chemical oxygen demand

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isomero

2012-06-21 14:58

Il COD è un parametro importante per le acque di scarico da depuratori. Si determina ponendo a bollire sotto riflusso 20 cc dell'acqua da analizzare (tal quale o diluita) con 10 cc di potassio bicromato 0,25N , 0,5 g di mercurio solfato ,(per complessare i cloruri che altrimenti riducono il bicromato) 30 cc di acido solforico 96% al quale era stato aggiunto 10,1 g di argento solfato per litro (catalizzatore). Dopo due ore di riflusso si raffredda e si determina il bicromato non reagito con ferro ammonio solfato-oso, indicatore o-fenantrolina ferro solfato-oso. Si esprime il risultato in ppm di ossigeno richiesto. Il limite massimo consentito dalla legge italiana per scarichi in fiumi (tabella A) è di 160 ppm:

Christian

2012-06-21 15:04

Interessante il procedimento analitico, ma secondo me potrebbe essere descritto meglio : - come si calcola l'ossigeno disciolto? c'è qualche formula abbreviata? - a cosa serve la distillazione? - quale viraggio si ha nella titolazione con Fe2+? - perché è un parametro importante il COD? - altri interferenti, oltre ai cloruri?

isomero

2012-06-21 15:24

Christian ha scritto:

Interessante il procedimento analitico, ma secondo me potrebbe essere descritto meglio :

- come si calcola l'ossigeno disciolto? c'è qualche formula abbreviata?

- a cosa serve la distillazione?

- quale viraggio si ha nella titolazione con Fe2+?

Non è ossigeno disciolto, ma ossigeno fornito per ossidare composti inquinanti contenuti nell'acqua. ppm COD=(b-a)xNridx8000/C dove b=cc riducente nella titolazione del bianco

a=cc riducente usati nella titolazione del campione

Nrin = normalità ferro ammonio solfato-oso(solitamente 0,125N)

C= cc campione prelevato.

NON c'è distillazione ma ebollizione sotto riflusso

Il viraggio della ferroina è dal verde al rosso

marco the chemistry

2012-06-21 16:27

Non avevo mai sentito e visto l'acido cloridrico il bicromato...il mercurio solfato ha altri usi sicuramente..anche perchè si forma HgCl2, che comunque è solubile e una fonte di cloruri....

Christian

2012-06-21 17:15

Le metodiche indicano tutte quante l'uso di HgSO4...

Mario

2012-06-21 17:56

Definire spartana questa metodica del COD è ancora poco.

Si tratta piuttosto di un riassunto laconico (la Grecia è di moda in questi giorni) di dubbia utilità.

Avrei preferito leggere una metodica più corposa, condita con qualche spunto interessante e magari qualche foto.

Rimango in fiduciosa attesa.

saluti

Mario


marco the chemistry ha scritto:

Non avevo mai sentito e visto l'acido cloridrico il bicromato...il mercurio solfato ha altri usi sicuramente..anche perchè si forma HgCl2, che comunque è solubile e una fonte di cloruri....

Un commento agghiacciante.

Se lo avessi letto a metà pomeriggio mi avrebbe dato maggiore sollievo.

saluti

Mario

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marco the chemistry

2012-06-22 11:16

Potresti spiegarmi a cosa serve HgSO4? HgCl2 è solubile e lo ione cloruro rimane solubilizzato...

Mario

2012-06-22 12:32

marco the chemistry ha scritto:

Potresti spiegarmi a cosa serve HgSO4? HgCl2 è solubile e lo ione cloruro rimane solubilizzato...

L'aggiunta di solfato di mercurio (II) serve a mascherare i cloruri, che altrimenti verrebbero ossidati nelle condizioni del test e darebbero valori di COD troppo alti.

Nella reazione si forma HgCl2 che essendo un sale indissociato di fatto sottrae gli ioni cloruro dalla soluzione e non permette più che questi vengano ossidati dal bicromato.

Se però i cloruri superano le 1000 ppm sarebbe necessario addizionare troppo sale di mercurio perciò in questo caso si ricorre ad una speciale modificazione della procedura di analisi del COD.

saluti

Mario

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isomero

2012-06-23 06:45

Mario ha scritto:

L'aggiunta di solfato di mercurio (II) serve a mascherare i cloruri, che altrimenti verrebbero ossidati nelle condizioni del test e darebbero valori di COD troppo alti.

