quesito: Fiori/bacche/rami/foglie-->soxhlet/distillatore

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TrevizeGolanCz

2016-04-17 09:05

Dato il bel tempo e la stagione, dato che l'attrezzatura lo permette... voi in cosa vi cimentereste per effettuare una qualche distillazione/estrazione?

Cosa offrono i vostri prati o le vostre campagne :-)?

Sto cercando qualcosa che offra la possibilità di ottenere buone rese di estrazione/distillazione o che perlomeno sia rintracciabile all'aperto in buona quantità!

Ovviamente non tiratemi fuori i chiodi di garofano e le arance  *Hail*  *Hail*

fosgene

2016-04-17 09:38

Vuoi estrarre molecole pure o preparare semplici estratti aromatici?

TrevizeGolanCz

2016-04-17 09:46

mi accontento anche di estratti aromatici ;-)

valeg96

2016-04-17 11:21

Io (appena avrò il Soxhlet da 150mL) proverò subito la curcuma e il finocchietto selvatico. Con la prima farò delle cartine alla curcuma, con il secondo un bel nulla, ma adoro il profumo del finocchietto. Poi estrarrò il diclofenac da delle bustine di medicinale scaduto: vedi -> http://www.myttex.net/forum/Thread-Estrazione-diclofenac . Si potrebbero anche fare anche analisi quantitative, come la quantificazione dei grassi in un biscotto o in una nocciolina, trattando nel soxhlet un pò di materiale finemente spappolato con DCM o etere, ma da quanto mi è stato detto serve un riflusso molto lungo e costante (dell'ordine di 2-3 giorni).

quimico

2016-04-18 17:45

In primis dovresti pensare in quale direzione orientarti. Piante (quale parte della pianta? quale pianta? quanta me ne servirà? etc.) sono una bella fonte di sostanze biologicamente attive.

Sicuramente dipende anche da cosa hai attorno a te. Eviterei piante nelle cui parti sono presenti molecole tossiche/pericolose. Si potrebbero fare e io ne ho in mente diverse ma... Evita. Troppo rischioso.

Di piante ce ne sono a iosa. Potresti provare con spezie che trovi in giro o con liquirizia radice.

Sicuramente con il Soxhlet c'è da divertirsi e sperimentare ma sono estrazioni lunghe e spesso servono quantità elevate di materia prima per poter estrarre quantità sostanziose di principi attivi.

Che idee hai?

valeg96

2016-04-18 17:50

Ehi quimico, ti sembra fattibile l'estrazione del chinino dalla corteccia di china rossa? (dovrebbe avere un 5% in massa di alcaloidi più o meno simili al chinino, adesso non ricordo più nei dettagli) Magari polverizzandola e con del DCM si caccia qualcosa!

TrevizeGolanCz

2016-04-18 20:56

Sono circondato dalla fitolacca dalle mie parti...ma come hai detto te è meglio evitare...

devo fare una lista di piante ed erbe che potrei reperire in zona...


è da più di un anno che ho il soxhlet...DEVO usarlo

quimico

2016-04-18 22:03

Sicuramente si può provare senza farsi troppe domande. È anche questo sperimentare.

Se no si guarda in giro, in rete o meglio in letteratura.

Ma prima basta guardare la molecola asd

Io lo uso ogni giorno o quasi. Ma io estraggo materie non fibrose su fibre tessili e poi faccio una quali-quantitativa :-D

zodd01

2016-04-21 23:00

Prova con la borragine, cresce in tutta Italia. Il nome scientifico è Borrago officinalis.

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LegiiT

2016-05-04 19:29

Rosmarino e lavanda? Classici ma sempre gradevoli. Anche se forse sono piante che si prestano meglio alla distillazione in CdV. Sicuramente un esperimento interessante prevede l'estrazione della piperina dal pepe (meglio bianco che nero) con etanolo. Facile e in più puoi idrolizzare anche l'ammide ottenendo acido piperico e piperidina! Se può interessare c'é un video sul tubo fatto bene.

