esericzio di titolazione

[FedericaFarina1989]

Ciao a tutti

potreste gentilmente aiutarmi con questo esercizio?

Allego testo e spiegazione del mio procedimento.

"Un campione di acido acetilsalicilico di 1,6 g viene introdotto in un matraccio da 100 ml,solubilizzato in soluzione idroalcolica e sottoposto ad analisi. Le determinazioni vengono effettuate su aliquote da 25 ml ciascuna. Si impiegano 50 ml di NaOH 0,1 N e l'eccesso di base viene retrotitolato con HCl 0,1N impiegando: 29,1 ml,29 ml e 28,8 ml. Calcolare la % di ASA nel campione.
PM ASA: 180,16 g/mol
[Ris: 47,37%]

Poichè non mi fa allegare la reazione cerco di spiegarla: ho l'ASA e la prima reazione (veloce) con NaOH aggiunto mi dà l'OH del carbossile dissociato e H2O. La seconda reazione è più lenta ed ho esterificazione.

Spiego il procedimento fatto:
- ho fatto una media del volume di HCl consumato nelle 3 retrotitolazioni
- calcolato le mol di NaOH in eccesso in 50 ml
- calcolato le moli iniziali di NaOH
- la differenza tra le mol in exc e quelle iniziali,mi danno quelle consumate
- mol ASA = mol NaOH/2 in 50 ml
- calcolo moli in 100 ml
- g ASA e %

non riesco a capire dove posso aver sbagliato,perchè mi viene una percentuale oltre i 100 che è impossibile.

Grazie anticipatamente e come sempre a chi mi può aiutare..

P.S: vorrei allegare le mie foto coi calcoli,ma mi dice sempre che il file è troppo grande -.- (più che altro per la reazione,ma spero si capisca la descrizione

[LuiCap]

Il procedimento che hai descritto è corretto, però le moli di ASA che trovi sono in 25 mL.
Prova a rifare i calcoli.
A me risulta esattamente la % indicata.

[FedericaFarina1989]

Si ho scritto 50 ml ma sul foglio c'è ho scritto 25 come hai detto tu...

I calcoli cmq a me vengono sbagliati...

V HCl consumato = (29,1+29+28.8)/3 = 28.97 ml
eq NaOH exc = 0.1x28.97/50 = 0.05794 eq
eq NaOH iniziali = 0.1 x (50 x 10^-3 L) = 0.005 eq
eq NaOH consumati = 0.05794-0.005= 0.05294 eq in 50 ml
eq ASA = 0.05294/2 = 0.02647 eq in 25 ml
in 100 = 0.02647 x 100/25 = 0.10588 eq
g = 0.10588 x 180.16 = 19.075
% = (19.975/1.6) x 100 =1192.1875% (impossibile)

[LuiCap]

Hai descritto bene il procedimento, ma poi lo hai svolto in modo errato.

n NaOH totali = 0,1 mol/L · 0,050 L = 5,00·10^-3 mol
n HCl = n NaOH in eccesso = 0,1 mol/L · 0,0290 L = 2,90·10^-3 mol
n NaOH reagite = 5,00·10^-3 - 2,90·10^-3 = 2,10·10^-3 mol
n ASA = 2,10·10^-3 mol / 2 = 1,05·10^-3 mol in 25 mL
in 100 mL = 1,05·10^-3 mol · 100 mL/25 mL = 4,21·10^-3 mol ASA
m ASA = 4,21·10^-3 mol · 180,16 g/mol = 0,7579 g ASA
% ASA = 0,7579 g ASA / 1,6 g campione · 100 g campione = 47,37%