Zucchero di piombo

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anthonysp

2010-08-19 11:49

Come al solito ho un quesito da porvi:

Vorrei prepararmi dell'acetato di piombo(II), partendo da vari ossidi di piombo, con vari numeri di ossidazione, provenienti dalle riduzione di PbO2, misti con ceneri e altre schifezze varie.

Ora se lavo queste ceneri in modo da asportate le solstanze solubili, e le sciolgo in acido acetico otterò come filtrato una soluzione di acetato di Pb (II,IV), ora se volessi trasformare tutto il Pb(IV) in Pb(II) come potrei operare??

O in alternativa potrei portare tutto alla valenza(IV).

Vi ringazio in anticipo!!!Blush

Max Fritz

2010-08-19 12:11

Innanzitutto Pb (III) non l'ho mai sentito... PbO2 è Pb(IV).

Detto questo... io porterei prima in soluzione con nitrico e farei poi precipitare il Pb come solfato o cloruro. Dunque dovresti già avere ottenuto solo Pb (II) poichè penso che solfati e cloruri con stato di ossidazione maggiore siano solubili o instabili o, più probabilmente, il PbO2 rimarrà indisciolto sul fondo. Ora rimarrebbe il problema di disproporzionare lo ione solfato o lo ione cloruro con acetico... e in effetti è difficile.

Esistono dei casi simili ai tuoi... in cui occorre usare Pb (IV) acetato come reattivo e può essere ottenuto sciogliendo minio (Pb3O4 o Pb (II,IV) ossido) in acido acetico, ma si ottiene ovviamente la miscela dei due stati di ossidazione.

Alternativamente puoi fare una via più lunga;

sciogli la miscela di ossidi in acido nitrico e si formerà Pb(NO3)2 in soluzione e PbO2 precipitato. Filtri la soluzione la concentri e lasci cristallizzare. Ottenuto il nitrato lo decomponi termicamente (ho postato una sintesi in inorganica a riguardo) per ottenere PbO o litargirio o piombo (II) ossido.

Questo lo sciogli nell'acido acetico glaciale per ottenere il famigerato zucchero di piombo o zucchero di Saturno ;-)

I seguenti utenti ringraziano Max Fritz per questo messaggio: quimico, Rusty

anthonysp

2010-08-19 15:37

Grazie 1000 Max, anche per la dritta del Pb(IV)...(pardon avevo finito di pranzare da poco...lascio immaginare), ma c'è un'altra strada a parte quella del nitrico???....sai ne ho appena

3\4 di litro e me lo tengo caro caro! Non è che uno dei due si può tramutare nell'altro con qualche altro mezziccio?? tanto non devo usarlo in alcuna sintesi, vorrei solo averne qualche grammo il lab.

Max Fritz

2010-08-20 15:28

Ad esempio gli ossidi maggiori del Pb(II,IV e IV) dovrebbero decomporsi intorno ai 500°C in PbO e ossigeno. Di certo ti sconsiglio di ossidarlo tutto a Pb(IV) poichè sarebbe molto più difficile da sciogliere in acetico del Pb(II). Per ridurlo tutto a Pb(II)... dovrebbero esserci diversi metodi, ma non me ne viene in mente uno che non inquini il risultato.

al-ham-bic

2010-08-21 09:12

Ho provato recentemente a fare il bellissimo tetracetato... ho visto i cristalli aciculari in acido acetico glac. ma ottenerlo puro è molto ma molto complicato.

Tende estremamente ad idrolizzarsi a PbO2 e la resa è troppo bassa... ma si può!

Max Fritz

2010-08-21 10:51

Con cosa lo fai? PbO2 + CH3COOH? Riescono a reagire così??

Ad ogni modo non è un sale che mi interessa tantissimo... un sale tossico di Pb, trasparente-bianco, sensibile e che olezza d'aceto... asd

al-ham-bic

2010-08-26 21:54

Serve proprio lui per qualche ossidazione organica selettiva che adesso mi sfugge.

Lo si fa con AcOH glaciale e Pb3O4, non PbO2.

Ma è troppo delicato, vuole a tutti i costi idrolizzarsi a PbO2... :-S

anthonysp

2010-10-18 21:29

allora ascoltate n'attimo, io posseggo delle ceneri di piombo miste ad ossidi dello stesso, con valenze diverse.Ho provato a sciogliere tali ceneri in acetico ed ho ottenuto una soluzione trasparente. Quello che ora vorrei chiedervi è: magari è possibile trasformare la mistura dei due acetati di piombo in acetato (una sola valenza di Pb), non importa quale...è solo per averno un pochino!!

al-ham-bic

2010-10-18 22:27

Se sciogli le "ceneri!! PbO?" di piombo in AcOH ottieni l'acetato di Pb++ e basta. Come hai visto sopra è molto complicato ottenere il tetracetato, come tutti i sali di Pb(IV) a parte il PbO2.

Se la soluzione è proprio limpida hai sicuramente grande eccesso di ac.acetico, perchè l'acetato tende a idrolizzarsi dando acetato basico, che rende la sol. biancastra.

anthonysp

2010-10-19 06:43

effettivamente appena preparata tale soluzione appariva velata, come dici tu, ma poi in seguito, si è formato un pp bianco sul fondo rendendo limpida la soluzione.Quindi dovrebbe essere solo acetato di Pb(II)? Se è così allora sono apposto!!Magari posso anche cristallizzarlo, o si decompone? Grazie 1000 in anticipo!!