Beefcotto87

2016-05-04 20:10

Io con rose e lavanda ci faccio lo sciroppo ;-) Tornando in argomento, anche se non è propriamente una sostanza odorosa, la Mahonia aquifolium ha una bellissima colorazione gialla sotto la corteccia (perdonatemi, ma non ricordo i termini tecnici botanici!) che sarebbe bello estrarre!

quimico

2016-05-04 20:44

Ho appena ricevuto in regalo in pdf un libro spettacolare sugli oli essenziali.

https://www.crcpress.com/Handbook-of-Essential-Oils-Science-Technology-and-Applications-Second/Baser-Buchbauer/9781466590465

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TrevizeGolanCz

2016-05-06 21:20

Sigh...quimico...sei crudele <.<... ho cliccato subbito il link pensando fosse gratuito...

Mi aspetto qualche "estratto" da quel bel pdf ;-) tempo permettendo ovviamente!

quimico

2016-05-06 21:56

Non serve ti insegni io tutto. Chi ha orecchie per intendere...

Comunque, per quanto possibile potrei mettere qualcosa.

Ho lavorato in passato per questa casa editrice. Nel senso ho pubblicato un capitolo di un libro :-D

eugenolo

2016-05-12 17:30

In questo periodo ti puoi veramente sbizzarrire nella produzione di estratti vegetali, se hai  tante rose in giardino in questo maggio ti puoi cimentare nella produzione di una pregiata assoluta di rosa usando esano come solvente in un soxhlet bello grande oppure per percolazione usando un imbuto gocciolatore da almeno 500ml come percolatore. Una volta che hai percolato diverse volte i tuoi petali di rosa allontani tutto l'esano per distillazione sottovuoto e otterrai la concreta di rose, un residuo di cere, lipidi vari e olio essenziale di rosa. La resa ovviamente sarà molto bassa...sciogli questo materiale  profumato in etanolo, metti in freezer a -18 gradi per far precipitare le cere, filtri e otterrai la assoluta, che è la preparazione che ricalca più fedelmente il profumo del fiore, molto ambita e costosa in profumeria...e farai felice anche la tua morosa ahah...Se invece distilli i petali di rose in corrente di vapore otterrai l' idrolato in cui sono disperse goccioline di olio essenziale in quantità omeopatiche , infatti l'odore di idrolato non ricorda per niente il profumo della rosa, però è ottimo come astringente e idratante  da usare sulla pelle. Altro fiore principe delle case profumiere è il gelsomino, sempre utilizzando esano otterrai una profumatissima assoluta.  Oggi nella maggior parte dei giardini italiani troverai il rincospermum o falso gelsomino, che ha rimpiazzato il gelsomino vero essendo più resistente al freddo, ma è molto profumato anche lui, anzi più intenso e penetrante del gelsomino vero, l'unico accorgimento è di stare attento al lattice che esce quando spezzi le foglie poichè sembra essere leggermente tossico...anche se finora non ho trovato dati chiari scientifici se sia tossico solo per ingestione o anche per contatto dermico. Puoi anche usare il vecchio metodo francese della pommade, che consiste nello spalmare una lastra di vetro con un grasso ( ti consiglio burro di karitè che non ha odori),  adagiare sopra i fiori di gelsomino, chiudere con una lastra di vetro superiore e rinnovare i fiori ogni due giorni. Dopo almeno 30 passaggi il grasso si sarà impregnato di olio essenziale, a questo punto lo lavi con esano o etere di petrolio, distilli per rimuovere il solvente e poi sciogli il residuo in etanolo. Io aspetto che fiorisca il tiglio a giugno per produrre una inebriante assoluta di fiori di tiglio come ho fatto anno scorso.

