metodo di kieldahl

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Rosa

2020-03-23 12:15

Buongiorno perchè nella parte finale del metodo di Kieldahl

La differenza tra gli equivalenti di acido in eccesso e la base che retrotitola l'eccesso di HCl mi dà gli equivalenti di ammoniaca?

LuiCap

2020-03-23 13:41

Prova a scrivere tutte le reazioni che avvengono nella determinazione del l'azoto ammoniaca le con il metodo Kjeldahl

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Rosa

2020-03-29 20:50

Composto con N + H2SO4(aq) → (NH4)2SO4(aq) + CO2(g) + SO2(g) + H2O(g)

La soluzione ottenuta viene titolata con l’aggiunta di una piccola quantità di NaOH che trasforma lo ione ammonio in ammoniaca:

(NH4)2SO4(aq) + 2NaOH(aq) → Na2SO4(aq) + 2H2O(l) + 2NH3(g)

L’ammoniaca viene distillata in una beuta contenente una quantità nota di acido forte standardizzato. E dopo questo si effettua la retrotitolazione , ma riguardo a questa ho ancora difficoltà a capire. E inoltre le retrotitolazione si fanno anche in altri metodi diversi da questo che serve per determinare N?

LuiCap

2020-03-30 16:46

Determinazione dell'azoto ammoniacale

Per azoto ammoniacale si intende quello presente nei composti che contengono lo ione ammonio.

Lo ione ammonio NH4+ è un acido troppo debole (Ka = 5,6·10^-10) per essere titolato con metodo diretto con una soluzione a titolo noto di una base forte, tipo NaOH; al contrario la sua base coniugata NH3 (Kb = 1,8·10^-5) soddisfa i requisiti di titolabilità e viene titolata con una retrotitolazione.

Il metodo Kjeldahl per la determinazione dell'azoto ammoniacale consiste nel porre una massa di campione pesata e sciolta in un piccolo volume di acqua in un pallone Kjeldahl, detto "a pera" e qualche goccia di fenolftaleina, e montare tutta l'apparecchiatura per la distillazione:

Nell'imbuto di carico posto sopra al pallone Kjeldahl si mette una soluzione di NaOH al 30% in peso, mentre nella beuta in cui si raccoglie il distillato si pone un volume noto ed in eccesso rispetto all'azoto ammoniacale di soluzione di HCl a titolo noto e alcune gocce di indicatore che viri a pH acido (rosso metile o verde bromocresolo).

Si controlla che i giunti di raccordo siano perfettamente chiusi, si inizia a riscaldare la soluzione del campione e contemporaneamente si addiziona lentamente la soluzione di NaOH al 30% mantenendo una blanda ebollizione; durante la distillazione il contenuto del pallone deve sempre rimanere nettamente basico (la fenolftaleina resta rosa e non si deve decolorare). La base forte sposta la base debole dal suo sale, quindi si libera ammoniaca gassosa e vapor acqueo:

reazione 1) NH4+ + NaOH(aq) --> NH3(g) + H2O(g)

L'ammoniaca resta un gas, mente il vapor acqueo condensa passando attraverso il refrigerante e vengono raccolti nella beuta contenente la soluzione standard di HCl, dove avviene quest'altra reazione:

reazione 2) NH3(g) + HCl(aq) --> NH4+ + Cl-

L'HCl in eccesso, cioè non reagito con l'NH3 distillata, viene retrotitolato con una soluzione di NaOH a titolo noto fino al viraggio dell'indicatore utilizzato:

reazione 3) HCl(aq) + NaOH(aq) --> NaCl(aq) + H2O(l)

Nonostante quest'ultima sia una reazione acido forte-base forte, l'indicatore utilizzato non può essere fenolftaleina perché nel distillato è presente anche lo ione ammonio (acido debole) formatosi nella reazione 2) che potrebbe reagire con l'NaOH utilizzata nella retrotitolazione.

Al punto equivalente:

mol NH3 = mol HCl totali - mol NaOH

mol NH3 = mol NH4+ presenti nel campione in esame

Esistono oggi dei distillatori in corrente di vapore che permettono di rendere molto più veloce la distillazione dell'ammoniaca.

La determinazione dell'azoto proteico prevede un trattamento preliminare del campione organico (-NH2) con H2SO4 conc, K2SO4 e catalizzatore con prolungata ebollizione.

