sintesi benzocaina : refrigerante a bolle
Riporto intanto il testo delle slides :
""In un pallone da 100 mL, pesare l’acido 4-nitrobenzoico (0.02 moli) e scioglierlo in 20 mL etanolo assoluto.
Aggiungere, LENTAMENTE E CAUTAMENTE, con una pipetta 4 mL di acido solforico; collegare il palloncino con un refrigerante a bolle e scaldare a riflusso (circa 80°C ) per circa due ore.
Raffreddare a temperatura ambiente; intanto in un becher preparare 50 mL di una soluzione al 10 % di idrossido di sodio ed aggiungervi del ghiaccio....."


Dunque mi è sorto un dubbio basandomi su queste slides e anche in base a quanto visto in un video trovato su internet.

In pratica leggo di un refrigerante a bolle ma a lezione è stato trattato quando si parlava di distillazione frazionata per separare dei composti. Ora guardando il video ho visto che si metteva un pallone con anche un collo laterale (*chiuso,mi chiedo a cosa serva!?!?) a scaldare e si collegava a questo pallone un refrigerante

A) Ora in questo caso però mi viene da pensare che non abbia uno scopo di distillazione al fine di separare il vapore (che immagino sia piu ricco del contenuto organico piu volatile rispetto all'acqua ) ,corretto?

B) L'idea che mi sono fatto è che la reazione abbia bisogno di riscaldamento ma a 80gradi parte del composto evapora e quindi serve un modo per far riconvogliare quei vapori all'interno del pallone --> da qui il condensatore a bolle.

é corretta l'idea che mi sono fatto?
Sulle slides spiega solo come procedere ma non il perche di ogni aspetto.

Grazie!
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Il refrigerante a bolle può essere usato in due modi:
1) come colonna di frazionamento: si monta verticalmente sopra ad un pallone a collo smerigliato contenente la soluzione da frazionare, alla sommità di questo si mette un raccordo per distillazione a tre vie con termometro verticale per la lettura della temperatura dei vapori e refrigerante di Liebig collocato nel braccio laterale del tre vie per la condensazione dei vapori; nel refrigerante a bolle non si avvia il circolo d'acqua nella camicia esterna, perciò la superficie interna delle bolle serve come zona di scambio termico in cui i vapori del componente più volatile salgono verso l'altro, quelli del meno volatile ricondensano verso il pallone di reazione.
Nel refrigerante di Liebig si fa invece circolare acqua in controcorrente nella camicia esterna: qui avviene la condensazione del vapore che arrivano alla sommità del condensatore a bolle e si raccoglie il distillato per semplice gravità in un recipiente di raccolta posto sotto al refrigerante;
2) come condensatore nel riscaldamento a ricadere (o a riflusso): si monta verticalmente sopra ad un pallone a collo smerigliato contenete la miscela di reazione (in questo caso l'acido 4-nitrobenzoico, l'alcool etilico assoluto e l'acido solforico concentrato) e si avvia il circolo d'acqua nella camicia esterna in equicorrente rispetto alla salita dei vapori; l'etanolo svolge la duplice funzione di reagente di esterificazione del gruppo carbossilico dell'acido 4-nitrobenzoico e di solvente del reagente e dei prodotti di reazione e si utilizza in eccesso rispetto al reagente organico per spostare il più possibile l'equilibrio di esterificazione verso i prodotti.
Poiché la velocità di reazione non è molto elevata, si deve riscaldare per aumentarla, senza però eccedere, in quanto l'acido solforico concentrato potrebbe carbonizzare il reagente e il prodotto organici; per mantenere la temperatura di reazione intorno agli 80°C si può agire in due modi: riscaldare il pallone di reazione a bagnomaria in un bagno di acqua, oppure utilizzare un pallone smerigliato a due colli; sul collo verticale si monta il condensatore a ricadere a bolle, sul collo laterale si inserisce un termometro a bulbo smerigliato per controllare in modo più accurato la temperatura durante il riscaldamento della miscela di reazione.
Il condensatore a ricadere è necessario per evitare la perdita per evaporazione dell'etanolo e anche per motivi di sicurezza: in questo modo i vapori di etanolo che si liberano vengono ricondensati e "ricadono" nel pallone di reazione.
Ciao
Luisa

Dal laboratorio se ne usciva ogni sera, e più acutamente a fine corso, con la sensazione di avere “imparato a fare una cosa”;
il che, la vita lo insegna, è diverso dall’avere “imparato una cosa”.
(Primo Levi)


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(2020-09-20, 16:14)LuiCap Ha scritto: Cut

Molto chiaro! In pratica ha due usi diversi e che nella distillazione frazionata sono entrambi necessari


Un ultima cosetta se possibile sulla distillazione frazionata:
Ho letto che
"Se la colonna di frazionamento è sufficientemente lunga è possibile che alla sommita arrivi solo 1 componente e che quindi la temperatura che si misura con il termometro posto alla sommita concida con il punto di ebollizione di tale sostanza "


A) l 'essere sufficientemente lungo significa che permetta un numero di cicli di condensazione/evaporazione sufficiente per la purificazione del vapore? Piu è lunga piu cicli ci sono e piu sarà puro. Immagino la lunguezza implichi cio'?

