analisi qualitativa procedura

[Rosa]

Vorrei chiedere dei consigli per affrontare la prova incognita di Laboratorio, mi viene data una miscela incognita e devo riconoscere cationi e anioni, ma è meglio che prima faccia i saggi alla fiamma oppure che prima proceda con l'analisi dei cationi al primo (faremo solo I e III gruppo e gli anioni )
Grazie

[LuiCap]

Per darti dei consigli devo sapere quali sono gli ioni che possono essere presenti nel miscuglio incognito, oltre ai cationi del Gruppo I (Ag+, Pb2+, Hg2(2+) e del Gruppo III (Al3+, Fe3+, Cr3+, Mn2+)
Quali sono i cationi che ti hanno insegnato a riconoscere alla fiamma???
Quali sono gli anioni che possono essere presenti nel miscuglio???
Quali altri saggi sulla sostanza solida iniziale ti hanno insegnato (tipo saggio di solubilità in acqua, saggio di solubilità in acido forte, saggio al coccio, saggio alla perla, ecc...)???

[Rosa]

Quali sono i cationi che ti hanno insegnato a riconoscere alla fiamma???
-Li+,Na+,K+,Ca+(penso sia 2+ ma il prof ha scritto +)
Sr+,Ba+, Cu+
A me sembrano strane le cariche attribuite agli anioni nella scheda del prof. Questi li abbiamo riconosciuti con il filo di platino alla fiamma.



Quali altri saggi sulla sostanza solida iniziale ti hanno insegnato (tipo saggio di solubilità in acqua, saggio di solubilità in acido forte, saggio al coccio, saggio alla perla, ecc...)???
Saggi alla perla non ne abbiamo fatti, ma abbiamo svolto i saggi al tubicino.
ZnO, Fe2O3, Cr2O3, NH4Cl, KI, NaNO3, KBr.
Poi abbiamo fatto i saggi speciali:
anioni carbonato e bicarbonato, (con acqua di barite)
- Anione acetato;
- Ione ammonio;
- Saggio del mantello blu per la ricerca dello stagno

Per l’analisi sistematica dei cationi abbiamo fatto solo I e III gruppo, quindi saltavamo il secondo gruppo nell’analisi:
- Primo gruppo, : Ag+, Pb2+, +Hg-Hg+, procedevamo con l’attacco cloridrico, riconoscevo Ag+ mediante saggio con HNO3 e saggio con KI.
- Terzo gruppo: Al3+, Cr3+,Fe3+,Mn2+, precipitati come idrossidi insolubili.
Ma nella pratica abbiamo riconosciuto solo alluminio, ferro, manganese, cromo no.


Quali sono gli anioni che possono essere presenti nel miscuglio???
Ione solfato, nitrato(saggio dell’anello bruno), cloruri, bromuri e ioduri, ossalato.
Fine dell’esperienza in laboratorio. Grazie mille

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Ma tutte le cose che abbiamo saltato saranno lacune per affrontare l'esame di stato di farmacista secondo Lei? Questa prova non ha voto, a differenza dell'orale, perchè in sole 4 lezioni il docente non pretende che siamo esperti ma mi preoccupa il fatto che 4 esperienze siano pochine

[LuiCap]

Non so in quali prove è articolato l'esame di stato da farmacista, quindi non so dirti se il corso che hai frequentato sia sufficiente per sostenere una eventuale prova pratica di Analisi Chimica Qualitativa all'esame di stato. Ad occhio mi sembra che il programma svolto sia molto scarso.

Assurdo, a mio avviso, effettuare una prova pratica seppure senza voto dopo sole 4 lezioni di laboratorio. Ma il mio parere non serve a niente.

Le cariche dei cationi riconoscibili con il saggio alla fiamma sono: Li+, Na+, K+, Ca2+, Sr2+,Ba2+, Cu2+. Spero che la carica +1 sia solo un refuso di stampa.

La scaletta delle prove che farei è:
- preparazione della soluzione alcalina: ebollizione, raffreddamento e filtrazione.
- mentre la soluzione alcalina si sta preparando: saggi alla fiamma, saggi al tubicino, saggi sulla sostanza iniziale per gli ioni acetato, carbonato, bicarbonato (???), ammonio, stagno. Non ha importanza l'ordine con il quale li esegui, l'importante è che tu prenda nota di tutto quello che osservi e che tu scriva le conclusioni che trai.
- precipitazione dei cationi del Gruppo I: separazione e identificazione del solido
- precipitazione del cationi del Gruppo III: separazione e identificazione del solido; per il riconoscimento del cromo che non hai eseguito ti puoi solo affidare al saggio al tubicino
- saggi degli anioni sulla soluzione alcalina.
Alla fine di tutto ricordati sempre che non è obbligatorio che il numero dei cationi trovati sia uguale a quello degli anioni.

