sintesi ossalato ferroso FeC2O4

[ChemLore]

buonasera a tutti! finalmente pubblico la mia tanto agognata sintesi di questo bellissimo composto dopo tanto tempo che l'aspettavo 
(chiedo scusa se il testo è in maiuscolo ma è così poichè il testo è copiato dalla sintesi sul documento word che ho scritto, tutto in maiuscolo)

MATERIALE:

• 2 BECHER IN VETRO DA 250 ml E 50 ml
• AGITATORI IN VETRO (O AGITATORE MAGNETICO CON ANCORETTA MAGNETICA)
• 3 SPATOLE
• IMBUTO BUCHNER O SETTO POROSO
• BEUTA DA VUOTO E POMPA DA VUOTO
• BILANCIA ANALITICA
• PIASTRA RISCALDANTE (FACOLTATIVO)
• CARTA DA FILTRO
• SPRUZZETTA

REAGENTI:

• ACQUA DISTILLATA
• SOLFATO FERROSO FeSO4 
• OSSALATO DI SODIO Na2C2O4
• ETANOLO 95°-100 °
• ACIDO SOLFORICO DILUITO 


PROCEDIMENTO:

SI PESANO 6,7 g DI OSSALATO DI SODIO (Na2C2O4) E 7,6 g DI SOLFATO FERROSO (FeSO4) CON UN LIEVE ECCESSO STECHIOMETRICO DI SOLFATO FERROSO.
SI SOLUBILIZZA L’OSSALATO DI SODIO IN 100-150 ml DI ACQUA DISTILLATA ED AGITARE FINO A COMPLETA DISSOLUZIONE (SE NECESSARIO RISCALDARE LA SOLUZIONE PER FAVORIRE LA SOLUBILIZZAZIONE DEL SALE); SI SOLUBILIZZA IL SOLFATO FERROSO IN 50 ml DI ACQUA DISTILLATA E SI ACIDIFICA LA SOLUZIONE CON QUALCHE ml DI ACIDO SOLFORICO DILUITO (NEL MIO CASO HO UTILIZZATO UNA SOLUZIONE ACIDA DI FeSO4), DOPODICHÉ AGITARE FINO A COMPLETA DISSOLUZIONE (SE NECESSARIO RISCALDARE LA SOLUZIONE).

   

QUANDO I 2 SALI SONO COMPLETAMENTE DISCIOLTI, AGGIUNGERE ALLA SOLUZIONE DI OSSALATO DI SODIO, LA SOLUZIONE DI SOLFATO FERROSO LENTAMENTE E AGITARE.
LA SOLUZIONE SI TINGERÀ DAPPRIMA DI ARANCIONE E POI DI GIALLO ACCESO; RAGGIUNTA QUEST’ULTIMA COLORAZIONE (DOPO AVER AGGIUNTO TUTTO IL SOLFATO FERROSO) AGITARE ANCORA PER 2 MINUTI E DOPODICHÉ LASCIAR RIPOSARE QUALCHE ORA AL FREDDO LA SOLUZIONE, CHE NEL FRATTEMPO PRECIPITERÀ.

   

AL TERMINE DELLA PRECIPITAZIONE DEL SALE, FILTRARE IL TUTTO A VUOTO E SCIACQUARE IL PRECIPITATO SUL FILTRO CON QUALCHE DECINA DI ml DI ACQUA DISTILLATA E INFINE, CON 30 ml DI ETANOLO, E LASCIARE QUALCHE MINUTO AD ASCIUGARE ALL'ARIA CON POMPA ACCESA.


FORMULE:
Na2C2O4 + FeSO4 = FeC2O4 + Na2SO4

NOTE:
LA RESA FINALE DELLA SINTESI É STATA DI 6,5 g, EQUIVALENTE AL 90,3% SULLA RESA TEORICA

      

[Geber]

A parte il maiuscolo che non si può vedere devo farti i complimenti. Bravo.
Attendevamo con trepidazione la sintesi di questo sale di ferro(II). Potresti fare anche quello di ferro(III) e il complesso che ti dicevo ma c'è tempo per quelli

[ChemLore]

A parte il maiuscolo che non si può vedere devo farti i complimenti. Bravo.
Attendevamo con trepidazione la sintesi di questo sale di ferro(II). Potresti fare anche quello di ferro(III) e il complesso che ti dicevo ma c'è tempo per quelli

grazie, si la prossima volta uso il minuscolo 
si lavorerò ad altri ossalati, quello di ferro (III) lo farò quando sintetizzerò un pò di idrossido ferrico

[Geber]

Se non lo sapessi, il ferro(II) ossalato è un polimero di coordinazione in cui gli ioni ossalato fanno da ponte tra atomi di ferro(II) e le due molecole di acqua sono apicali nella rete di ferro-ossalato. Il composto anidro non è stato riscontrato in nessun minerale noto finora. Il diidrato, ovvero quello che hai ottenuto, si ritrova nel minerale humboldtina e se scaldato fino a decomposizione produce ferro piroforico, monossido di carbonio, biossido di carbonio e acqua.