Nella reazione si forma HgCl2 che essendo un sale indissociato di fatto sottrae gli ioni cloruro dalla soluzione e non permette più che questi vengano ossidati dal bicromato.

Se però i cloruri superano le 1000 ppm sarebbe necessario addizionare troppo sale di mercurio perciò in questo caso si ricorre ad una speciale modificazione della procedura di analisi del COD.

La metodica prevede l'uso di 0,5 g di solfato di mercurio(II) che complessano 50 mg di cloruri.

Con un prelievo di 20cc si possono quindi analizzare acque che contengono sino a 2500 ppm di cloruri.

In alternativa (ma la metodica non lo prevede) si possono determinare previamente i cloruri (argentometria) e detrarre dal risultato del COD 0,266xCl ppm

Mario

2012-10-13 18:39

Buonasera,

in allegato troverete la metodica che ho messo a punto per la determinazione del COD.

saluti

Mario

Determinazione del C.O.D..doc
Determinazione del C.O.D..doc

I seguenti utenti ringraziano Mario per questo messaggio: Hegelrast

Zanotti

2012-10-15 10:20

Mario ha scritto:

Buonasera,

in allegato troverete la metodica che ho messo a punto per la determinazione del COD.

saluti

Mario

Mi sembra la stessa dei kit Nanocolor della MN già pronti e che ho utilizzato io per alcuni anni: http://www.mn-net.com/tabid/4753/default.aspx

Confermo che è precisa, comoda e rapida. si si

Mario

2012-10-15 16:53

Zanotti ha scritto:

Mi sembra la stessa dei kit Nanocolor della MN già pronti e che ho utilizzato io per alcuni anni: http://www.mn-net.com/tabid/4753/default.aspx

Confermo che è precisa, comoda e rapida. si si

La stessa direi di no. Simile è un aggettivo più consono.

A parte il diverso range di misura, nella metodica che ho presentato fornisco le indicazioni per preparare tutti i reattivi necessari. In più aggiungo foto e grafici che ben difficilmente troverà nei foglietti illustrativi. Infine propongo pure una determinazione alternativa per titolazione. E scusi se è poco.

Ancora una cosa; comoda e rapida certamente, sulla precisione avrei parecchie cose da dire. Avrà notato che nei kit commerciali basta aggiungere il campione, tappare, mescolare e inserire nel termoreattore. In questo modo il mascheramento dei cloruri avviene in modo non idoneo (meglio come suggerisco io, ovvero far reagire il solfato di mercurio e il campione all'inizio e poi aggiungere nell'ordine il bicromato e il solforico). Sarà pure comodo il kit, ma ciò introduce errori supplementari che si vanno ad aggiungere a quelli già noti.

saluti

Mario

Zanotti

2012-10-17 06:25

Mario ha scritto:

La stessa direi di no. Simile è un aggettivo più consono. A parte il diverso range di misura, nella metodica che ho presentato fornisco le indicazioni per preparare tutti i reattivi necessari. In più aggiungo foto e grafici che ben difficilmente troverà nei foglietti illustrativi. Infine propongo pure una determinazione alternativa per titolazione. E scusi se è poco. Ancora una cosa; comoda e rapida certamente, sulla precisione avrei parecchie cose da dire. Avrà notato che nei kit commerciali basta aggiungere il campione, tappare, mescolare e inserire nel termoreattore. In questo modo il mascheramento dei cloruri avviene in modo non idoneo (meglio come suggerisco io, ovvero far reagire il solfato di mercurio e il campione all'inizio e poi aggiungere nell'ordine il bicromato e il solforico). Sarà pure comodo il kit, ma ciò introduce errori supplementari che si vanno ad aggiungere a quelli già noti. saluti Mario

Naturalmente la procedura da lei descritta è più completa e si presta a meno errori, non intendevo certo paragonare un kit con la procedura analitica effettiva, con "la stessa" intendevo il principio d'analisi; solo sottolineavo come si può trovare anche sotto forma di kit già pronti, per chi magari ha necessità di farne molte e in tempi brevi come era capitato a me per l'azienda per la quale lavoravo. In merito al range, naturalmente ci sono kit per range differenti che variano da 2 a 60000 e con opportune diluizioni si raggiunge più o meno il range che si vuole.