Zolfo e Cristalli

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Copper-65

2013-04-15 15:49

Salve a tutti, oggi vorrei dimostrarvi come preparare dei cristalli di zolfo.

Il solvente utilizzato in questa cristallizzazione è il toluene [Infiammabile] e [Irritante] ; è consigliato l'utilizzo di un riscaldatore elettrico data la sua natura infiammabile.

Lo zolfo in polvere di grado agricolo è facilmente reperibile in qualsivoglia consorzio agrario, si presenta sottoforma di polvere giallo chiaro estremamente fine ( è consigliato l'utilizzo di maschera di protezione per le polveri)

http://imageshack.us/photo/my-images/844/img0266lp.jpg/

IMG_0266.JPG
IMG_0266.JPG

Alla polvere si addiziona del toluene e si riscalda fino a dissoluzione dello zolfo nel solvente.

Si rimuove la soluzione dalla fonte di calore e la si lascia raffreddare per qualche tempo; si osserva la formazione di cristalli aghiformi di zolfo.

IMG_0263.JPG
IMG_0263.JPG

In seguito i cristalli vengono rimossi dal recipiente e posti in un vetro da orologio per far evaporare il solvente.

IMG_0264.JPG
IMG_0264.JPG

Osservati al microscopio ottico i cristalli rivelano la loro struttura crisatallina ortorombica.

http://imageshack.us/photo/my-images/515/s8crystals.png/

Zolfo.png
Zolfo.png

Saluti, Copper-65

I seguenti utenti ringraziano Copper-65 per questo messaggio: ohilà, Mario, Rusty, quimico, ale93, fosgene, MaXiMo

marco the chemistry

2013-04-15 16:22

C'è ancora molta strada da fare perriuscire afare dei cristalli degni di questo nome! Questi almeno perònon sono un isulto...Se ti piace far crescere dei bei cristalli prova, per cominciare, CuSO4, il sale di Rochelle e NaClO3, quest ultimo è il più difficile da trovare, ma forma dei cristalli cubici veramente belli e perfetti anche a dimensioni ragguardevoli (5cmdi lato).

Mario

2013-04-15 16:27

Un bel lavoro, Copper-65.

E da quel che vedo con delle sorprese.

Per esempio non pensavo che la soluzione e soprattutto i cristalli fossero verdi fluorescenti, salvo poi ridiventare incolori a più elevato ingrandimento. In quanto alla struttura ortorombica, questa la si intuisce ma nulla più. Sarebbe utile infine avere un riferimento dimensionale per l'ultima foto.

saluti

Mario

Rusty

2013-04-15 16:27

Bravo! I cristalli che si stanno formando dalla soluzione sono molto carini :-P

Bel lavoro,

Saluti

Copper-65

2013-04-15 16:30

Ho fatto un cristallo di CuSO4*5H2O l'anno scorso di 2cm di lato, se voui li faccio una foto.


Mario ha scritto:

Un bel lavoro, Copper-65.

Sarebbe utile infine avere un riferimento dimensionale per l'ultima foto.

Intanto grazie.

L'ingrandimento è piuttosto basso, ovvero 20x.

ale93

2013-04-15 18:12

Davvero belli!bel lavoro :-)

il chimico

2013-04-15 18:28

Bravo copper! I cristalli sono bellini ! Ma hai tolto le impurezze contenute nello zolfo agricolo o lo hai lasciato cosi per svolgere questa cristallizzazione?

saluti, il chimico

Copper-65

2013-04-15 18:54

il chimico ha scritto:

Ma hai tolto le impurezze contenute nello zolfo agricolo o lo hai lasciato cosi per svolgere questa cristallizzazione?

Riscaldando lo zolfo e toluene rimangono delle impurità sul fondo che vanno filtrate (chiaramente a soluzione bollente), poi si può procedere alla cristallizzazione.

Rusty

2013-04-15 19:11

Puoi provare a scegliere un bel cristallino come seme, risolubilizzare il resto e farlo crescere pian piano nella soluzione? Sarebbe interessante vedere l'evoluzione ;-)

Mario

2013-04-20 08:54

Stimolato dall'esperimento di Copper-65 ho provato anch'io a ceristallizzare un poco di zolfo.