Tornando al complesso di cui ti parlavo tempo fa, ho appena visto che si può sintetizzare secondo la seguente reazione (presa da Inorganic Synthesis vol 1):

Fe₂(SO₄)₃ + 3 BaC₂O₄ + 3 K₂C₂O₄ → 2 K₃[Fe(C₂O₄)₃] + 3 BaSO₄

25 g di solfato ferrico, 50 g di bario ossalato (che può essere preparato da 50 d di BaCl₂*2H₂O e 29.3 g. of Na₂C₂O₄), e 27.3 g. di potassio ossalato monoidrato sono posti in 600 mL di acqua e digeriti per diverse ore su un bagno ad acqua. Dopo aver filtrato sotto vuoto e lavato il precipitato, il filtrato è evaporato a 100 mL e lasciato raffreddare. Il triossalatoferrato verde chiaro cristallizza con una resa quasi quantitativa. Qualsiasi sale ferrico solubile, in presenza di un eccesso di ione ossalato, porta al complesso triossalatoferrato. Usando solfato ferrico e bario ossalato l'eliminazione di ioni indesiderati è resa ancora più semplice.

[ChemLore]

Se non lo sapessi, il ferro(II) ossalato è un polimero di coordinazione in cui gli ioni ossalato fanno da ponte tra atomi di ferro(II) e le due molecole di acqua sono apicali nella rete di ferro-ossalato. Il composto anidro non è stato riscontrato in nessun minerale noto finora. Il diidrato, ovvero quello che hai ottenuto, si ritrova nel minerale humboldtina e se scaldato fino a decomposizione produce ferro piroforico, monossido di carbonio, biossido di carbonio e acqua.

Tornando al complesso di cui ti parlavo tempo fa, ho appena visto che si può sintetizzare secondo la seguente reazione (presa da Inorganic Synthesis vol 1):

Fe₂(SO₄)₃ + 3 BaC₂O₄ + 3 K₂C₂O₄ → 2 K₃[Fe(C₂O₄)₃] + 3 BaSO₄

Si sciolgono tutti in acqua, li si mette in un unico recipiente, si filtra via il bario solfato, e si lascia cristallizzare il complesso.

Conosco questa sintesi ma non posso farla perché mi manca un composto di Bario da cui partire e persino l'idrossido di potassio per farne l'ossalato (gli unici composti di potassio che ho sono il nitrato e l'allume)

[Beefcotto87]

Bella sintesi, però a quanto pare era già esistente sul forum: https://www.myttex.net/forum/Thread-Sint...CFx1cRzZf0
Sono sinceramente in dubbio se unirle o meno, voi cosa preferireste?

[fosgene]

Bella sintesi, però a quanto pare era già esistente sul forum: https://www.myttex.net/forum/Thread-Sint...CFx1cRzZf0
Sono sinceramente in dubbio se unirle o meno, voi cosa preferireste?

Io direi di tenere questa di ChemLore in sintesi inorganica, mentre il thread più vecchio lo metterei nella sezione esperimenti perchè ha una descrizione alquanto approssimativa.

[Beefcotto87]

Io direi di tenere questa di ChemLore in sintesi inorganica, mentre il thread più vecchio lo metterei nella sezione esperimenti perchè ha una descrizione alquanto approssimativa.

E' infatti una delle ipotesi che avevo pensato sul da farsi

[Geber]

Io direi di tenere questa di ChemLore in sintesi inorganica, mentre il thread più vecchio lo metterei nella sezione esperimenti perchè ha una descrizione alquanto approssimativa.

Concordo.

[ChemLore]

vorrei aggiungere una cosa al riguardo, scusate l'OT.
io sul forum ne ho viste di sintesi, esperimenti ed altre procedure "doppie" o "triple" o addirittura "quadruple" su uno stesso argomento e spesso è una cosa molto utile avere più versioni di uno stesso argomento. poi dico sta cosa perchè sennò con tutte le sintesi fatte fin'ora se stiamo a vedere quali sono uguali e quali no poi non c'è più nulla da fare.
comunque io controllo sempre se la sintesi c'è e se è dettagliata. in questo caso ho visto che c'era ma ho preferito rifarla per dare una procedura più chiara