2013-03-04, 13:15
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Ciao ragazzi, ho un problema con la determinazione del cromo esavalente secondo il metodo CNR-IRSA.
Esso prevede l'estrazione dell'analita dal campione in soluzione acida per H2SO4 e la successiva determinazione per via spettrofotometrica con difenil carbazide, di seguito riporto brevemente la procedura:
peso campione 5g
soluz. estraente (490 ml acqua + 10 ml H2SO4 1:1)
soluzione di difenil carbazide (0,25 di reattivo in 50 ml di etanolo);
si agita per dieci minuti
si preleva un'aliquota trasferendola quantitativamente in un matraccio da 100ml e si porta a volume; si aggiungono 1 ml di H2SO4 1:1 e 2 ml della soluzione di difenil carbazide;
dopo dieci minuti si effettua la lettura spettrofotometrica a 540 nm.
Il problema è che effettuando le prove sul campione e sul campione con spike, entrambe le soluzioni non reagiscono con la difenil carbazide. Ho ripetuto l'intera procedura effettuando l'estrazione in presenza di carbone attivo per schiarire le soluzioni, ma niente da fare. Probabilmente c'è qualcosa nella matrice che impedisce alla DFC di colorarsi, sapete darmi una spiegazione. Conoscete metodi alternativi, sempre colorimetrici?
Grazie
Stefano
Ciao ragazzi, ho un problema con la determinazione del cromo esavalente secondo il metodo CNR-IRSA.
Esso prevede l'estrazione dell'analita dal campione in soluzione acida per H2SO4 e la successiva determinazione per via spettrofotometrica con difenil carbazide, di seguito riporto brevemente la procedura:
peso campione 5g
soluz. estraente (490 ml acqua + 10 ml H2SO4 1:1)
soluzione di difenil carbazide (0,25 di reattivo in 50 ml di etanolo);
si agita per dieci minuti
si preleva un'aliquota trasferendola quantitativamente in un matraccio da 100ml e si porta a volume; si aggiungono 1 ml di H2SO4 1:1 e 2 ml della soluzione di difenil carbazide;
dopo dieci minuti si effettua la lettura spettrofotometrica a 540 nm.
Il problema è che effettuando le prove sul campione e sul campione con spike, entrambe le soluzioni non reagiscono con la difenil carbazide. Ho ripetuto l'intera procedura effettuando l'estrazione in presenza di carbone attivo per schiarire le soluzioni, ma niente da fare. Probabilmente c'è qualcosa nella matrice che impedisce alla DFC di colorarsi, sapete darmi una spiegazione. Conoscete metodi alternativi, sempre colorimetrici?
Grazie
Stefano
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