lavaggi

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alehobby10

2016-09-16 21:37

[Irritante] salve a tutti ragazzi/e vorrei porvi una domanda ma come si effettua un lavaggio con sostanze cioè vorrei capire una cosa io sto facendo una sintesi: questa e la parte che sto svolgendo ma non riesco a capire perchè dice di mettere un litro e mezzo di acqua acida e poi dice che rimangono 200ml di soluzione ma che sarà mai questo affronto se qualcuno potrebbe delucidarmi su questo gli e ne sarei molto grato 

Passate le 7 ore, spegniamo l'agitatore magnetico. Prepariamo una miscela di acqua e acido muriatico ( 50mL di acido muriatico in 1.5L di acqua) e la mettiamo nella nostra nella miscela di reazione. Vedremo l'olio scendere in basso rispetto alla soluzione. Dovrebbe essere rosso sangue/nero.

Lo strato superiore, in questo caso, è lo strato acquoso. Lo strato sul fondo è lo strato organico cioè quello che ci serve.

Riagitare e lasciare poi fermo per circa 10 minuti in modo che si riformino i due strati.

Lo strato superiore acquoso avrà un colore rosso sangue/rosa. Travasiamo lo strato acquoso in un altro recipiente.

Ora dobbiamo 'lavare' la parte acquosa con 2x100mL di DCM (Cloruro di metilene o diclorometano). Quindi si aggiungono prima 100mL di DCM, si agita il tutto e si lascia riposare di nuovo finchè non si formano i due strati. Notate che il colore è cambiato. Si travasa nuovamente lo strato acquoso in un altro recipiente.

Dopo di questo, stesso procedimento, si aggiungono 100mL di DCM, si agita e di nuovo a riposare.

In fine si toglie nuovamente lo strato acquoso.

Ora si dovrebbero avere quindi 200mL di lavaggi DCM e circa 100mL di strato organico. Mettiamoli assieme nello stesso recipiente.

Si dovranno effettuare altri due lavaggi a questa soluzione con 2x150mL di NaOH 10% (30g soda caustica (NaOH) in 270mL di acqua).

Quindi stesso procedimento si aggiungono alla soluzione di DMC e strato organico 150mL di NaOH, si agita e si lascia decantare. Si travasa lo strato acquoso di NaOH in un altro recipiente. Questo procedimento si ripete un altra volta e si ritravasa lo strato acquoso (NaOH).

Beefcotto87

2016-09-16 21:50

Mi sembra chiaro come non sia la sezione giusta. Warno e sposto.

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alehobby10

2016-09-16 21:55

sono nuovo mi scusi qualcuno sa darmi una risposta

LuiCap

2016-09-16 22:08

Magari se tu scrivessi quale reazione di sintesi organica hai eseguito potrei darti qualche delucidazione in più ;-)

In ogni caso dal procedimento che hai riportato, per "lavaggi" si intende una estrazione con il solvente organico DMC.

Mescolando la miscela di reazione con circa 1,5 L di HCl diluito si avrà che una parte dei prodotti ottenuti dalla reazione passerà in soluzione (presumo quindi ci siano dei composti basici che si salificano e si sciolgono nella soluzione acquosa acida), mentre il prodotto che vuoi ottenere è insolubile nella soluzione acida e con densità maggiore della soluzione acida stessa.

Si ottengono così due fasi liquide distinte: una fase superiore acquosa e una fase inferiore organica.

L'aggiunta, in due riprese, di 100 mL ogni volta di DMC non fa altro che estrarre dalla soluzione acquosa quella parte di prodotto organico disciolto in essa in quanto più solubile in DMC rispetto all'acqua.

La fase organica è quella inferiore perché il DMC ha una densità maggiore dell'acqua; essa ha un volume leggermente superiore al volume di DMC aggiunto per ogni estrazione, quindi è del tutto logico che si ottengano 200 mL di soluzione del prodotto organico disciolto in DMC.

A questo punto la fase acquosa acida superiore viene smaltita e si conserva la soluzione organica del prodotto in DMC.

Questi 200 mL di soluzione organica saranno "sporchi" della soluzione acquosa acida, perciò si eseguono altri due "lavaggi", ovvero estrazioni, questa volta con due porzioni da 150 mL ciascuna di soluzione di NaOH al 10%; questa volta la fase estratta è la soluzione acquosa basica superiore, mentre quella esausta è la fase organica inferiore ed è quella da conservare.