[Rosa]

ma quindi lei consiglia di procedere con l'atttacco alcalino? se comincio con l'attacco cloridrico cosa succederebbe? Sì sono 4 lezioni ma in ognuna facciamo circa 3 ore ma il problema è che a me sembra scarsissimo, l'università ha fornito il materiale per il laboratorio a maggio, ma davvero non so da chi apprendere le altre cose, per la mia formazione . Purtroppo si pensa che "tanto da qui a 5 anni dimenticheremo tutto, ma questo cosa c'entra?! Tuttavia, nelle lezioni teoriche il prof ha letto l'esecuzione dei vari saggi ( abbiamo imparato a leggere da un pezzo anche noi studenti, pure se ho enormi difficoltà a leggere a macchina son buona) . Sto cercando su You TUbe di osservarli.

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A noi ci hanno detto di cominciare con l'attacco cloridrico, ma penso di aver capito male perciò ho richiesto a Lei se è meglio cominicare con l'analisi dei cationi al primo e terzo gruppo

[LuiCap]

Il mio consiglio di iniziare con l'attacco alcalino è solo per sfruttare meglio il tempo a disposizione: mentre il miscuglio bolle per 20-30 minuti, si raffredda e si filtra puoi eseguire degli altri saggi brevi.

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A mio parere la pratica di laboratorio si impara solo facendola, non guardando video su YouTube.

[Rosa]

Lo so che si impara facendo, il problema è che a casa non ho laboratiri per fare saggi! E non posso pretendere che a lezione si faccia di più, non sapei davvero come agire in questo caso, so che all'esame di Stato richiedono il riconoscimetno di sostanze inorganica e organica

[LuiCap]

Per fare i saggi di analisi qualitativa a casa occorre un luogo adatto, vetreria ma soprattutto reagenti. Qui sul Forum ci sono tanti utenti che hanno un home-lab, ma penso che abbiano investito soldi e tempo per impiantarlo. Non sono la persona adatta per darti consigli su come avviarlo. In ogni caso non faresti in tempo ad approntarlo prima dell'esame che devi sostenere... forse per l'esame di stato.

[Rosa]

Ma certamente io non sono lanpersona adatta per assumermi pure la responsabilità sopratutto perché non sono esperta e non vorrei mandare a fuoco casa !!! Per l'esame servono quei pochi saggi fatti ma per il futuro spero di approfittare degli altri esami di Laboratorio per prendere dimestichezza con la manualità richiesta.

[Roberto]

Solo a scopo di cronaca di laboratorio queste erano le operazioni richieste e obbligatorie in un laboratorio di III° ITIS nel 1976 :
Analisi per via secca: Saggi al tubicino aperto e chiuso saggi al coccio (Cr e Mn), saggi su piastrella di carbone e cannello ferruminatorio Pb,As,Sn,Cd,Bi,Zn,Al,Mg,Cu,Ag,Sb
Analisi alla perla di Borace, Analisi alla perla al sale ammoniaco, analisi presenza Sn mantello blu, analisi, saggio di Marsh per arsenico e antimonio.
Analisi alla Fiamma Li, Ca,Sr,Na,K,Ba, Cu,Na+K (vetro al cobalto) Na+Ca (vetro verde) accenno a altre colorazioni di cationi sulla fiamma (Zn Mg Pb As NH4 solo dimostrativo)

Analisi degli anioni e dei cationi per via secca

Analisi degli anioni per via umida miscela alcalina in capsula capsula di porcellana e successive analisi

Analisi dei Cationi per Gruppi analitici (a quei tempi la numerazione era rovesciata e partiva dal 7° gruppo del wolframio fino al 1° gruppo dei metalli alcalini)

   

Si svolgeva singolarmente ad ognuno la sua strumentazione, si cominciava con l'attacco in acqua regia e si proseguiva fino almeno al 2° gruppo degli alcalino-terrosi 
(il vostro 5° gruppo) e avevamo a disposizione due apparecchi di Kipp in due cappe aspiranti distinte per precipitare i solfuri del 5°4° e 3° gruppo 

Inutile dire che occorreva molto tempo spesso il pomeriggio si passava l'ora d'uscita in accordo col direttore e i prof, o più spesso la mattina si "rubavano" le ore di religione o di ed. fisica.

Questo avveniva 40 anni fa in un semplice istituto tecnico, al III anno, in mezzo a fumi acidi, gas puzzolenti, nessuno si è mai fatto male, bastava un pò di buon senso e docenti veramente in gamba e appassionati alla materia.

Ora vedo con orrore che i laboratori delle scuole hanno ridimensionato tutto, la teoria al posto della pratica,  tolto reagenti che l'asl di turno riteneva pericolosi, mi domando come si potrà fare una gascromatografia senza etere, solfuro o tetracloruro di carbonio, una estrazione senza Benzene, per non parlare delle TLC...  ora sembra che abbiano proibito pure il N-Esano
siamo alla frutta, La chimica diventerà solo teorica, equazioni alla lavagna e simulazioni al computer, ma la sensazione di sporcare una provetta non ha prezzo.