analisi carbonati

[Mario]

Buonasera a tutti.
la determinazione del contenuto di carbonato in un minerale (nel nostro caso un frammento di marmo) può essere eseguita in modo elegante e rapido con il calcimetro di Schroedter.
Si tratta di un apparecchio costruito interamente in vetro e costituito da un recipiente sul quale sono stati inseriti nella parte superiore un gorgogliatore per il lavaggio gas e un dosatore con rubinetto (vedi foto seguente)


http://uptiki.altervista.org/viewer.php?...4be9t4.jpg

Legenda:
1) raccordo con tappo (per l'introduzione del campione da analizzare)
2) gorgogliatore per lavaggio CO2
3) raccordo con tubicino di sfiato
4) dispositivo di chiusura tubicino
5) raccordo con tappo (per chiudura dosatore)
6) dosatore acido
7) rubinetto dosatore

Descrizione del funzionamento:
l'intero apparecchio è un sistema chiuso idraulicamente all'interno del quale si fa reagire il carbonato con acido nitrico diluito. La CO2 che si sviluppa viene dapprima lavata mediante gorgogliamento in acido solforico concentrato e poi la si lascia fuoriuscire in atmosfera. La differenza in peso prima e dopo la reazione rappresenta la CO2 presente nel campione sotto forma di carbonato.

Esecuzione dell'analisi:
Si introduce nel recipiente attraverso il raccordo 1 un quantitativo di minerale in polvere di circa 1 g (pesato con la precisione di 0,1 mg).
Si riempie il gorgogliatore per circa 1/3, attraverso il raccordo 3, con acido solforico concentrato. Similmente, attraverso il raccordo 5, si versano 10 mL di acido nitrico 1:1 nel dosatore (ricordare di chiudere prima il rubinetto inferiore). Si chiudono entrambi i raccordi con gli appositi tappi.


http://uptiki.altervista.org/viewer.php?...ifzqrr.jpg

Si pesa il calcimetro così riempito.
Si tolgono i 2 tappi di chiusura superiori.

Con cautela si apre quindi il rubinetto e si fa reagire goccia a goccia l'acido con il carbonato sottostante. L'evoluzione del gas nel gorgogliatore deve essere regolare in modo da non provocare fuoriuscite di acido dalla parte superiore.


http://uptiki.altervista.org/viewer.php?...r1uq1v.jpg

L'acido va dosato tutto dopo di che chiudere il rubinetto.
Collegare al tubicino di sfiato un dispositivo di aspirazione, aprire il rubinetto e iniziare a far passare nel calcimetro un flusso moderato di aria secca. Durante questa fase si può scaldare leggermente il contenuto del recipiente. Dopo circa 5 minuti interrompere l'aspirazione e ricollocare i tappi di chiusura.


http://uptiki.altervista.org/viewer.php?...lqugiu.jpg

Ripesare il calcimetro.

calcoli:
peso campione: 0,9853 g
peso calcimetro: 67,9646 g
peso calcimetro dopo reazione:67,5354 g
differenza: 0,4292 g
sapendo che da 100,09 g di CaCO3 si ottengono 44,01 g di CO2, nel campione vi sono 0,9761 g di CaCO3, quindi quest'ultimo ha una purezza del 99.07%.


saluti
Mario

[Chemistry4888]

Davvero molto interessante, complimenti per il lavoro Mario!

Esiste qualche componente ( o molecola) presente nel materiale sotto forma di impurezza, che possa alterare il risultato e rendere l'analisi non veritiera???

[al-ham-bic]

D'accordo che è piccolino, ma mi meraviglia assai il peso dell'apparecchio: tutto quel po' po' di roba in vetro (compresi rubinetti, tappi, ecc.) per meno di 70 grammi?

