tentativo di sintesi del tetraclorocuprato di sodio

[ChemLore]

salve gente, siccome in questi giorni in tanti mi avete consigliato di illustrare la procedura che ho seguito per sintetizzare questo composto (che mi sta dando parecchi problemi) la condivido qui.

i reagenti necessari per questa sintesi sono 2, il cloruro di sodio e il cloruro rameico diidrato; l'NaCl utilizzato è di grado alimentare mentre il CuCl2*2H2O utilizzato è di autosintesi, ottenuto per reazione tra Cu2(OH)2CO3 e HCl.
la sintesi è molto semplice e appunto l'unico aspetto importante è rispettare la stechiometria, nel mio caso ho miscelato le 2 soluzioni contenenti i 2 sali, più specificatamente ho utilizzato 6,82 g di CuCl2*2H2O in 10 ml di acqua distillata e 4,67 g di NaCl in 15 ml di acqua distillata. 
qui sotto i calcoli completi:

CuCl2*2H2O + 2NaCl Na2[CuCl4] + 2H2O 

(dati divisi per 25)
CuCl2*2H2O=134,45 6,82 g
2NaCl=58,44 * 2=116,88 4,67 g
Na2[CuCl4]=251,34 10,05 g
2H2O=18,01 * 2=36,02 1,44 g

la sintesi è stata effettuata i primi di giugno senza intoppi ma il prodotto non vuole proprio seccare, all'aria assorbe troppa umidità, al sole si chiazza di marrone probabilmente perchè il CuCl2 contenuto da diidrato diventa anidro e nemmeno la borsa essiccante ha funzionato.

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aggiungo che potrebbe esserci un problema nella formazione del complesso poichè una volta lasciando la soluzione a cristallizzare lentamente si formarono nella soluzione dei cristalli di cloruro di sodio non combinati con il cloruro rameico che era invece rimasto in soluzione

[Geber]

NaCl di grado alimentare: purezza? Contiene iodato? Io l'avrei ricristallizzato prima dell'uso. Non si sa mai.
Spiegami un po': aggiungendo le due soluzioni si forma il complesso? O resta in soluzione? Hai provato a far evaporare un po' di acqua? Hai provato a farlo precipitare con etanolo o isopropanolo?
Probabilmente è fotosensibile il complesso. O non si è formato il complesso...

[ChemLore]

Si aggiungendo le due soluzioni si forma il complesso, che rimane in soluzione. Ho concentrato la soluzione per poi far seccare quello che mi è rimasto. Non so nulla riguardo l'utilizzo di etanolo o isopropanolo per precipitarlo

[LuiCap]

Io capisco il "fuoco sacro" di voler sintetizzare, però bisogna essere consapevoli che quando il reagenti di una sintesi non sono puri, le impurezze che contengono ricadono inevitabilmente sul prodotto della sintesi.
Mi riferisco soprattutto al CuCl2·2H2O prodotto da autosintesi: tu nei calcoli hai considerato che sia puro al 100%, ma ben difficilmente è così.

MM CuCl2·2H2O = 170,49 g/mol (bisogna considerare anche l'acqua di cristallizzazione!!!)
Se facciamo reagire 1/25 di mol di CuCl2·2H2O abbiamo:
m CuCl2·2H2O = 0,0400 mol · 170,49 g/mol = 6,82 g composto puro
Ammettiamo che il composto abbia una purezza del 90% in peso:
m composto al 90% in peso = 6,82 g · 100/90 = 7,57 g di CuCl2·2H2O al 90% da far reagire

n NaCl = 0,0400 mol · 2 = 0,0800 mol
m NaCl = 0,0800 mol · 58,44 g/mol = 4,68 g composto puro
Come ha scritto Geber che tipo di sale hai usato? Ammettiamo che abbia una purezza del 98% in peso:
m NaCl al 98% in peso = 4,68 g · 100/98 = 4,77 g di NaCl puro al 98% da far reagire

Con questo tipo di ragionamenti, il CuCl2·2H2O era il reagente in difetto.

[ChemLore]

Grazie mille Luisa correggerò la sintesi, comunque la massa molare del cloruro rameico ero convinto che fosse giusta con anche l'acqua di cristallizzazione (se ti ricordi ti avevo già chiesto se dovevo considerarla o no nelle sintesi) quindi può darsi che abbia fatto confusione.
Forse per risolvere questi problemi di purezze dovrei lavorare con quantitativi maggiori di reagenti in modo tale da compensare i difetti dovuti alle impurezze

[LuiCap]

Lavorare con quantità maggiori non serve a nulla perché aumentano di conseguenza anche le impurezze.
La tecnica di aggiungere etanolo o alcol isopropilico si utilizza per cristallizzare composti molto solubili in acqua e meno solubili in questi due solventi. Devono essere addizionati alle acque madri acquose già concentrate fino a raddoppiare all'incirca il volume iniziale fino a precipitazione completa.

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Dimenticavo, la formazione di cristalli di NaCl nelle acque madri è la prova che l'NaCl era in eccesso!!!

[ChemLore]

Perfetto grazie ancora Luisa, per quanto riguarda la precipitazione con Etanolo non so se il composto in questione é insolubile in quest'ultimo, per questo non so se provare questa tecnica o no

[LuiCap]

Il complesso che vuoi sintetizzare è un composto ionico:

Na2[CuCl4](aq) - - > 2 Na+ + CuCl4(2-)

quindi è sicuramente meno solubile in etanolo, che è un solvente meno polare dell'acqua.

[Geber]

In anni di sintesi di complessi ti assicuro che l'etanolo è solvente principe per precipitazioni, a meno che non siano necessari altri solventi come esano, etere, DMSO, DMF...
Il discorso di LuiCap sulla purezza dei reagenti è uno dei cardini della sintesi in generale. Se non parti da prodotti di grado almeno tecnico (ma consiglierei comunque di purificarli) non puoi sperare alla fine di avere una sintesi pulita che ti porti ad un prodotto.
Quindi o purifichi tutto BENE prima di iniziare o ti compri prodotti di grado tecnico o analitico con cui fare sintesi. Capisco sia un homelab, che tutto costi, e che siano cose non molto chiare a chi non fa queste cose di mestiere, ma ad un certo punto devi scegliere: o sali di livello o resti lì ma non sperare di crescere. Purtroppo la vita è stronza.

[ChemLore]

Beh Geber io comunque non cerco la purezza elevata nei mie prodotti, mi accontento basta che la sintesi venga fuori, però non sempre é così...