Sono partito dal toluene e da zolfo in cristalli.

La precisazione non è a caso, infatti lo zolfo in polvere che si trova in commercio è sovente una miscela contenente dello zolfo amorfo, notoriamente insolubile nei solventi.

Per motivi di sicurezza e ambientali, la dissoluzione nel toluene è avvenuta in una provetta in vetro con tappo a chiusura ermetica con guarnizione in PTFE. Il riscaldamento è stato fatto in bagnomaria bollente.

La quantità di zolfo che si solubilizza è modesta ma ben apprezzabile e aumenta sensibilmente con la temperatura.

Lasciando raffreddare lentamente la soluzione calda si separano cristalli di zolfo rombico di colore giallo citrino (vedi foto seguente)

Invece, facendo evaporare all'aria la soluzione tiepida i cristalli hanno un aspetto differente e sono molto più allungati. Inoltre il loro colore appare più pallido.

http://uptiki.altervista.org/viewer.php?file=zjvx5qthv1ndfzak8osh.jpg

Certamente il solvente di gran lunga più efficace è il solfuro di carbonio. Ho preparato pochi mL di una soluzione al 10% circa sempre nella provetta con tappo già descritta, ma se ne poteva sciogliere molto altro ancora, fino al 50% (!).

Lasciando evaporare molto lentamente il tutto sotto cappa, si formano cristalli davvero molto grandi. Quelli della foto seguente sono lunghi oltre 10 mm.

http://uptiki.altervista.org/viewer.php?file=glpb4fw3y4udfewd5da2.jpg

Sebbene non perfetta, si può chiaramente osservare la forma rombica dei cristalli così come il colore giallo zolfo (per l'appunto).

In nessun caso ho riscontrato le colorazioni giallo-verde viste nei post precedenti.

saluti

Mario

I seguenti utenti ringraziano Mario per questo messaggio: quimico, TrevizeGolanCz, Rusty

marco the chemistry

2013-04-20 09:56

Molto belli i cristalli della prima fotografia! Il migliore è sempre CS2...lo si sa...ma purtroppo è veramente una brutta bestia.. Sarebbe bello provare a far crescere un cristallo quasi perfetto da S in CS2, ma sia per l'elevata tossicità del solvente, sia per la sua volatilità ci sarebbero numerosi accorgimenti da prendere poichè il cristallo in accrescimento andrebbe girato ogni giorno e l'evaporazione dovrebbe essere decisamente lenta. Inoltre, ma non ultimo nella scala c'è il costo del CS2...non proprio alla portata di tutti... Io per ora lascio stare...asd Se qualcuno vuole provare... Mi sa che con il toluene non viene altrettanto bene... I cristalli invece ottenuti dall'evaporazione del toluene all'aria sembrano quasi degli aggregati microcristallini, che molto spesso infattiprensentano un colore più tenue. Il giallo-verdino sarà dovuto a una delle mille mila schifezze che mettono dentro nello zolfo commerciale... Io ho ancora unnpo' di zolfo puro (gentilmente donatomi da Moreno), quando avrò finito la sperimentazione con i cloruri di questo elemento, magari provo a fare qualche cristallino. Ah dimenticavo, anche lo xilene funziona come solvente per la ricristallizzazione e forse si riesce a solubilizzare un po' di zolfo in più grazie alla temperatura di ebollizione più alta, ma non ho mai provato quantitativamente.

MaXiMo

2013-04-20 09:59

Sebbene non perfetta, si può chiaramente osservare la forma rombica dei cristalli così come il colore giallo zolfo (per l'appunto).

In nessun caso ho riscontrato le colorazioni giallo-verde viste nei post precedenti.