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NaClO

2016-09-16 22:19

Presentarsi per cortesia,comunque tu stai facendo una semplice estrazione con solvente:devi dibattere lo strato acquoso,preferibilmente in imbuto separatore,con varie aliquote di DCM.Ti servirebbero varie beute da 250 ml a collo largo,dove riporre lo strato organico:metti lo strato acquoso nel separatore e lo dibatti con DCM.Metti in una beuta la fase organica e la metti da parte e così via.Quando hai finito di estrarre la fase organica ci aggiungi un paio di spatole di solfato di magnesio.Lo strato acquoso o lo butti o lo conservi.

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alehobby10

2016-09-17 07:05

Vi amo

alehobby10

2016-09-17 08:38

Grazie a tutti davvero

Comunque mi presento sono nuovo mi chiamo alessandro ho 19 anni e ho appena iniziato l'università, chimica farmaceutica gia credo di amare questo forum

quimico

2016-09-17 08:56

Ti devi presentare nella sezione apposita.

Se ci dicessi che reazione hai fatto, potremmo essere più chiari.

A seconda di vari fattori si usa un solvente di estrazione liquido-liquido adatto allo scopo. I clorurati come il cloruro di metilene hanno i loro vantaggi ma anche svantaggi.

Ricordati che, essendo più densi dell'acqua, saranno loro a costituire lo strato inferiore, organico. Inoltre, il tuo prodotto ha maggiore affinità per la fase organica rispetto a quella acquosa.

Io alla fine delle estrazioni, in cui tendenzialmente cercavo di usare meno solvente di estrazione possibile ma in più riprese, testavo la fase acquosa. Avevo prodotti ben visibili all'UV quindi mi andava di lusso asd Se era ok, anidrificavo la fase organica, filtravo e tiravo a secco; se no, estraevo ex novo.

In alcuni casi, avevo visto nelle mie sintesi che era più performante l'etile acetato per l'estrazione ma tu segui la metodica che ti hanno dato.

Alla fine dopo quasi 10 anni di sintesi organica certe cose le fai automaticamente. Salvo, cagate dell'ultima ora asd

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alehobby10

2016-09-17 09:41

Ringrazio anche te per le delucidazioni


Beato te che studi questa bellissima materia da 10 anni

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quimico

2016-09-17 16:42

Ora non è che 5 anni di università, due lauree e borse di studio/assegni di ricerca siano piovuti dal cielo *help* mi sono costati sangue sudore fatica.

E sono ben lontano da saperne di Chimica.

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alehobby10

2016-09-17 17:00

hahahahahah ma e bello anzi appassionante sdtudiare la chimica se non ti dispiace potresti passare sul mio altro thead


alehobby10

2016-09-17 23:50

ragazzi potete spiegarmi una cosa come potrei rendermi la vita più facile con questa reazione magari prendermi alluminio gia puro o voi che mi consigliate?

Mettiamo nel pallone 20g di foglio alluminio tagliuzzato (alluminio delle pentole da forno), mettiamo poi 350mL di acqua (H2O) e 0,1g di Hg Sale (o anche una piccola spatola), dopo di che mescolate. Vedrete che iniziera la reazione lasciatela andare, si formeranno delle bolle, si formerà un precipitato grigio chiaro e sull alluminio ci saranno macchie argentate più lucide.

Sarà completa in circa 15-30 minuti.

Eliminare l'acqua che resta dopo la reazione mettendola nella tazza e aggiungere altri 350mL di acqua, agitare un po', rimuovere nuovamente l'acqua, e aggiungerne altri 350mL agitare e buttare nella tazza lasciando l'alluminio nel pallone. In pratica bisogna fare 2x350mL lavaggi al Al.

Immediatamente inserire nel pallone, contenente alluminio, in quest'ordine

TrevizeGolanCz

2016-09-18 07:19

Che reazione è?

0,1 di Hg o di un sale di Hg?

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quimico

2016-09-18 09:38

A me pare la formazione di un'amalgama di alluminio.

Tipicamente si usa mercurio(II) cloruro in soluzione acquosa. Sotto agitazione, si aggiunge alluminio in polvere o in trucioli, e si attende la reazione arrivi a completezza.