C'è poi la camomilla che tra poco ricoprirà molti  campi , da cui puoi fare un 'estrazione per percolazione a freddo fino ad esaurimento della droga con etanolo  e acqua al 70% come suggerisce la farmacopea per estrarre sia gli oli essenziali sia i flavonoidi idrosolubili come la apigenina. Poi distilli sempre sottovuoto a temperature inferiori ai 50 gradi per rimuovere l'etanolo e concentri l'estratto . Tieni conto che quando si distilla sottovuoto un pò di  composti volatili bassobollenti verranno trascinati via  per cui il tuo estratto finale concentrato può profumare leggermente meno rispetto all'inizio...per questo in farmacopea si raccomanda durante la percolazione a freddo di mettere da parte le prime 85 parti di estratto senza sottoporle a distillazione, in modo da non perdere preziosi principi attivi, mentre sottoporrai  a distillazione solo le restanti ultime 15 parti del percolato, in cui la quantità di principi attivi è esigua. Una volta distillate queste 15 parti fino alla consistenza di estratto molle ( consistenza tipo miele),  mescoli  insieme alle prime 85 parti e porti al peso uguale a 100 gr aggiungendo etanolo. Ottieni così l'estratto fluido di camomilla che ha un rapporto drogra estratto 1:1, cioè un 1 gr di droga corrisponde a 1 gr di estratto, e lo puoi usare come terapia sia esternamente che internamente. E' ottimo sulla pelle diluito in un pò di olio di mandorle in caso di eritemi  grazie all'azione antinfiammatoria del bisabololo e apigenina. Se invece continuassi lla distillazione otterresti l'estratto secco, più concentrato ma che avrà perso inevitabilmente alcune molecole bassobollenti ad attività biologica durante la distillazione a pressione ridotta. Partendo da questo estratto ti puoi divertire anche ad isolare alcune componenti in forma pura attraverso una TLC preparativa. Se distilli invece fiori di camomilla, otterrai un buon idrolato profumato e ottimo per il lavaggio dei capelli castano/biondi, e se sei fortunato vedrai anche qualche minuscola goccia di olio essenziale dallo splendido colore blu che galleggia sull'idrolato. Quel colore blu è dato dal camazulene, un terpene che normalmente non si trova nel fiore ma che si forma a partire dalla matricina durante la distillazione, anche se sembra abbia un 'azione antinfiammatoria diverse volte minore rispetto alla matricina. Se ti interessa raccoglierlo, metti nel pallone di raccolta della distillazione in corrente di vapore un pò di toluene che si colorerà di blu intenso e poi separi con imbuto separatore dall'idrolato.

Altra pianta fiorita interessante di questo periodo e che trovi facilmente è il biancospino, con una estrazione coni etanolo e acqua al 45% riesci ad estrarre bene i suoi flavonoidi. A Giugno per il solsitizio d'estate ci sarà invece l'iperico da raccogliere, la famosa erba "scacciadiavoli" per il suo uso antidepressivo, da cui ti puoi divertire ad estrarre l'ipericina e l'iperforina, che donano uno splendido colore rosso all'oleolito e all'estratto alcolico.

Handbook of essential oil è un bel libro, come ti dice il bravo quimico chi ha orecchie per sentire...cioè si può trovare cercando bene... ;-)

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TrevizeGolanCz

2016-05-12 17:50

Sai dirmi qualcosa a proposito dei fiori di Robinia pseudoacacia? Tuttalpiù se non se ne può far niente, me li friggo :-D! Son troppo buoni!

Sono a corto di rose....ed anche di camomilla...qui crescono solo margherite bauche : /

L'unica altra pianta che ho disponibile (quando farà il fiore) è la lavanda!