Lei però è partito da zolfo in cristalli, ha quindi ulteriormente purificato lo zolfo. Copper-65 è partito dallo zolfo tecnico-agricolo in polvere. Molte volte ci sono piccole percentuali di ingredienti per il "cake" o inerti, che possono reagire o co-cristallizzare. Sarebbe interessante ricristallizzare nelle stesse sue condizioni i cristalli ottenuti da Copper-65

Mario

2013-04-20 10:57

Lei però è partito da zolfo in cristalli, ha quindi ulteriormente purificato lo zolfo. Copper-65 è partito dallo zolfo tecnico-agricolo in polvere. Molte volte ci sono piccole percentuali di ingredienti per il "cake" o inerti, che possono reagire o co-cristallizzare. Sarebbe interessante ricristallizzare nelle stesse sue condizioni i cristalli ottenuti da Copper-65

Quando si fa un'esperimento lo si fa bene.

In molti casi, e la cosa può apparire sorprendente per alcuni, questo non è correlato alle possibilità economiche dello sperimentatore.

Quando i soldi scarseggiano è l'ingegno che sopperisce.

E quest'ultimo va condito abbondantemente con dosi massiccie di studio.

Lo sanno anche i tacchini che lo zolfo è giallo.

E se nell'esperimento ottengo un colore giallo-verde allora mi pongo delle domande e comunque non pubblico i risultati senza aver capito l'origine del fenomeno oppure semplcemente mi limito a segnalare la cosa come fatto anomalo.

Salvo poi magari scoprire che non si è in grado di usare correttamente l'apparecchio fotografico e le foto sono affette da dominanti provenienti dalla sorgente luminosa .....

saluti

Mario

MaXiMo

2013-04-20 11:48

Mario ha scritto:

Lei però è partito da zolfo in cristalli, ha quindi ulteriormente purificato lo zolfo. Copper-65 è partito dallo zolfo tecnico-agricolo in polvere. Molte volte ci sono piccole percentuali di ingredienti per il "cake" o inerti, che possono reagire o co-cristallizzare. Sarebbe interessante ricristallizzare nelle stesse sue condizioni i cristalli ottenuti da Copper-65

Quando si fa un'esperimento lo si fa bene.

In molti casi, e la cosa può apparire sorprendente per alcuni, questo non è correlato alle possibilità economiche dello sperimentatore.

Quando i soldi scarseggiano è l'ingegno che sopperisce.

E quest'ultimo va condito abbondantemente con dosi massiccie di studio.

Lo sanno anche i tacchini che lo zolfo è giallo.

E se nell'esperimento ottengo un colore giallo-verde allora mi pongo delle domande e comunque non pubblico i risultati senza aver capito l'origine del fenomeno oppure semplcemente mi limito a segnalare la cosa come fatto anomalo.

Salvo poi magari scoprire che non si è in grado di usare correttamente l'apparecchio fotografico e le foto sono affette da dominanti provenienti dalla sorgente luminosa .....

saluti

Mario

Non è tutto vero quelle che Lei scrive, l'ingegno o si ha oppure no.

In generale l'avere pochi mezzi non rende lo scienziato-sperimentatore più ingegnoso...tutt'altro...lo rende più frustrato.

Invece pubblicare dei risultati ottenuti, in totale buona fede è un punto di partenza per il dialogo, specialmente nelle scienze.

Quello di Copper-65 è un buon lavoro..sperimentale.....la foto a mio parere è esaustiva.

A presto.

MaXiMo

Mario

2013-04-20 12:07

Non è tutto vero quelle che Lei scrive, l'ingegno o si ha oppure no.

Concordo in pieno. Tuttavia è l'ingegno che distingue una persona in campo scientifico. L'intuizione, la capacità di osservare, il porsi domande, mettere in dubbio concetti a volte radicati, ecco, questi sono i talenti che l'aspirante scienziato deve possedere.

In generale l'avere pochi mezzi non rende lo scienziato-sperimentatore più ingegnoso...tutt'altro...lo rende più frustrato.

Invece pubblicare dei risultati ottenuti, in totale buona fede è un punto di partenza per il dialogo, specialmente nelle scienze.

Non mi permetto di mettere in dubbio la buonafede dei frequentatori del forum. In ogni caso avrei gradito una replica critica del lavoro svolto, cosa che sebbene da me sollecitata, non ha avuto soddisfazione.

Quello di Copper-65 è un buon lavoro..sperimentale.....la foto a mio parere è esaustiva.

Contento lei.