chemical oxygen demand
Il COD è un parametro importante per le acque di scarico da depuratori. Si determina ponendo a bollire sotto riflusso 20 cc dell'acqua da analizzare (tal quale o diluita) con 10 cc di potassio bicromato 0,25N , 0,5 g di mercurio solfato ,(per complessare i cloruri che altrimenti riducono il bicromato) 30 cc di acido solforico 96% al quale era stato aggiunto 10,1 g di argento solfato per litro (catalizzatore). Dopo due ore di riflusso si raffredda e si determina il bicromato non reagito con ferro ammonio solfato-oso, indicatore o-fenantrolina ferro solfato-oso. Si esprime il risultato in ppm di ossigeno richiesto. Il limite massimo consentito dalla legge italiana per scarichi in fiumi (tabella A) è di 160 ppm:
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Interessante il procedimento analitico, ma secondo me potrebbe essere descritto meglio :
- come si calcola l'ossigeno disciolto? c'è qualche formula abbreviata?
- a cosa serve la distillazione?
- quale viraggio si ha nella titolazione con Fe2+?
- perché è un parametro importante il COD?
- altri interferenti, oltre ai cloruri?
La modestia è il solo splendore che si possa aggiungere alla gloria. Duclos, Considérations sur le Moeurs, 5.
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(2012-06-21, 16:04)Christian Ha scritto: Interessante il procedimento analitico, ma secondo me potrebbe essere descritto meglio :
- come si calcola l'ossigeno disciolto? c'è qualche formula abbreviata?
- a cosa serve la distillazione?
- quale viraggio si ha nella titolazione con Fe2+?

Non è ossigeno disciolto, ma ossigeno fornito per ossidare composti inquinanti contenuti nell'acqua. ppm COD=(b-a)xNridx8000/C dove b=cc riducente nella titolazione del bianco
a=cc riducente usati nella titolazione del campione
Nrin = normalità ferro ammonio solfato-oso(solitamente 0,125N)
C= cc campione prelevato.
NON c'è distillazione ma ebollizione sotto riflusso
Il viraggio della ferroina è dal verde al rosso
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Non avevo mai sentito e visto l'acido cloridrico il bicromato...il mercurio solfato ha altri usi sicuramente..anche perchè si forma HgCl2, che comunque è solubile e una fonte di cloruri....
"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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Le metodiche indicano tutte quante l'uso di HgSO4...
La modestia è il solo splendore che si possa aggiungere alla gloria. Duclos, Considérations sur le Moeurs, 5.
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Definire spartana questa metodica del COD è ancora poco.
Si tratta piuttosto di un riassunto laconico (la Grecia è di moda in questi giorni) di dubbia utilità.
Avrei preferito leggere una metodica più corposa, condita con qualche spunto interessante e magari qualche foto.
Rimango in fiduciosa attesa.

saluti
Mario

(2012-06-21, 17:27)marco the chemistry Ha scritto: Non avevo mai sentito e visto l'acido cloridrico il bicromato...il mercurio solfato ha altri usi sicuramente..anche perchè si forma HgCl2, che comunque è solubile e una fonte di cloruri....

Un commento agghiacciante.
Se lo avessi letto a metà pomeriggio mi avrebbe dato maggiore sollievo.


saluti
Mario
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Christian
Potresti spiegarmi a cosa serve HgSO4? HgCl2 è solubile e lo ione cloruro rimane solubilizzato...
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(2012-06-22, 12:16)marco the chemistry Ha scritto: Potresti spiegarmi a cosa serve HgSO4? HgCl2 è solubile e lo ione cloruro rimane solubilizzato...

L'aggiunta di solfato di mercurio (II) serve a mascherare i cloruri, che altrimenti verrebbero ossidati nelle condizioni del test e darebbero valori di COD troppo alti.
Nella reazione si forma HgCl2 che essendo un sale indissociato di fatto sottrae gli ioni cloruro dalla soluzione e non permette più che questi vengano ossidati dal bicromato.
Se però i cloruri superano le 1000 ppm sarebbe necessario addizionare troppo sale di mercurio perciò in questo caso si ricorre ad una speciale modificazione della procedura di analisi del COD.

saluti
Mario
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L'aggiunta di solfato di mercurio (II) serve a mascherare i cloruri, che altrimenti verrebbero ossidati nelle condizioni del test e darebbero valori di COD troppo alti.
Nella reazione si forma HgCl2 che essendo un sale indissociato di fatto sottrae gli ioni cloruro dalla soluzione e non permette più che questi vengano ossidati dal bicromato.
Se però i cloruri superano le 1000 ppm sarebbe necessario addizionare troppo sale di mercurio perciò in questo caso si ricorre ad una speciale modificazione della procedura di analisi del COD.

La metodica prevede l'uso di 0,5 g di solfato di mercurio(II) che complessano 50 mg di cloruri.
Con un prelievo di 20cc si possono quindi analizzare acque che contengono sino a 2500 ppm di cloruri.
In alternativa (ma la metodica non lo prevede) si possono determinare previamente i cloruri (argentometria) e detrarre dal risultato del COD 0,266xCl ppm
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Buonasera,
in allegato troverete la metodica che ho messo a punto per la determinazione del COD.

saluti
Mario


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.doc  Determinazione del C.O.D..doc (Dimensione: 607.5 KB / Download: 29197)
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