[Chemistry4888]

Anche io Al avevo notato la stessa cosa!
70 grammi è circa il peso di un normalissimo pallone da laboratorio senza accordi e tappi....
Si vede che questo attrezzo è davvero piccolino oppure c'è qualcosa che non torna

[Dott.MorenoZolghetti]

No, vi assicuro, uso questo gioiellino da anni: pesa poco.
E' fatto di vetro sottile (leggero) ed è alto non più di 15 cm.
Considerate che va pesato su di una bilancia analitica, non su di una bilancia tecnica!

[Mario]

Rispondo ai quesiti posti ed alle perplessità manifestate:

1) chiaramente l'apparecchiatura è stata concepita principalmente per la determinazione del titolo in carbonato di calcio non solo nei minerali, ma anche nei terreni calcarei. In questa tipologia di campioni le possibili interferenze sono praticamente assenti. Infatti non è ipotizzabile in essi la presenza di specie chimiche che sviluppino gas nelle condizioni del test (penso ai solfiti, tiocianati, cianuri e perossidi in generale i quali possono liberare rispettivamente SO2, COS, HCN e O2). In realtà i maggiori problemi possono derivare da un incompleto attacco dovuto all'eccessiva presenza di silicati o da carbonati particolarmente difficili da attaccare ma in questo caso si può ovviare riducendo la granulometria del campione.
2) confermo che il peso è quello. Non è mia abitudine taroccare i dati. Domani se ho tempo faccio i rilievi dimensionali. Premetto che si tratta di un'apparecchiatura piuttosto datata e di fabbricazione artigianale e vi assicuro che lo spessore è davvero esiguo. Si ha persino timore a maneggiarla tanto appare fragile.

saluti
Mario

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Proprio ora ho letto la replica di Moreno.
Quasi per incanto il tempo si è dissolto è mi è apparsa innanzi la bilancia analitica che usavo quando ero giovane. Non quella elettronica odierna avente precisione 0,01/0,1 mg e campo di pesata 80/220 g, display LCD retroilluminato, autocalibrazione interna con due pesi, compensazione digitale della temperatura e interfacciamento wireless al PC, bensì a quella nella teca in legno pregiato, posizionata in solitudine sul tavolo di marmo bianco, a due piatti con oscillazioni non smorzate, con tanto di cavalieri a posizionamento manuale, e la pesiera con la serie completa in ottone cromato a partire dai 100 g fino alle frazioni di grammo che erano lamierini poligonali, che ci voleva una vita prima di ricavare una decente lettura. Su quei piatti c'era appena il posto per sistemare il calcimetro. Ecco il perchè di così tanta attenzione al peso (altrimenti la precisione decadeva causa deformazione della delicatissima struttura meccanica) e alle dimensioni.

saluti
Mario

[NaClO3]

Mario, ma è davvero stupendo.
Queste sono le analisi intriganti e affascinanti. Sicuramente non "roba strumentale".
La bilancia di cui parli l'ho vista solo nelle stupende incisioni tratte dai 2 libri del Treadwell che ne discute ampissimamente e ne rivela segreti e trucchetti per pesare in velocità e precisione.
Eccolo qui quello del Zolghetti, davvero, non sembra pesare solo 70g!!

[Dott.MorenoZolghetti]

Ecco, bravo NaClO3!
Il mio, è brutto dirlo, ma è alto 15 cm...quanto un picnometro appunto, ed è fatto con lo stesso vetro!

Caro Mario, quelle sono emozioni indimenticabili...

[al-ham-bic]

...Caro Mario, quelle sono emozioni indimenticabili...

Eh già... come quando vicino alla bilancia c'erano pronte le tavole dei log con le mantisse per fare i conti... (ma non è il tuo caso )

[Dott.MorenoZolghetti]

Sono un tipo romantico.
Non ho mai usato le bilance citate da Mario, nè le tue tavole logaritmiche.
Ciò non vuol dire che io sia insensibile a queste cose...

La mia bilancia analitica è meccanica e non elettronica e la mia calcolatrice è a celle solari... accontentati Al....