sintesi ossalato ferroso FeC2O4

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ChemLore

2021-02-01 17:44

buonasera a tutti! finalmente pubblico la mia tanto agognata sintesi di questo bellissimo composto dopo tanto tempo che l'aspettavo  :-D (chiedo scusa se il testo è in maiuscolo ma è così poichè il testo è copiato dalla sintesi sul documento word che ho scritto, tutto in maiuscolo) MATERIALE: • 2 BECHER IN VETRO DA 250 ml E 50 ml • AGITATORI IN VETRO (O AGITATORE MAGNETICO CON ANCORETTA MAGNETICA) • 3 SPATOLE • IMBUTO BUCHNER O SETTO POROSO • BEUTA DA VUOTO E POMPA DA VUOTO • BILANCIA ANALITICA • PIASTRA RISCALDANTE (FACOLTATIVO) • CARTA DA FILTRO • SPRUZZETTA REAGENTI: • ACQUA DISTILLATA • SOLFATO FERROSO FeSO4  [Irritante] • OSSALATO DI SODIO Na2C2O4 [Irritante] • ETANOLO 95°-100 ° [Infiammabile] • ACIDO SOLFORICO DILUITO  [Corrosivo] PROCEDIMENTO: SI PESANO 6,7 g DI OSSALATO DI SODIO (Na2C2O4) E 7,6 g DI SOLFATO FERROSO (FeSO4) CON UN LIEVE ECCESSO STECHIOMETRICO DI SOLFATO FERROSO. SI SOLUBILIZZA L’OSSALATO DI SODIO IN 100-150 ml DI ACQUA DISTILLATA ED AGITARE FINO A COMPLETA DISSOLUZIONE (SE NECESSARIO RISCALDARE LA SOLUZIONE PER FAVORIRE LA SOLUBILIZZAZIONE DEL SALE); SI SOLUBILIZZA IL SOLFATO FERROSO IN 50 ml DI ACQUA DISTILLATA E SI ACIDIFICA LA SOLUZIONE CON QUALCHE ml DI ACIDO SOLFORICO DILUITO (NEL MIO CASO HO UTILIZZATO UNA SOLUZIONE ACIDA DI FeSO4), DOPODICHÉ AGITARE FINO A COMPLETA DISSOLUZIONE (SE NECESSARIO RISCALDARE LA SOLUZIONE).

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QUANDO I 2 SALI SONO COMPLETAMENTE DISCIOLTI, AGGIUNGERE ALLA SOLUZIONE DI OSSALATO DI SODIO, LA SOLUZIONE DI SOLFATO FERROSO LENTAMENTE E AGITARE. LA SOLUZIONE SI TINGERÀ DAPPRIMA DI ARANCIONE E POI DI GIALLO ACCESO; RAGGIUNTA QUEST’ULTIMA COLORAZIONE (DOPO AVER AGGIUNTO TUTTO IL SOLFATO FERROSO) AGITARE ANCORA PER 2 MINUTI E DOPODICHÉ LASCIAR RIPOSARE QUALCHE ORA AL FREDDO LA SOLUZIONE, CHE NEL FRATTEMPO PRECIPITERÀ.
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AL TERMINE DELLA PRECIPITAZIONE DEL SALE, FILTRARE IL TUTTO A VUOTO E SCIACQUARE IL PRECIPITATO SUL FILTRO CON QUALCHE DECINA DI ml DI ACQUA DISTILLATA E INFINE, CON 30 ml DI ETANOLO, E LASCIARE QUALCHE MINUTO AD ASCIUGARE ALL'ARIA CON POMPA ACCESA. FORMULE: Na2C2O4 + FeSO4 = FeC2O4 + Na2SO4 NOTE: LA RESA FINALE DELLA SINTESI É STATA DI 6,5 g, EQUIVALENTE AL 90,3% SULLA RESA TEORICA
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Geber

2021-02-01 20:37

A parte il maiuscolo che non si può vedere asd devo farti i complimenti. Bravo.

Attendevamo con trepidazione la sintesi di questo sale di ferro(II). Potresti fare anche quello di ferro(III) e il complesso che ti dicevo :-D ma c'è tempo per quelli asd

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ChemLore

2021-02-01 21:00

Geber ha scritto:

A parte il maiuscolo che non si può vedere asd devo farti i complimenti. Bravo.