In questo caso il carbonio viene trasformato in CO2 e H2O, i sali presenti nel campione in solfati e l'azoto proteico (-NH2) in (NH4)2SO4. Il resto del procedimento è identico a quello descritto.

Se nel campione in esame è presente anche azoto ammoniacale il risultato che si ottiene è l'azoto totale: proteico + ammoniacale.

Le retotitolazioni si eseguono anche nell'analisi volumetrica con EDTA, AgNO3, KMnO4, Na2S2O3 e I2.

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Rosa

2020-03-30 17:41

quindi la retrotitolazione serve a trovare le moli di HCl totale per poi infine trovare quelle di NH3? Grazie mille

LuiCap

2020-03-30 18:13

Le moli di HCl totale le devi conoscere prima di iniziare la distillazione perché nella beuta metti un volume noto di HCl a titolo noto:

n HCl totali = V(HCl) x M(HCl)

Il volume di NaOH a titolo noto lo leggi sulla buretta al viraggio dell'indicatore:

n NaOH = V(NaOH) x M(NaOH) = n HCl in eccesso.

n HCl totali - n HCl in eccesso = n HCl reagite = n NH3 = n NH4+

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Rosa

2020-03-31 13:12

Le moli di HCl in eccesso non reagiscono con niente? Scusi la domanda scema grazie


Ma retrotitolazione e titolazione indiretta sono sinonimi quindi?

LuiCap

2020-03-31 13:41

Le moli di HCl in eccesso reagiscono con la soluzione a titolo noto di NaOH secondo la reazione 3.

Meglio usare il termine "titolazione di ritorno" come sinonimo di retrotitolazione.

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Rosa

2020-03-31 14:06

Ma lei consiglia qualche canale Youtube per vedere la pratica dell'analisi quantitativa? Su youtube ho trovato di tutto ma non so quale sia attendibile e quale no. Ora ho trovato una spiegazione si una prof e finalmente ho capito qualcosina

LuiCap

2020-03-31 14:28

Non conosco canali YouTube perché avevo un laboratorio vero a disposizione per insegnare la pratica.

Prova ad inviarmi il link di un video che ti do il mio parere.

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Rosa

2020-03-31 15:06

Lo so ha ragione ma il corona virus ci impedisce di avere il laboratorio. Come devo fare non saprei! Grazie per la sua disponibilità

LuiCap

2020-03-31 16:08

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Rosa

2020-04-01 12:19

come ha fatto a sapere che era questo quello che ho guardato ieri proprio questa lezione? :-D

Quando ero al secondo anno il laboratorio lo avevamo fatto in fretta ora invece che era la volta buona per fare 4 volte a settimana il laboratorio, 4 ore per ciascuna lezione pratica, è arrivato il Coronavirus!!

LuiCap

2020-04-01 16:56

Ho cercato su YouTube, è l'unico video che ho guardato, mi pareva chiaro e te l'ho inviato. :-D

Ho capito che, ovviamente, le lezioni pratiche di laboratorio sono sospese chissà fino a quando, e a casa non puoi certo far nulla in sostituzione; non ho però capito perché tu non possa studiare i principi dell'analisi quantitativa gravimetrica e volumetrica su un testo che di certo la tua docente ha consigliato.

La manualità si può imparare solo in laboratorio, ma i principi teorici e i calcoli vanno studiati su un qualche supporto.

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Rosa

2020-04-01 17:20

No ma sto studiando sul libro ma il metodo che mi ha spiegato è trattato in maniera molto sintetica. Quindi ho rispolverato il libro di Chimica Analitica del secondo, lo Skoog e finalmente per mia grande gioia ho trovato tutto un capitolo in cui spiega proprio le definizioni (retrotitolazione, titolazione diretta, punto finale e punto equivalente che la prof usa come sinonimi. :-D anzi sono pure fortunata ad avere i libri

Molti miei colleghi non hanno nemmeno i libri perché la quarantena è cominciata in concomitanza all'inizio del semestre e non hanno fatto in tempo a comprarli e online non sempre è facile acquistare e ricevere pacchi con questa situazione di emergenza. E in tutto ciò sto impazzendo perché il materiale didattico a distanza non lo forniscono alcuni corsi, da 1 mese e studiare tutte le materie da questi mattoni non è facilissimo