loro colore appare più pallido.



Certamente il solvente di gran lunga più efficace è il solfuro di carbonio. Ho preparato pochi mL di una soluzione al 10% circa sempre nella provetta con tappo già descritta, ma se ne poteva sciogliere molto altro ancora, fino al 50% (!).
Lasciando evaporare molto lentamente il tutto sotto cappa, si formano cristalli davvero molto grandi. Quelli della foto seguente sono lunghi oltre 10 mm.



Sebbene non perfetta, si può chiaramente osservare la forma rombica dei cristalli così come il colore giallo zolfo (per l'appunto).

In nessun caso ho riscontrato le colorazioni giallo-verde viste nei post precedenti.


saluti
Mario