Consigli estrazione con soxhlet o per percolazione? Devo essere sincero, non l'avevo neppure mai sentita la seconda XD

ps. ho un soxhlet, camera centrale 300 ml ;-)

Grazie mille per il luuungo post :-D!

eugenolo

2016-05-12 19:37

Anche dalle nostre parti qui in Toscana si usa friggere i fiori di acacia e mangiarseli :-D ...cmq mi hai fatto scoprire una cosa interessante che non sapevo : sembra che l'estratto etanolico dei fiori di acacia abbia una buona attività antibatterica soprattutto contro i batteri gram-positivi e antifungina. Lo studio che ti incollo riporta proprio l'estrazione in Soxhlet con etanolo al 90%, :

Abstract

Background Plant species Robinia pseudoacacia L. (Fabaceae) has been used as a medicinal plant since ancient times, as its infusions and extracts have antacid, antibacterial, purgative and emenagogic properties. The volatile oil of the flowers is also used in perfumery and cosmetics.

Purpose Due to its high content of volatile oil phenolic compounds, flavonoids and tannins with antimicrobial properties, the present study proposed to investigate the antibacterial and antifungal effect of the species Robinia pseudoacacia.

Materials and methods The dry powdered flowers, leaves, bark and seeds of Robinia pseudoacacia were subjected to extraction in a Soxhlet extractor with 90% ethanol. The alcoholic extract obtained in the concentration of 100 mg / ml, was tested using sterile discs of Whatman No. 1 filter paper, impregnated with 100 mg extract. Antibacterial and antifungal effects was evaluated by the Kirby-Bauer disc diffusion method, in accordance with the NCCLS / CLSI standard, using the following infectious agents isolated from patients and the corresponding reference strains: methicillin-resistant Staphylococcus aureus and methicillin-sensitive haemolytic S. epidermidis, Streptococcus pyogenes, Enterococcus, Enterobacter aerogenes, Escherichia coli, Salmonella choleraesuis, Klebsiella pneumoniae, Pseudomonas aeruginosa, Proteus, Candida albicans.

Results Extracts from various different parts of the plant had different antibacterial activities. Extracts of flowers and seeds are efficient antibacterials for Gram positive cocci. Bark and leaf extracts were active against Escherichia coli, Pseudomonas, Proteus, Salmonella choleraesuis, Candida albicans.

Conclusions These results prove the antimicrobial or antifungal properties of certain extracts of Robinia pseudoacacia L., which offers an alternative treatment with a natural product with synergistic effects with conventional antibacterial treatment.

Per quanto riguarda l'estrazione in genere , Il Soxhlet av benissimo, ma in fitoterapia, cioè quando vuoi ottenere un estratto per uso terapeutico, non si usa quasi mai il Soxhlet ma la percolazione a freddo, perchè anche se il Soxhlet come estrazione è molto efficiente, opera a temperature che sono già troppo alte per la maggior parte dei principi attivi vegetali termolabili. Il soxhlet  io lo uso  quando devo estrarre le resine tipo la mirra, il benzoino, l'incenso, ma per altre piante uso sempre la percolazione, che consiste in un cilindro di vetro o acciaio inox  aperto in alto con un rubinetto in basso da cui gocciola l'estratto.  Prima di mettere la droga nel percolatore però si consiglia sempre di fare un pre-macero, cioè di bagnare la droga con la miscela di acqua-etanolo ( 500-700 gr di miscela per ogni 1000 gr di droga) lasciandola così per almeno 12 ore , perchè la droga secca assorbendo acqua e etanolo inizierà a rigonfiarsi. Dopo questo tempo, sul fondo del cilindro metti un filtro, un pò di cotone e sopra la tua droga ben essiccata e polverizzata. Poi versi nel cilindro la tua miscela di acqua e solvente ( gradazione alcolica diversa per ogni pianta) fino a coprire la droga con il rubinetto aperto, quando dal rubinetto inizia a gocciolare l'estratto chiudi subito e lasci macerare così per almeno 24 ore. Dopo 24 ore inizi ad aprire il rubinetto in modo che il percolato scenda goccia a goccia, con una velocità massima di 0,5 ml /minuto più o meno. Così raccogli il tuo estratto che sarà molto più concentrato ( lo vedrai anche dal colore intenso ) rispetto ad una  semplice macerazione statica di una pianta in un recipiente. Man mano continui ad aggiugere la miscela acqua alcool dall'alto nel clinidro, in modo che la droga sia sempre coperta. Continui a percolare finchè non hai esaurito tutta la pianta, cioè finchè il percolato che raccogli non avrà più colore e questo vuol dire che hai estratto tutti o quasi tutti i principi attivi della pianta che ti interessavano. La percolazione si fa sempre a freddo, o al limite con solvente che al massimo è a temperature di 30-40 gradi, per non degradare i principi termolabili della pianta, e si può acidificare con acido'tartarico o basificare con ammoniaca per agevolare l'estrazione di alcune sostanze. Ad esempio per estrarre meglio i glicosidi o  l'ipericina si basifica.

