lastrine TLC
Salve amici, sto preparando per la prima volta le lastrine in gel di silice per TLC per l'analisi dei miei estratti vegetali , mi sembravano venute bene ma quando con la punta del lapis ho cercato di demarcare la linea di semina la fase stazionaria si è polverizzata sotto la matita... insomma la miscela di gel di silice e gesso si stacca con troppa facilità dal vetrino,ne deduco allora che la % di gesso usato come legante non era abbastanza...voi quanto ne mettete? Vi riporto la mia procedura così potete darmi una mano a correggere i miei errori se volete.
-preparo i vetrini da microscopio pulendoli con acetato di etile per rimuovere eventuali macchie grasse e impronte -
- in un piccolo contenitore verso 4gr di silice polverizzata e 1 gr di gesso
- aggiungo 10 gr di acqua chiudo il contenitore e mescolo energicamente per un minuto per formare una sospensione omogenea
-  una volta che la miscela è pronta con una pipetta pasteur inizio a distribuirla velocemente  sui vetrini, prima all' esterno poi verso      il centro, togliendo eventuali bollicine

-  una volta essiccati all'aria metto i vetrini in forno a 105 gradi per un' oretta per "attivare" la silice
A questo punto dovrebbero essere pronti all'uso, ma come ho spiegato lo strato è risultato troppo fragile una volta essiccato...
Spero in qualche vostro suggerimento grazie !
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Sempre comprate. Non ho tempo di mettermi a farne. Ma poi... Non sono fluorescenti. Come fai ad usarle se hai composti visibili sotto la lampada di Wood? *Si guarda intorno*
Ma forse a te non interessa. Sinceramente non mi sono mai messo a pensare a come realizzarle. Ma dove hai tirato fuori la ricetta? Come fai a decretare lo spessore della silice sul vetro? Hai provato altri supporti oltre al vetro? Come mai 105 °C?
Io eviterei di giocare con la silice in polvere. È in classe 1 per l'IARC... Spero almeno indossi una mascherina...
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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Grazie quimico per la celere risposta, la ricetta l'avevo trovata in un testo di chimica organica inglese, adesso non ricordo il titolo, quando lo ritrovo nel guazzabuglio del mio hard disk ve lo scrivo, cmq altre ricette simili le ho lette come risposta ad una domanda simile alla mia nel sito reserchgate : https://www.researchgate.net/post/Help_m..._TLC_plate.
Non mi mettere paura con la silice che poi divento ipocondriaco ahah...sisì usavo la mascherina, ma sapevo che il gel di silice è meno pericoloso della silice cristallina per i polmoni proprio perchè è in forma amorfa, sbaglio? Utilizzo anche la silice micronizzata o pirogenica per gelificare gli oli e ottenere lipogel ad uso cosmetico che è molto leggera e quindi più volatile, e nella scheda della sicurezza c'è scritto che la silice in forma amorfa non è pericolosa anche se venisse accidentalmente respirata,  spero vivamente che sia così ! Volevo farle da solo le lastrine per risparmiare qualche soldino, cmq tra qualche giorno mi arriverà un kilo di buona allumina e allora utilizzerò lei al posto della silice così sono più tranquillo. Su youtube questo signore suggerisce questa ricetta con allumina: https://www.youtube.com/watch?v=pNDQkM3jasA la proverò...
Riguardo allo spessore della silice  immagino che per ogni lastrina non verrà mai uguale, quindi sono lastrine TLC molto all'"acqua di rose", ma per i miei scopi ho pensato che sarebbero andate bene, a me servono principalmente per vedere se nel tempo i principi attivi di un estratto alcolico si mantengono o si sono degradati dopo qualche mese, e come reagente spray volevo usare per adesso la soluzione vanillina  e acido solforico.  Nel caso in cui non riesca ad ottenere queste lastrine homemade, quale sito online mi suggerite dove comprarle a prezzo vantaggioso?
La temperatura di 105° credo che sia per far evaporare completamente l'acqua intrappolata nello strato, poi non so...
Finora ho provato solo sul vetro, ho letto che si può provare anche su plastica e fogli di alluminio vero?
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No, è parimenti pericoloso il gel di silice. Ha un diametro particellare infido e quindi è da usarsi sotto cappa o quantomeno con addosso un DPI adatto. Te lo dico per esperienza. Sia come chimico che per anni ha fatto cromatografia su colonna (gravimetrica e flash) sia come conoscitore profondo di DPI. Quindi occhio. Conta che io uso terra di diatomee per fare purificazioni nel mio lavoro e si lavora sempre con la mascherina anche sotto cappa. Il rischio di inalare polveri così impalpabili è elevato.
Non saprei dove consigliarti di comprarne. Io a casa non faccio nulla e a lavoro ho i soliti fornitori classici che vendono Sigma, Fluka... Anche se di lastrine ne teniamo poche. Sono rare le occasioni di usarle.
Ai tempi dell'università io usavo quelle su plastica o alluminio. Non erano male. In vetro avevo (e ho tuttora) solo le preparative.
Immagino la temperatura serva a quello.
Tu per cosa le vorresti usare?
Quelle in allumina neutra sono di spessore :-D
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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Cavoli ti credo sulla parola visto la tua esperienza, farò molta più attenzione adesso a maneggiarla e intanto prenderò qualche lastrina pronta su ebay.
Le Tlc le voglio usare per farmi un' idea della presenza di certe sostanze dai vegetali,   separare le varie saponine ,flavonoidi, cumarine, alcaloidi, valepotriati ecc per ottenere un tlc fingerprint dell'estratto da poter confrontare con quelli presenti nel testo del Wagner " Plant Drug Analisys". In questo testo come rivelatore dei flavonoidi usa la miscela etanolammina difenilborato (NP/Peg) ma ha un costo elevato e voglio trovare reagenti alternativi, se usassi i vapori di iodio o il permanganato di potassio funzionerebbe per i flavonoidi ?
Poi ho un'altra domanda: una volta ottenuta la separazione di una miscela , sarebbe possibile fare un' analisi quantitativa o semiquantitativa approssimata di un certa molecola? Faccio un esempio: ho fatto un' estratto dalla boswellia serrata, confrontando la tlc con quella  di un estratto titolato al 65% di acidi boswellici che ho comprato preso come standard, potrei farmi un'idea del range  di acidi boswellici  presenti in %nel mio estratto? Ho visto in rete che esistono software capaci di costruire un cromatogramma partendo dallo scannerizzazione di una lastrina tlc, quindi fanno un' analisi fotodensitometrica per quanto ho afferrato. Ma tra dire e il fare c'è di mezzo il mare e ti chiedo allora se questa cosa sia fattibile....mi basterebbe anche una rozza titolazione...altrimenti faccio una colletta crowfunding per uno spettrofometro uv-vis :-D
A proposito : molto utile il tuo  post sui reagenti tlc ;-)
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Con la TLC la vedo dura fare un quantitativa. Servirebbe almeno una LC o una GC... Puoi vedere se ci sono alcuni componenti della miscela ma da qui a dire quanto ce ne è, ne passa.
Con l'UV/vis avresti bisogno di reagenti puri e di costruirti una curva di calibrazione, cosa non fattibile senza lo strumento... Ma se ne hai uno e hai mezzi per comprarti gli standard, allora vai asd
Puoi provare a usare i classici reattivi per TLC. Aprii tempo fa una discussione in cui mettevo i più usati, con qualcuno esotico...
Purtroppo non ho mai analizzato tramite TLC i flavonoidi...
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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[-] I seguenti utenti ringraziano quimico per questo post:
eugenolo
Ho letto che come strato sottile si potrebbe usare solo il gesso,piu' facile da reperire e meno pericoloso del gel di silice.
Ma l'allumina dove si puo comprare?
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Sul mitico Vogel's Practical Organic Chemistry si dice che le fasi stazionarie per TLC sono sostanze con gradi di purezza specifici per questo scopo e sono:
- gel di silice;
- allumina;
- kieselguhr (terra di diatomee);
- polvere di cellulosa;
Per la rivelazione dei composti viene anche aggiunto un composto fluorescente (come il solfuro di zinco).