Attendevamo con trepidazione la sintesi di questo sale di ferro(II). Potresti fare anche quello di ferro(III) e il complesso che ti dicevo :-D ma c'è tempo per quelli asd

grazie, si la prossima volta uso il minuscolo  asd

si lavorerò ad altri ossalati, quello di ferro (III) lo farò quando sintetizzerò un pò di idrossido ferrico

Geber

2021-02-01 21:54

Se non lo sapessi, il ferro(II) ossalato è un polimero di coordinazione in cui gli ioni ossalato fanno da ponte tra atomi di ferro(II) e le due molecole di acqua sono apicali nella rete di ferro-ossalato. Il composto anidro non è stato riscontrato in nessun minerale noto finora. Il diidrato, ovvero quello che hai ottenuto, si ritrova nel minerale humboldtina e se scaldato fino a decomposizione produce ferro piroforico, monossido di carbonio, biossido di carbonio e acqua. Tornando al complesso di cui ti parlavo tempo fa, ho appena visto che si può sintetizzare secondo la seguente reazione (presa da Inorganic Synthesis vol 1): Fe2(SO4)3 + 3 BaC2O4 + 3 K2C2O4 → 2 K3[Fe(C2O4)3] + 3 BaSO4 25 g di solfato ferrico, 50 g di bario ossalato (che può essere preparato da 50 d di BaCl2*2H2O e 29.3 g. of Na2C2O4), e 27.3 g. di potassio ossalato monoidrato sono posti in 600 mL di acqua e digeriti per diverse ore su un bagno ad acqua. Dopo aver filtrato sotto vuoto e lavato il precipitato, il filtrato è evaporato a 100 mL e lasciato raffreddare. Il triossalatoferrato verde chiaro cristallizza con una resa quasi quantitativa. Qualsiasi sale ferrico solubile, in presenza di un eccesso di ione ossalato, porta al complesso triossalatoferrato. Usando solfato ferrico e bario ossalato l'eliminazione di ioni indesiderati è resa ancora più semplice.

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ChemLore

2021-02-01 22:03

Geber ha scritto:

Se non lo sapessi, il ferro(II) ossalato è un polimero di coordinazione in cui gli ioni ossalato fanno da ponte tra atomi di ferro(II) e le due molecole di acqua sono apicali nella rete di ferro-ossalato. Il composto anidro non è stato riscontrato in nessun minerale noto finora. Il diidrato, ovvero quello che hai ottenuto, si ritrova nel minerale humboldtina e se scaldato fino a decomposizione produce ferro piroforico, monossido di carbonio, biossido di carbonio e acqua.

Tornando al complesso di cui ti parlavo tempo fa, ho appena visto che si può sintetizzare secondo la seguente reazione (presa da Inorganic Synthesis vol 1):

Fe2(SO4)3 + 3 BaC2O4 + 3 K2C2O4 → 2 K3[Fe(C2O4)3] + 3 BaSO4

Si sciolgono tutti in acqua, li si mette in un unico recipiente, si filtra via il bario solfato, e si lascia cristallizzare il complesso.

Conosco questa sintesi ma non posso farla perché mi manca un composto di Bario da cui partire e persino l'idrossido di potassio per farne l'ossalato (gli unici composti di potassio che ho sono il nitrato e l'allume)

Beefcotto87

2021-03-01 09:03

Bella sintesi, però a quanto pare era già esistente sul forum: https://www.myttex.net/forum/Thread-Sintesi-Ossalato-di-Ferro-II?fbclid=IwAR3smuG-qAiXhKW2OWNcXJpE-8lXZJF_KueBW1OVhJfgQjDffCFx1cRzZf0

Sono sinceramente in dubbio se unirle o meno, voi cosa preferireste?

fosgene

2021-03-01 09:41

Beefcotto87 ha scritto:

Bella sintesi, però a quanto pare era già esistente sul forum: https://www.myttex.net/forum/Thread-Sintesi-Ossalato-di-Ferro-II?fbclid=IwAR3smuG-qAiXhKW2OWNcXJpE-8lXZJF_KueBW1OVhJfgQjDffCFx1cRzZf0

Sono sinceramente in dubbio se unirle o meno, voi cosa preferireste?

Io direi di tenere questa di ChemLore in sintesi inorganica, mentre il thread più vecchio lo metterei nella sezione esperimenti perchè ha una descrizione alquanto approssimativa.

