preparazione del nickel nitrato
Non è certo il denaro che decide . Semmai è il piacere della sfida tecnica e la voglia di farcela. E poi ne ho bisogno di pochissimi grammi consapevole che il rimanente resterà inutilizzabile. Saluti Mario
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Alla fine sono riuscito a prepararne un poco, giusto quello che mi serviva.
Ecco il sale ancora umido e con tracce di acido nitrico:

   

e dopo la permanenza di una settimana in essiccatore con il gel di silice:

    


saluti
Mario
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Che metodo ha utilizzato alla fine?
Il grado di idratazione del sale qual' é?
Il prodotto é per caso fortemente igroscopico?
COCl2
[tossico]
R: 26-34

La chimica organica e' la chimica dei composti del carbonio. La biochimica e' lo studio dei composti del carbonio che strisciano. (Mike Adams)
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Complimenti. Come sempre Mario.
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Ci stavo proprio ripensando l'altro giorno e volevo appunto chiedere come era andata a finire la cosa... aspettiamo l'esposizione della sintesi!
Un saluto
Luigi
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Espongo allora il procedimento inserendo anche le risposte alle domande fatte dai lettori.

Principio del metodo:
Il nichel viene precipitato come ossalato. Successivamente questo sale viene decomposto termicamente per dare l'ossido che è poi fatto reagire con un eccesso di acido nitrico.

Procedimento:
Ottenimento del nichel  ossalato: in un becker da 50 ml si introducono 2,8 g di nichel solfato esaidrato e circa 30 ml di acqua.  A parte si pesano 1,6 g di sodio ossalato e 0,05 g di acido ossalico diidrato, i quali verranno aggiunti tutti in una volta, sotto buona agitazione, alla soluzione di Ni.
Si scalda, sempre sotto agitazione,  il tutto fino a circa 50 °C. In breve tempo inizia a formarsi un precipitato finissimo di colore verde-azzurro  molto chiaro di nichel ossalato diidrato ad un pH di circa 3.
NiSO4*6H2O + Na2C2O4 ==> NiC2O4*2H2O + Na2SO4 + 4H2O

   

La soluzione diventa quasi incolore è questo è un buon segno per una precipitazione pressocchè quantitativa.
Si filtra sotto vuoto usando un setto poroso filtrante in vetro lavando infine il precipitato con acqua fredda.
Si trasferisce il sale in crogiolo e si incenerisce a 400 °C.
Rimane un residuo nero di NiO in forma di polvere leggera che non si attacca alle pareti del  crogiolo ed è facilmente asportabile.

   

Come potete vedere il colore dell'ossido di nichel è proprio nerissimo.

Lo si fa reagire quindi con HNO3 al 65% in leggero eccesso. La reazione è rapida e non richiede un forte eccesso di acido. Si fa evaporare l’acido non reagito scaldando intorno ai 50 °C evitando di portare a secco e rompendo la crosta che si forma.  Si riprende con poca acqua e ancora si riscalda come prima. Raffreddando il liquido verde cristallizza il nitrato. Si frantuma con una bacchetta di vetro la crosta salina e si prosegue con il blando riscaldamento fino ad avere il sle sufficientemente “secco”.
L'ultimo passaggioè in essiccatore con il gel di silice per una settimana almeno.

Due parole su questo sale. Ho provato a titolarlo con il metodo classico con EDTA in ambiente ammoniacale usando muresside come indicatore. Ne è risultato una purezza del 99,2% come esaidrato. Va aggiunto che nel sale il Ni centrale coordina 6 molecole di acqua e che quindi il nitrato non è legato direttamente al metallo. Per riscaldamento a 110 °C fonde parzialmente e, innalzando la temperatura inizia a decomporsi intorno ai 250 °C diventando sempre più nerastro. Non risulta quindi possibile ottenerlo anidro per questa via.
Non è igroscopico ma se l'aria è particolarmente umida può diventarlo. La sua solubilità in acqua è notevole ed è pure solubile in alcole etilico anidro.

saluti
Mario
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