Altri composti che si possono usare per scopi speciali sono:
- poliammidi
- cellulose modificate con proprietà di scambio ionico
- forme varie di gel organici con proprietà di setacci molecolari (Sephadex,...)

Per quel che riguarda la preparazione il libro consiglia, oltre a rimuovere molto accuratamente ogni particella di grasso dalla piastrina, di usare solo 30g di adsorbente (silice nel tuo caso) in 100ml di diclorometano (non si parla di usare gesso)[1]. Questa melma viene preparata in un contenitore da collo molto ampio con un tappo che permetta di agitare bene il tutto. A questo punto si introducono in questa melma due vetrini di microscopio tenuti l'uno contro l'altro e vengono affogati nella miscela e poi lentamente ritratti e lasciati scolare per qualche momento sopra il contenitore. A questo punto i due vetrini vengono separati l'uno dall'altro e posti orizzontalmente ad asciugare sotto cappa per circa 10 min. L'adsorbente in eccesso sui bordi si rimuove con una spatola. Poi in forno a 110°C (e raffreddamento in disseccatore se si vuole ottenere un'alta riproducibilità).

[1] No, mi scuso. Effettivamente bisogna aggiungere anche del gesso per legare. Anche su Vogel si dice questo, ma non specifica la quantità di gesso da usare.
Ciao da klycson.

--> Sono un chimico laureato in cerca di prima occupazione. <--
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[-] I seguenti utenti ringraziano klycson per questo post:
NaClO
Le lastrine di TLC in silice o allumina costano un botto di soldi. Hai mai pensato di passare alla cromatografia su carta ?
Ci risparmieresti. Un'altra cosa. Possiedi il Wagner ?
" Trasformare rifiuti in risorse "
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Si,ho anche letto il Suo post "cromatografia low-cost"ed ho seguito il Suo esempio:anche nel mio caso ha svolto egregiamente il suo compito.Essendo in tema cromatografia,dove potrei trovare l'eptano?
Le lastre per TLC si trovano 10x10 cm a circa 40€ sul link In fondo al post.

http://www.optikascience.com/catalogue/i...&id_lang=1

Ma cos'è il Wagner?Sono confinato a pochissimi reagenti.
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