Questa amalgama viene usata come reagente chimico per ridurre composti, come ad esempio la riduzione di immine ad ammine. L'alluminio è il donatore di elettroni ultimo, ed il mercurio serve a mediare il transfer di elettroni.

La reazione stessa ed il rifiuto che si forma da essa contengono mercurio, così è cosa saggia prendere le dovute precauzioni di sicurezza e predisporre lo smaltimento dei metalli pesanti. Quali alternative amiche dell'ambiente, come si dice, gli idruri o altri agenti riducenti possono spesso essere usati per ottenere i medesimi risultati sintetici. Un'altra alternativa amica dell'ambiente è una lega di alluminio e gallio che in modo simile rende l'alluminio più reattivo prevenendo la formazione dell'ossido superficiale.

Come ben saprete, l'alluminio esposto all'aria si protegge di norma tramite uno strato del proprio ossido dello spessore di una molecola. Questo ossido di alluminio serve come barriera protettiva dello strato di alluminio sotteso ad esso e serve a prevenire la reazioni chimiche con il metallo. Il mercurio che viene in contatto con esso non lo intacca. Comunque, se qualsiasi alluminio elementale (anche attraverso un graffio recente) venisse esposto, il mercurio potrebbe combinarsi con esso formando l'amalgama. Questo processo può continuare molto più in profondità rispetto alla superficie del metallo immediatamente esposta, potenzialmente reagendo con una larga parte dell'alluminio in toto prima che esso finalmente finisca.

Il risultato netto è simile a quello degli elettrodi a mercurio spesso usati in elettrochimica, eccetto per il fatto che invece di fornire elettroni attraverso una fonte elettrica essi sono forniti dall'alluminio che diventa ossidato nel processo. La reazione che avviene alla superficie dell'amalgama può in verità essere una idrogenazione piuttosto che una riduzione.

La presenza di acqua nella soluzione è presumibilmente utile—addirittura necessaria; la amalgama elettron-ricca ossiderà l'alluminio e ridurrà gli H+ dall'acqua, creando alluminio idrossido Al(OH)3 ed idrogeno gassoso H2. Gli elettroni dall'alluminio riducono lo ione mercurico Hg2+ a mercurio metallico. Il mercurio metallico può quindi formare un'amalgama con l'alluminio metallico esposto. L'alluminio amalgamato è quindi ossidato dall'acqua, convertendo l'alluminio ad alluminio idrossido e rilasciando mercurio metallico libero. Il mercurio generato quindi torna nel ciclo catalitico tramite questi due passaggi fino a quando la fonte di alluminio non viene consumata.

Aluminum_amalgam_reaction.png
Aluminum_amalgam_reaction.png

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alehobby10

2016-09-18 13:36

hai perfettamente ragione 'quimico' e una formazione di amalgama di alluminio volevo pero capire se potevo risparmiarmi questo processo poichè anche se non e difficile e un po una perdita di tempo

comunque e la sintesi della dimetilammina che non ho voluto sintetizzare con questo metodo appena finito l'esperimento lo posterò


TrevizeGolanCz ha scritto:

Che reazione è?

0,1 di Hg o di un sale di Hg?

dimetilammina

credo volesse intedere che si potrebbe fare con entrambi

TrevizeGolanCz

2016-09-18 15:01

No no è che avevi scritto Hg Sale e non capivo...

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alehobby10

2016-09-18 17:29

TrevizeGolanCz ha scritto:

No no è che avevi scritto Hg Sale e non capivo...

hahahahaha scusami sono di difficile interpretazione pensavo volessi dire due cose distinte Rolleyes

quimico

2016-09-18 20:23

Magari se scrivessi in italiano, non sarebbe male *Tsk, tsk*

Non è facile leggerti. Trovo fastidiosa la cosa.

E non è uguale a È. Po' si scrive così.

Non ho capito. Cosa è la sintesi della dimetilammina?

Se scrivi un sale di mercurio non parli di dimetilammina. Al posto dell'amalgama si possono usare idruri, come ho scritto sopra *Si guarda intorno*

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alehobby10

2016-09-18 20:37

scusami!

preferisco fare l'amalgama poichè ho gia memorizzato questo processo

alehobby10

2016-09-20 21:25

TrevizeGolanCz ha scritto:

No no è che avevi scritto Hg Sale e non capivo...

hai per caso del cloruro di mercurio(2)


anzi qualsiasi sale