2012-04-15, 22:57
Buonasera a tutti.
la determinazione del contenuto di carbonato in un minerale (nel nostro caso un frammento di marmo) può essere eseguita in modo elegante e rapido con il calcimetro di Schroedter.
Si tratta di un apparecchio costruito interamente in vetro e costituito da un recipiente sul quale sono stati inseriti nella parte superiore un gorgogliatore per il lavaggio gas e un dosatore con rubinetto (vedi foto seguente)
![[Immagine: f7d7toss9t19454be9t4_thumb.jpg]](http://uptiki.altervista.org/_altervista_ht/f7d7toss9t19454be9t4_thumb.jpg)
http://uptiki.altervista.org/viewer.php?...4be9t4.jpg
Legenda:
1) raccordo con tappo (per l'introduzione del campione da analizzare)
2) gorgogliatore per lavaggio CO2
3) raccordo con tubicino di sfiato
4) dispositivo di chiusura tubicino
5) raccordo con tappo (per chiudura dosatore)
6) dosatore acido
7) rubinetto dosatore
Descrizione del funzionamento:
l'intero apparecchio è un sistema chiuso idraulicamente all'interno del quale si fa reagire il carbonato con acido nitrico diluito. La CO2 che si sviluppa viene dapprima lavata mediante gorgogliamento in acido solforico concentrato e poi la si lascia fuoriuscire in atmosfera. La differenza in peso prima e dopo la reazione rappresenta la CO2 presente nel campione sotto forma di carbonato.
Esecuzione dell'analisi:
Si introduce nel recipiente attraverso il raccordo 1 un quantitativo di minerale in polvere di circa 1 g (pesato con la precisione di 0,1 mg).
Si riempie il gorgogliatore per circa 1/3, attraverso il raccordo 3, con acido solforico concentrato. Similmente, attraverso il raccordo 5, si versano 10 mL di acido nitrico 1:1 nel dosatore (ricordare di chiudere prima il rubinetto inferiore). Si chiudono entrambi i raccordi con gli appositi tappi.
![[Immagine: l6vs4fwdmh7qdfifzqrr_thumb.jpg]](http://uptiki.altervista.org/_altervista_ht/l6vs4fwdmh7qdfifzqrr_thumb.jpg)
http://uptiki.altervista.org/viewer.php?...ifzqrr.jpg
Si pesa il calcimetro così riempito.
Si tolgono i 2 tappi di chiusura superiori.
Con cautela si apre quindi il rubinetto e si fa reagire goccia a goccia l'acido con il carbonato sottostante. L'evoluzione del gas nel gorgogliatore deve essere regolare in modo da non provocare fuoriuscite di acido dalla parte superiore.
![[Immagine: hfybq8v08iiinr1uq1v_thumb.jpg]](http://uptiki.altervista.org/_altervista_ht/hfybq8v08iiinr1uq1v_thumb.jpg)
http://uptiki.altervista.org/viewer.php?...r1uq1v.jpg
L'acido va dosato tutto dopo di che chiudere il rubinetto.
Collegare al tubicino di sfiato un dispositivo di aspirazione, aprire il rubinetto e iniziare a far passare nel calcimetro un flusso moderato di aria secca. Durante questa fase si può scaldare leggermente il contenuto del recipiente. Dopo circa 5 minuti interrompere l'aspirazione e ricollocare i tappi di chiusura.
![[Immagine: ryw0poglingfqllqugiu_thumb.jpg]](http://uptiki.altervista.org/_altervista_ht/ryw0poglingfqllqugiu_thumb.jpg)
http://uptiki.altervista.org/viewer.php?...lqugiu.jpg
Ripesare il calcimetro.
calcoli:
peso campione: 0,9853 g
peso calcimetro: 67,9646 g
peso calcimetro dopo reazione:67,5354 g
differenza: 0,4292 g
sapendo che da 100,09 g di CaCO3 si ottengono 44,01 g di CO2, nel campione vi sono 0,9761 g di CaCO3, quindi quest'ultimo ha una purezza del 99.07%.
saluti
Mario
la determinazione del contenuto di carbonato in un minerale (nel nostro caso un frammento di marmo) può essere eseguita in modo elegante e rapido con il calcimetro di Schroedter.