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Beefcotto87

2021-03-01 09:48

fosgene ha scritto:

Io direi di tenere questa di ChemLore in sintesi inorganica, mentre il thread più vecchio lo metterei nella sezione esperimenti perchè ha una descrizione alquanto approssimativa.

E' infatti una delle ipotesi che avevo pensato sul da farsi

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Geber

2021-03-01 13:16

fosgene ha scritto:

Io direi di tenere questa di ChemLore in sintesi inorganica, mentre il thread più vecchio lo metterei nella sezione esperimenti perchè ha una descrizione alquanto approssimativa.

Concordo.

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ChemLore

2021-03-02 07:18

vorrei aggiungere una cosa al riguardo, scusate l'OT.

io sul forum ne ho viste di sintesi, esperimenti ed altre procedure "doppie" o "triple" o addirittura "quadruple" su uno stesso argomento e spesso è una cosa molto utile avere più versioni di uno stesso argomento. poi dico sta cosa perchè sennò con tutte le sintesi fatte fin'ora se stiamo a vedere quali sono uguali e quali no poi non c'è più nulla da fare.

comunque io controllo sempre se la sintesi c'è e se è dettagliata. in questo caso ho visto che c'era ma ho preferito rifarla per dare una procedura più chiara

Geber

2021-03-02 08:56

A me piace vedere in un topic più versioni di una sintesi. Ognuna può portare qualcosa o meno al totale e ci fa vedere come migliorare, lavorare, ci unisce. Non mi dispiace come cosa. Forse vedere sempre una stessa sintesi ad alcuni non piace ma mettere d'accordo diverse teste non è sempre facile.

Detto questo, rimetto ai mod e a Myttex la decisione.

Beefcotto87

2021-03-02 08:57

Bhe, ma in realtà spesso si tende a raggrupparle proprio per evitare 20 thread sulla stessa cosa... Nel tuo caso la sintesi precedente era evidentemente molto meno dettagliata, quindi ci sta che venga spostata quella e NON siano unite

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Geber

2021-03-02 09:05

Sì ma infatti fate bene :-D se no figa ci sono millanta discussioni uguali nella stessa sezione.

Capisco se uno fa qualcosa di innovativo rispetto al solito. In quel caso ci sta la discussione nuova.

ChemLore

2021-03-02 16:21

Certo certo però un conto sono 10 discussioni uguali, un conto sono 2 discussioni. Poi vabbè io parlo in generale, non tanto per questa discussione.

Il fatto é che é molto difficile trovare qualcosa di nuovo da aggiungere al forum, specialmente in inorganica, che é quello che faccio io, per organica non sono ancora pronto...

Beefcotto87

2021-03-02 17:11

Ma si infatti, negli anni di sicuro qualche discussione uguale sarà anche sfuggita, una o due sono pure tollerabili

FLaCaTa100

2022-03-29 07:37

Ossalato di ferro (II) ottenuto da solfato ferroso agricolo purificato per ricristallizzazione e acido ossalico biidrato

oxalate.jpeg
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La sintesi la trovate qui:

https://www.youtube.com/watch?v=EpDCztJi_BA

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ChemLore

2022-03-30 20:45

Vedo che sta sintesi tira sempre  asd

La cosa bella é che é una sintesi semplice ma molto gratificante, con resa elevata e colore bellissimo

FLaCaTa100

2022-04-01 05:25

Esatto un bel colore acceso da soddisfazione, se poi è anche cristallino ancora di più ma non si può avere tutto.

Comunque io ho preferito usare acido ossalico invece che ossalato di sodio perché si fa un passaggio in meno (non devi sintetizzare Na2C2O4), si ha un prodotto più pulito (non ci sono ioni sodio in giro) e si evitano le idrolisi (ossalato di sodio da un ambiente leggermente basico a cui il Fe è sensibilissimo).

Detto questo anche con il tuo metodo è un bell'esperimento lo stesso, l'importante è capire e imparare.

ChemLore

2022-04-01 18:30

Io in genere evito queste sintesi utilizzando acidi puri perché poi dovrebbe formarsi un altro acido, no? Per esempio in questo caso a te come sottoprodotto non viene fuori H2SO4? (Seppur in bassa concentrazione)

FLaCaTa100

2022-04-03 09:41

Esatto viene H2SO4 diluito che lascia molte meno impurezze degli ioni sodio e quindi di un potenziale Na2SO4