Rusty

2010-10-19 12:19

Piccola nota: ricordo che ai maschietti sarebbe bene limitare il più possibile il maneggiamento di sali di Pb in quanto potrebbe intaccare la vostra virilità asd Tralaltro l'effetto è cumulativo, ossia si accumula lentamente ma inesorabilmente nell'organismo. Continuate pure, grazie *Fischietta*

anthonysp

2010-10-19 12:41

eeeeeeee mannaccia lo so lo so!!!E' bene ribadirle ogni tanto certe cose!!In ogni caso...meglio starci attenti a determinate sostanze!!

al-ham-bic

2010-10-19 19:31

Riguardo la parte precipitata è difficile fare diagnosi a distanza senza sapere come si è operato esattamente (conc., pH, ecc.).

Potrebbe essere un prodotto di idrolisi; quello che è poco ma sicuro è che in sol. NON hai tetracetato di Pb, ma solo Pb++.

Filtra e concentra la soluzione fino a cristallizzazione se ci riesci (il PbAc è solubilissimo, più di 400 g/l a 20°).

anthonysp

2010-10-20 18:44

Ho un nuovo acquisto!! 500gr di minio!! Tramite wikipedia ho optato per una sintesi....un pochino più raffinata! Ascoltate un pò! Allora partendo dalla calcinazione ad oltre 650C° del minio ottengo l'ossido di Pb(II) Pb 3 O 4 (650°C) →PbO Poi tratto tale ossido con acido acetico PbO + CH3COOH→Pb (CH 3 COO) 2 · 3H 2 O A parte il bilanciamento, secondo voi va bene??O mi sto solo complicando la vita?? Mi impegno di postare la sintesi con foto allegate appena mi libero da uni e lavoro!!

Max Fritz

2010-10-20 20:16

Anch'io stavo pensando a questa sintesi, soprattutto nel primo passaggio... Ma la stessa wikipedia spiega che PbO si ossida a sua volta a dare Pb3O4 a 450-480°C, quindi mentre fai raffreddare torna il composto di prima. Io invece scioglierei il minio in HNO3, filtrerei via PbO2 e concentrerei la sol. fino ad ottenere il nitrato solido. Il nitrato lo decomporrei poi a litargirio, magari passando prima per il carbonato per evitare l'NO2. Poi il litargirio lo riscogli in acetato e sei sicuro di avere Pb(CH3COO)2-xH2O ;-)

anthonysp

2010-11-03 10:56

Sai.. stavo facendo una piccola osservazione!!

Il minio non è altro che un miscuglio di 2PbO·PbO2, quindi, se tratto direttamente il minio con ac.acetico, il PbO dovrebbe sciogliersi trasformandosi in acetato, e il PbO2 ne rimarrebbe inalterato (che filtrerò via). Così facendo evito sprechi di acido nitrico, gas tossici e quant'altro!*Fischietta*

Mi dai la tua approvazione per procedere??Blush

Max Fritz

2010-11-03 12:37

No... mi spiace, ma non ti approvo asd

Che io sappia semplicemente si scioglie anche il PbO2 e si forma un acetato doppio di Pb (II,IV)... mi spiace. L'unica è il nitrico, poichè a quanto pare il nitrato doppio non si forma, PbO2 rimane inalterato e PbO si scioglie come Pb(NO3)2-xH2O.

Nichel Cromo

2010-11-03 13:57

Curiosità: dove l'hai comprato il minio?

as1998

2010-11-03 13:59

Nichel Cromo ha scritto:

del piombo in acido acetico per molto tempo!

no, l'acetico attacca solo il piombo ossidato, ti serve un ossidante, tipo acqua ossigenata a 130 vol

anthonysp

2010-11-04 00:08

Nichel Cromo ha scritto:

Curiosità: dove l'hai comprato il minio?

In una ferramenta, per puro caso!

500 gr €3 hhhhhiiiii;-)

I seguenti utenti ringraziano anthonysp per questo messaggio: Nichel Cromo

Nichel Cromo

2010-11-04 15:21

non male il prezzo!! il litargirio, invece, qualcuno sa dove trovarlo?

as1998

2010-11-04 15:54

devi avere culo e basta! cosa che io non ho *Tsk, tsk*

Nichel Cromo

2010-11-04 16:10

as1998 ha scritto:

devi avere culo è basta! cosa che io non ho *Tsk, tsk*

Tranquillo, non sei l'unico! io ho avuto culo solo per trovarmi un chilo e mezzo di mercurio! xD

as1998

2010-11-04 16:12

se questo non è culo asd

Max Fritz

2010-11-04 16:28

Torniamo in tema, grazie >_>

I seguenti utenti ringraziano Max Fritz per questo messaggio: Rusty

ale93

2010-11-18 20:41

Salve a tutti, ho da poco comprato dell'acetato di piombo (II):tossico:, solo che quando l'ho aperto ho sentito una forte puzza di acetico; ora mi chiedo se possa evaporare a temperatura ambiente e contaminare con vapori tossici di Pb.

Max Fritz

2010-11-18 20:50

Ho unito qui l'ultimo messaggio.

I seguenti utenti ringraziano Max Fritz per questo messaggio: ale93

Dott.MorenoZolghetti

2010-11-18 20:53

ale93 ha scritto:

Salve a tutti, ho da poco comprato dell'acetato di piombo (II):tossico:, solo che quando l'ho aperto ho sentito una forte puzza di acetico; ora mi chiedo se possa evaporare a temperatura ambiente e contaminare con vapori tossici di Pb.

Di che ditta è il tuo prodotto?

ale93

2010-11-18 20:54

è della Farmalabor

al-ham-bic

2010-11-18 21:52

L'acetato di piombo tende ad idrolizzarsi; probabilmente non è ben secco ed emana quello che emana. Anche un campione che ho io sa "leggermente" di AcOH.

Ma il piombo NON evapora...(almeno quando è sotto forma di acetato!!!) *Si guarda intorno*

I seguenti utenti ringraziano al-ham-bic per questo messaggio: ale93