Si tratta di un apparecchio costruito interamente in vetro e costituito da un recipiente sul quale sono stati inseriti nella parte superiore un gorgogliatore per il lavaggio gas e un dosatore con rubinetto (vedi foto seguente)
![[Immagine: f7d7toss9t19454be9t4_thumb.jpg]](http://uptiki.altervista.org/_altervista_ht/f7d7toss9t19454be9t4_thumb.jpg)
http://uptiki.altervista.org/viewer.php?...4be9t4.jpg
Legenda:
1) raccordo con tappo (per l'introduzione del campione da analizzare)
2) gorgogliatore per lavaggio CO2
3) raccordo con tubicino di sfiato
4) dispositivo di chiusura tubicino
5) raccordo con tappo (per chiudura dosatore)
6) dosatore acido
7) rubinetto dosatore
Descrizione del funzionamento:
l'intero apparecchio è un sistema chiuso idraulicamente all'interno del quale si fa reagire il carbonato con acido nitrico diluito. La CO2 che si sviluppa viene dapprima lavata mediante gorgogliamento in acido solforico concentrato e poi la si lascia fuoriuscire in atmosfera. La differenza in peso prima e dopo la reazione rappresenta la CO2 presente nel campione sotto forma di carbonato.
Esecuzione dell'analisi:
Si introduce nel recipiente attraverso il raccordo 1 un quantitativo di minerale in polvere di circa 1 g (pesato con la precisione di 0,1 mg).
Si riempie il gorgogliatore per circa 1/3, attraverso il raccordo 3, con acido solforico concentrato. Similmente, attraverso il raccordo 5, si versano 10 mL di acido nitrico 1:1 nel dosatore (ricordare di chiudere prima il rubinetto inferiore). Si chiudono entrambi i raccordi con gli appositi tappi.
![[Immagine: l6vs4fwdmh7qdfifzqrr_thumb.jpg]](http://uptiki.altervista.org/_altervista_ht/l6vs4fwdmh7qdfifzqrr_thumb.jpg)
http://uptiki.altervista.org/viewer.php?...ifzqrr.jpg
Si pesa il calcimetro così riempito.
Si tolgono i 2 tappi di chiusura superiori.
Con cautela si apre quindi il rubinetto e si fa reagire goccia a goccia l'acido con il carbonato sottostante. L'evoluzione del gas nel gorgogliatore deve essere regolare in modo da non provocare fuoriuscite di acido dalla parte superiore.
![[Immagine: hfybq8v08iiinr1uq1v_thumb.jpg]](http://uptiki.altervista.org/_altervista_ht/hfybq8v08iiinr1uq1v_thumb.jpg)
http://uptiki.altervista.org/viewer.php?...r1uq1v.jpg
L'acido va dosato tutto dopo di che chiudere il rubinetto.
Collegare al tubicino di sfiato un dispositivo di aspirazione, aprire il rubinetto e iniziare a far passare nel calcimetro un flusso moderato di aria secca. Durante questa fase si può scaldare leggermente il contenuto del recipiente. Dopo circa 5 minuti interrompere l'aspirazione e ricollocare i tappi di chiusura.
![[Immagine: ryw0poglingfqllqugiu_thumb.jpg]](http://uptiki.altervista.org/_altervista_ht/ryw0poglingfqllqugiu_thumb.jpg)
http://uptiki.altervista.org/viewer.php?...lqugiu.jpg
Ripesare il calcimetro.
calcoli:
peso campione: 0,9853 g
peso calcimetro: 67,9646 g
peso calcimetro dopo reazione:67,5354 g
differenza: 0,4292 g
sapendo che da 100,09 g di CaCO3 si ottengono 44,01 g di CO2, nel campione vi sono 0,9761 g di CaCO3, quindi quest'ultimo ha una purezza del 99.07%.
saluti
Mario