Sorge
2019-11-03 13:30
Reagenti:
5ml acido acetico glaciale
5ml acido solforico 96%
4ml sol solfonitrica 50/50
2.7g acetanilide
Procedimento:
In un Becker aggiungere 2.7g di acetanilide e solubilizzarli in 5ml di acido acetico glaciale scaldando la soluzione su piastra fino a completa dissoluzione.
Aggiungere 5ml di acido solforico durate 5min poco alla volta mantenendo la temperatura a 10c°.
Aggiungere poco alla volta mantenendo la temperatura a 10c° con un bagno a ghiaccio, la soluzione solfonitrica precedentemente preparata mescolando 2ml di acido solforico 96% e 2ml di acido nitrico 65%.
Mescolare per circa 10 Min affinché la reazione si esaurisca.
Aggiungere 10g di ghiaccio alla soluzione, per far precipitare tutto il p-nitro-acetanilide.
Filtrare su Buchner, lavando con H2O fredda per rimuovere eventuali tracce di acido solforico.
Raccogliere il precipitato, e farlo asciugare.
Ricristallizzare con 5ml di etanolo.
Resa teorica di 3.6g
Ho fatto questa semplice sintesi nel laboratorio della scuola seguendo una ricetta data dalla mia professoressa, quindi mi scuso per qualunque errore o ingenuità.
Non sono in grado di dare un resa pratica dato che la ricristallizzazione ha dato qualche problema e ho perso grossa parte del prodotto.
Le foto arrivano appena ho modo di mettere le mani su un computer.
Il p-nitro-acetanilide
I seguenti utenti ringraziano Sorge per questo messaggio: ohilà, ClaudioG.