B) posto che alla sommità arrivi solo il vapore del componente A perché il termometro ci dice proprio la sua temperatura di ebollizione?

Non potrebbe per esempio arrivare in cima a una temperatura superiore a quella di ebollizione?
O l'aumento di temperatura sopra il suo p.eb. è impedito per via del calore latente in cui tutto il calore extra è usato per passare da liquido a vapore ma la T resta costante?



Grazie
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A) Più alta è la colonna di frazionamento, maggiore è il "numero di piatti teorici", ovvero le sezioni di colonna in cui il liquido è in equilibrio con il proprio vapore; minore è la differenza tra le temperature dei di liquidi che costituiscono la miscela omogenea (soluzione) da distillare, maggiore deve essere l'altezza della colonna di frazionamento affinché alla sua sommità giunga solo il vapore del componente più volatile puro.

B) Il termometro posto alla sommità della colonna di frazionamento indica la temperatura dei vapori che bagnano il bulbo termometrico; immediatamente dopo si trova il refrigerante che condensa questi vapori. Poiché un liquido puro, a pressione atmosferica costante, bolle quando la sua tensione di vapore eguaglia la pressione atmosferica, una temperatura dei vapori che si mantiene costante in un intervallo di 2-3°C equivale a misurare la temperatura di condensazione dei vapori che numericamente è uguale alla temperatura di ebollizione del liquido in equilibrio con questo vapore.

Se all'interno della colonna di frazionamento ad ogni piatto teorico si ha un equilibrio liquido-vapore ideale, la temperatura dei vapori che si misura alla sommità della colonna rappresenta la temperatura di ebollizione del liquido che sta distillando in quel momento, perciò il calore che viene fornito viene speso per rompere i legami intermolecolari che tengono unite le molecole del liquido e non per aumentare la sua temperatura.

Compito dei progettisti degli impianti chimici è appunto quello di effettuare calcoli opportuni per determinare l'altezza ideale della colonna di frazionamento in grado di separare in diverse frazioni il distillato che viene raccolto (vedi colonna a piatti per la distillazione del petrolio).

Se vuoi prova dare un'occhiata ai seguenti appunti:


.pdf  LA DISTILLAZIONE.pdf (Dimensione: 316.25 KB / Download: 12)
Ciao
Luisa

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(2020-09-21, 20:42)LuiCap Ha scritto: A) Più alta è la colonna di frazionamento, maggiore è il "numero di piatti teorici", ovvero le sezioni di colonna in cui il liquido è in equilibrio con il proprio vapore; minore è la differenza tra le temperature dei di liquidi che costituiscono la miscela omogenea (soluzione) da distillare, maggiore deve essere l'altezza della colonna di frazionamento affinché alla sua sommità giunga solo il vapore del componente più volatile puro.

B) Il termometro posto alla sommità della colonna di frazionamento indica la temperatura dei vapori che bagnano il bulbo termometrico; immediatamente dopo si trova il refrigerante che condensa questi vapori. Poiché un liquido puro, a pressione atmosferica costante, bolle quando la sua tensione di vapore eguaglia la pressione atmosferica, una temperatura dei vapori che si mantiene costante in un intervallo di 2-3°C equivale a misurare la temperatura di condensazione dei vapori che numericamente è uguale alla temperatura di ebollizione del liquido in equilibrio con questo vapore.

Se all'interno della colonna di frazionamento ad ogni piatto teorico si ha un equilibrio liquido-vapore ideale, la temperatura dei vapori che si misura alla sommità della colonna rappresenta la temperatura di ebollizione del liquido che sta distillando in quel momento, perciò il calore che viene fornito viene speso per rompere i legami intermolecolari che tengono unite le molecole del liquido e non per aumentare la sua temperatura.

Compito dei progettisti degli impianti chimici è appunto quello di effettuare calcoli opportuni per determinare l'altezza ideale della colonna di frazionamento in grado di separare in diverse frazioni il distillato che viene raccolto (vedi colonna a piatti per la distillazione del petrolio).

Se vuoi prova dare un'occhiata ai seguenti appunti:

grazie mille!!
Insomma mi pare capire che pure determinare la lunghezza della colonna di frazionamento ottimale per una carta distillazione non sia banale, a meno di sfruttare procedure e dati tabulati/noti
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