sintesi della 2,4-dinitrosoresorcina

[Mario]

   


In 50 ml di acqua ghiacciata si sciolgono 2,2 g di resorcina. Si raffredda a 0°C e sotto agitazione si aggiungono 2,9 g di NaNO2 sciolti in 4 ml di acqua. Si trasferisce in un becker da 100 ml munito di agitatore magnetico. Agitando e mantenendo il raffreddamento esterno con sale e ghiaccio, si aggiungono goccia a goccia 4,0 g di acido solforico 66 Bè (densità 1,84) diluito con 30 ml di acqua ghiacciata.

   aspetto durante la fase di acidificazione

Durante l’aggiunta la temperatura si innalza; occorre pertanto evitare che questa superi i 5 °C. E’ bene mantenere la temperatura a 0 °C. La dinitrosoresorcina man mano che si forma  si separa in cristalli gialli. Terminata l’aggiunta dell’acido solforico si lascia in agitazione per 2 ore.

   appena prima della filtrazione

poi si filtra su Buchner alla pompa lavando con acqua ghiacciata. Si essicca a 40 °C per alcune ore. Si ottiene una polvere giallo-bruna.

   prodotto grezzo

Resa grezzo=4,2 g
Un valore così alto non può che essere imputabile all’umidità residua. Ricordiamo che probabilmente il dinitroso derivato contiene 2 moli di acqua di cristallizzazione.

La cristallizzazione è piuttosto difficoltosa. Non ho trovato solventi adatti e comunque il prodotto tende a separarsi in croste amorfe. Ho perciò provato a sciogliere il prodotto grezzo in etanolo assoluto bollente, filtrando subito e facendo evaporare lentamente l’alcool. In questo modo si ha una certa separazione delle impurità di color bruno dal prodotto giallo visibile nella zona centrale della foto.

   

Con un pò di pazienza si riesce a staccare con facilità queste incrostazioni ed avere così un prodotto alquanto più puro.

   

saluti
Mario

[fosgene]

Mi permetto di linkare quest' altra discussione incentrata sulla sintesi della medesima sostanza preparata con metodica simile:

http://www.myttex.net/forum/Thread-2-4-d...na-sintesi

[Mario]

Ops...
Davo per scontato che tale sintesi non fosse mai stata postata.
Grazie per la segnalazione.

Mario

[thenicktm]

Grazie come sempre, appena possibile farò anch'io questa sintesi.
Tempo fa l'utente ale93 fece pressochè la stessa sintesi: Qui
Il prodotto finale invece per cosa potrebbe esser utile?

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Ok ho appena visto che anche fosgene aveva linkato
Vabbè non è un problema se è stata ripostata, raffrescarsi la memoria è sempre un bene

[Mario]

Viene usato come reagente organico per la determinazione del ferro, cobalto e rame.

saluti
Mario

[fosgene]

Viene usato come reagente organico per la determinazione del ferro, cobalto e rame.

saluti
Mario

A quanto pare sembra che tale reagente possa essere utilizzato anche per la ricerca spettrofotometrica dello ione uranile:
http://pubs.rsc.org/en/content/articlela...9810600641
Mario ho visto che alcuni siti classificano tale molecola come esplosiva ( ad esempio questo venditore di reagenti: http://www.tcichemicals.com/eshop/en/jp/...ity/D0852/ )
Cosa dice in merito a ciò? Il soludo si può conservare secco senza problemi o si deve conservare umido per evitare esplosioni accidentali del contenitore? (pratica che si fa ad esempio con l'acido picrico).

[Mario]

Ho già fatto qualche test preliminare e mi sembra che i migliori risultati si  abbiano nella determinazione spettrofotometrica del ferro.  Il reagente ha un'ottima sensibilità, pare si possa arrivare a 0,1 ppm, inoltre le interferenze sono ridotte. Purtroppo non ho a disposizione la metodica completa, sarebbe bello che qualcuno potesse postarla e condividerla. Quanto ai rischi di esplosione, proverò qualche test tipo riscaldamento e percussione. Saluti Mario

[Mario]

Ho fatto alcuni test alla buona per verificare le proprietà esplosive del prodotto . Presa una minima quantità di sostanza ho provato a colpirla can un martello. Nessun risultato. Poi ne ho messo un poco tra due pezzi di carta vetrata e giù a sfregare ma l'unica cosa vista è stata una polvere ancora più fine . Infine ne ho posto una punta di spatola sulla piastra a 300 °C ma c'è stata solo una fiammata senza botto . Saluti Mario

[thenicktm]

Molto bene, a me mancherebbero entrambi i reagenti, ma ho sentito che la resorcina si compra in farmacia, anche se ho già provato a chiederla ad una e mi hanno guardato male, e il NaNO2 dovrei ordinarlo, anche se potrei farlo per decomposizione del NaNO3 ad alte temperature ma ho paura che rimangano residui di NaNO3

[Mario]

La resorcina e ,ovviamente, anche il sodio nitrito si comprano vuoi perchè non costano molto sia per il fatto che la loro sintesi è o pericolosa oppure macchinosa per un dilettante.
La resorcina poi non dovrebbe mancare in un homelab vista la sua utilità,  in campo analitico e non solo.
Ritornando alla dinitrosoresorcina ho potuto verificare praticamente la sua idoneità come reagente spettrofotometrico per il ferro. Certamente vi sono reagenti migliori, ma non è da disprezzare. Se interessa posso postare nell'apposita sezione il metodo.


saluti
Mario