Puoi usare anche il Soxhlet per estrarre l'olio essenziale di lavanda, basta che metti la lavanda nel pallone insieme all'acqua, mentre sopra nel ditale vuoto raccoglierai per condensazione l'idrolato e nel tubicino del sifone dovresti raccogliere un pochino di olio essenziale che essendo più leggero si stratificherà sopra l'idrolato. Il limite di questa distillazione è che le molecole vegetali sottoposte al calore iinsieme all'acqua nel pallone possono idrolizzare, per questo per gli oli essenziali è più adatta la distillazione in corrente di vapore o a pressione ridotta con una pompa del vuoto.

 Quando usi il Soxhlet metti sempre una quantità di solvente che sia sempre sufficiente per l'estrazione, di solito il rapporto solvente droga deve essere di almeno 5: 1.Puoi estrarre anche i curcuminoidi dalla curcuma con il Soxhlet usando come solvente o etanolo, acetato di etile o meglio ancora acetone. Ottieni dopo allontanamento del solvente un oleoresina viscosa rosso scuro in cui i curcuminoidi sono intrappolati insieme agli oli della curcuma e resine varie, a questo punto puoi separare i curcuminoidi dal resto con alcool isopropilico, o con etere di petrolio che poterà via oli e resine, ma ho visto che se si ha la pazienza di aspettare qualche giorno i curcuminoidi si raccolgono anche sciogliendo l'oleoresina con etanolo e poi filtrando .

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TrevizeGolanCz

2016-05-12 20:30

Ah, vallo te a sapere o.o!

Se ne parlava anni fa in un post, alla fin fine lavorare come hai proposto te non è un po' la stessa cosa di quando lavoriamo in corrente di vapore?

O forse il problema è che il vapore è a 100 °C, ma non è a 100 °C che bolle il decotto di acqua e lavanda (per fare un esempio)?

eugenolo

2016-05-12 22:36

Il problema della distillazione diretta più che la temperatura è il contatto continuo dell'acqua con il vegetale che fa aumentare i processi di idrolisi con degradazione di alcune componenti, per cui questo porta ad un abbassamento della qualità dell'olio essenziale ottenuto. La resa è minore rispetto alla distillazione in corrente di vapore perchè diversi composti idrosolubili rimangono disciolti nell'acqua e il vegetale in acqua tende anche ad impaccarsi sfavorendo l'estrazione.

La corrente di vapore invece investendo tutta la matrice vegetale favorisce l'apertura delle cellule secretorie dove è accumulata l'essenza e la trascina via.

Cmq tutto dipende anche dalla specie di pianta che stai lavorando, io a volte quando ho fretta uso la distillazione diretta, se uso una pianta delicata come i petali di rosa distillo in corrente di vapore.

FaBiofiz-1994

2017-06-22 09:53

io mi sono cimentato nell' estrazione di un olio essenziale di cipresso in corrente di vapore, devo dire che i risultati non sono stati entusiasmanti dato che da un chilo di fiori/frutto di cipresso ci ho ricavato una decina di ml,di quest'olio che puzza devo dire molto. per farvi capire questo è il cipresso albero che della mie parti è molto conosciuto.

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