2021-08-14, 18:08
buonasera gente
in attesa di sviluppi sulla sintesi del complesso di rame che ho in programma, ho deciso di riprendere le attività di ricerca sui tereftalati e siccome i precedenti tentativi di sintesi sono falliti, tenterò di nuovo ma con una metodica "pioneristica".
l'idea è quella di sintetizzare il tereftalato rameico Cu[C6H4(COO)2] mediante reazione tra carbonato basico rameico e acido tereftalico, a riflusso in etanolo. i 2 composti sono entrambi insolubili in etanolo (l'acido tereftalico secondo alcune fonti è scarsamente solubile in etanolo caldo), il tereftalato rameico non so se sia solubile ma ne dubito.
veniamo alle formule:
per prima cosa si purifica l'acido tereftalico (ottenuto dalla depolimerizzazione del PET), prima facendolo reagire con idrossido di sodio per formare il sale sodico.
C6H4(COOH)2 + 2NaOH
Na2[C6H4(COO)2] + 2H2O
(diviso 20)
TPA = 166,14 g/mol
8,3 g
idrossido di sodio (x2) = 80 g/mol
4 g
tereftalato di sodio = 210,14 g/mol
10,5 g
acqua (x2) = 36 g/mol
1,8 g
dopodichè si fa reagire la soluzione con HCl al 30%
Na2[C6H4(COO)2] + 2HCl
C6H4(COOH)2 + 2NaCl
(diviso 20)
tereftalato di sodio = 210,14 g/mol
10,5 g
acido cloridrico (x2) = 72,92 g/mol
3,6 g
3,6 * 100/30
12 g (12/1,15 g/cm3 = circa 10,5 ml)
TPA = 166,14 g/mol = 8,3 g
cloruro di sodio (x2) = 116,88 g/mol
5,8 g
una volta purificato e recuperato il TPA viene essiccato e viene fatto reagire con carbonato basico rameico. siccome attualmente non dispongo di vetreria idonea per riflussare, scalderò in un becher sotto costante agitazione le 2 sostanze in etanolo e sopra il becher verrà posizionato un vetro di orologio o un altro recipiente contenente acqua e ghiaccio per far ricondensare l'etanolo. mi è stato detto che anche così può andar bene. attualmente non so ancora dire quanto etanolo occorrerà e per quanto tempo dovrò effettuare questa procedura. procederò con quantitativi piccoli
Cu2(OH)2CO3 + 2C6H4(COOH)2
2Cu[C6H4(COO)2] + CO2 + 3H2O
(diviso 80)
carbonato basico rameico = 221,20 g/mol
2,76 g
TPA (x2) = 332,28 g/mol
4,15 g
tereftalato rameico (x2) = 455,28 g/mol
5,69 g
diossido di carbonio = 44,01 g/mol
0,55 g
acqua (x3) = 54,03 g/mol
0,67 g
la sintesi la considero "pioneristica" e non ho trovato nessun riferimento al riguardo, ora passo la parola a chi è più esperto di me: è fattibile? i calcoli sono giusti?
in attesa di sviluppi sulla sintesi del complesso di rame che ho in programma, ho deciso di riprendere le attività di ricerca sui tereftalati e siccome i precedenti tentativi di sintesi sono falliti, tenterò di nuovo ma con una metodica "pioneristica".
l'idea è quella di sintetizzare il tereftalato rameico Cu[C6H4(COO)2] mediante reazione tra carbonato basico rameico e acido tereftalico, a riflusso in etanolo. i 2 composti sono entrambi insolubili in etanolo (l'acido tereftalico secondo alcune fonti è scarsamente solubile in etanolo caldo), il tereftalato rameico non so se sia solubile ma ne dubito.
veniamo alle formule:
per prima cosa si purifica l'acido tereftalico (ottenuto dalla depolimerizzazione del PET), prima facendolo reagire con idrossido di sodio per formare il sale sodico.
C6H4(COOH)2 + 2NaOH

(diviso 20)
TPA = 166,14 g/mol

idrossido di sodio (x2) = 80 g/mol

tereftalato di sodio = 210,14 g/mol

acqua (x2) = 36 g/mol

dopodichè si fa reagire la soluzione con HCl al 30%
Na2[C6H4(COO)2] + 2HCl

(diviso 20)
tereftalato di sodio = 210,14 g/mol

acido cloridrico (x2) = 72,92 g/mol



TPA = 166,14 g/mol = 8,3 g
cloruro di sodio (x2) = 116,88 g/mol

una volta purificato e recuperato il TPA viene essiccato e viene fatto reagire con carbonato basico rameico. siccome attualmente non dispongo di vetreria idonea per riflussare, scalderò in un becher sotto costante agitazione le 2 sostanze in etanolo e sopra il becher verrà posizionato un vetro di orologio o un altro recipiente contenente acqua e ghiaccio per far ricondensare l'etanolo. mi è stato detto che anche così può andar bene. attualmente non so ancora dire quanto etanolo occorrerà e per quanto tempo dovrò effettuare questa procedura. procederò con quantitativi piccoli
Cu2(OH)2CO3 + 2C6H4(COOH)2

(diviso 80)
carbonato basico rameico = 221,20 g/mol

TPA (x2) = 332,28 g/mol

tereftalato rameico (x2) = 455,28 g/mol

diossido di carbonio = 44,01 g/mol

acqua (x3) = 54,03 g/mol

la sintesi la considero "pioneristica" e non ho trovato nessun riferimento al riguardo, ora passo la parola a chi è più esperto di me: è fattibile? i calcoli sono giusti?