lavaggi

[alehobby10]

 salve a tutti ragazzi/e vorrei porvi una domanda ma come si effettua un lavaggio con sostanze cioè vorrei capire una cosa io sto facendo una sintesi: questa e la parte che sto svolgendo ma non riesco a capire perchè dice di mettere un litro e mezzo di acqua acida e poi dice che rimangono 200ml di soluzione ma che sarà mai questo affronto se qualcuno potrebbe delucidarmi su questo gli e ne sarei molto grato 


Passate le 7 ore, spegniamo l'agitatore magnetico. Prepariamo una miscela di acqua e acido muriatico ( 50mL di acido muriatico in 1.5L di acqua) e la mettiamo nella nostra nella miscela di reazione. Vedremo l'olio scendere in basso rispetto alla soluzione. Dovrebbe essere rosso sangue/nero.


Lo strato superiore, in questo caso, è lo strato acquoso. Lo strato sul fondo è lo strato organico cioè quello che ci serve.
Riagitare e lasciare poi fermo per circa 10 minuti in modo che si riformino i due strati.
Lo strato superiore acquoso avrà un colore rosso sangue/rosa. Travasiamo lo strato acquoso in un altro recipiente.
Ora dobbiamo 'lavare' la parte acquosa con 2x100mL di DCM (Cloruro di metilene o diclorometano). Quindi si aggiungono prima 100mL di DCM, si agita il tutto e si lascia riposare di nuovo finchè non si formano i due strati. Notate che il colore è cambiato. Si travasa nuovamente lo strato acquoso in un altro recipiente.
Dopo di questo, stesso procedimento, si aggiungono 100mL di DCM, si agita e di nuovo a riposare.
In fine si toglie nuovamente lo strato acquoso.


Ora si dovrebbero avere quindi 200mL di lavaggi DCM e circa 100mL di strato organico. Mettiamoli assieme nello stesso recipiente.
Si dovranno effettuare altri due lavaggi a questa soluzione con 2x150mL di NaOH 10% (30g soda caustica (NaOH) in 270mL di acqua).
Quindi stesso procedimento si aggiungono alla soluzione di DMC e strato organico 150mL di NaOH, si agita e si lascia decantare. Si travasa lo strato acquoso di NaOH in un altro recipiente. Questo procedimento si ripete un altra volta e si ritravasa lo strato acquoso (NaOH).

[Beefcotto87]

Mi sembra chiaro come non sia la sezione giusta. Warno e sposto.

[alehobby10]

sono nuovo mi scusi qualcuno sa darmi una risposta

[LuiCap]

Magari se tu scrivessi quale reazione di sintesi organica hai eseguito potrei darti qualche delucidazione in più

In ogni caso dal procedimento che hai riportato, per "lavaggi" si intende una estrazione con il solvente organico DMC.
Mescolando la miscela di reazione con circa 1,5 L di HCl diluito si avrà che una parte dei prodotti ottenuti dalla reazione passerà in soluzione (presumo quindi ci siano dei composti basici che si salificano e si sciolgono nella soluzione acquosa acida), mentre il prodotto che vuoi ottenere è insolubile nella soluzione acida e con densità maggiore della soluzione acida stessa.
Si ottengono così due fasi liquide distinte: una fase superiore acquosa e una fase inferiore organica.
L'aggiunta, in due riprese, di 100 mL ogni volta di DMC non fa altro che estrarre dalla soluzione acquosa quella parte di prodotto organico disciolto in essa in quanto più solubile in DMC rispetto all'acqua.
La fase organica è quella inferiore perché il DMC ha una densità maggiore dell'acqua; essa ha un volume leggermente superiore al volume di DMC aggiunto per ogni estrazione, quindi è del tutto logico che si ottengano 200 mL di soluzione del prodotto organico disciolto in DMC.
A questo punto la fase acquosa acida superiore viene smaltita e si conserva la soluzione organica del prodotto in DMC.
Questi 200 mL di soluzione organica saranno "sporchi" della soluzione acquosa acida, perciò si eseguono altri due "lavaggi", ovvero estrazioni, questa volta con due porzioni da 150 mL ciascuna di soluzione di NaOH al 10%; questa volta la fase estratta è la soluzione acquosa basica superiore, mentre quella esausta è la fase organica inferiore ed è quella da conservare.

[NaClO]

Presentarsi per cortesia,comunque tu stai facendo una semplice estrazione con solvente:devi dibattere lo strato acquoso,preferibilmente in imbuto separatore,con varie aliquote di DCM.Ti servirebbero varie beute da 250 ml a collo largo,dove riporre lo strato organico:metti lo strato acquoso nel separatore e lo dibatti con DCM.Metti in una beuta la fase organica e la metti da parte e così via.Quando hai finito di estrarre la fase organica ci aggiungi un paio di spatole di solfato di magnesio.Lo strato acquoso o lo butti o lo conservi.

[alehobby10]

Vi amo

[alehobby10]

Grazie a tutti davvero
Comunque mi presento sono nuovo mi chiamo alessandro ho 19 anni e ho appena iniziato l'università, chimica farmaceutica gia credo di amare questo forum

[quimico]

Ti devi presentare nella sezione apposita.
Se ci dicessi che reazione hai fatto, potremmo essere più chiari.
A seconda di vari fattori si usa un solvente di estrazione liquido-liquido adatto allo scopo. I clorurati come il cloruro di metilene hanno i loro vantaggi ma anche svantaggi.
Ricordati che, essendo più densi dell'acqua, saranno loro a costituire lo strato inferiore, organico. Inoltre, il tuo prodotto ha maggiore affinità per la fase organica rispetto a quella acquosa.
Io alla fine delle estrazioni, in cui tendenzialmente cercavo di usare meno solvente di estrazione possibile ma in più riprese, testavo la fase acquosa. Avevo prodotti ben visibili all'UV quindi mi andava di lusso Se era ok, anidrificavo la fase organica, filtravo e tiravo a secco; se no, estraevo ex novo.
In alcuni casi, avevo visto nelle mie sintesi che era più performante l'etile acetato per l'estrazione ma tu segui la metodica che ti hanno dato.
Alla fine dopo quasi 10 anni di sintesi organica certe cose le fai automaticamente. Salvo, cagate dell'ultima ora

[alehobby10]

Ringrazio anche te per le delucidazioni

---

Beato te che studi questa bellissima materia da 10 anni

[quimico]

Ora non è che 5 anni di università, due lauree e borse di studio/assegni di ricerca siano piovuti dal cielo mi sono costati sangue sudore fatica.
E sono ben lontano da saperne di Chimica.