test di Barfoed

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Mario

2014-11-17 19:50

C'è sempre qualcuno che trova difficoltà a lavorare con questo reattivo.

Vediamo di chiarire, si spera in modo definitivo, le modalità di impiego.

Questo reattivo serve a distinguere tra loro i monosaccaridi con proprietà riducenti dai disaccaridi e si basa sul potere ossidante dei sali rameici in soluzione debolmente acida.

Preparazione: sciogliere 1,33 g di acetato rameico monoidrato in 20 ml di acqua contenente 0,18 mL di acido acetico. Aiutare la dissoluzione con un moderato riscaldamento. Si ottiene una soluzione di colore blu intenso.

Esecuzione del test: in una provetta con tappo a vite introdurre 2 ml di reattivo e 1 ml della soluzione acquosa dello zucchero (1% circa). Chiudere il tappo della provetta e scaldare nel bagnomaria bollente per 2 minuti esatti. In presenza di monosaccaridi riducenti si forma un precipitato di Cu2O di colore rosso-bruno che decanta rapidamente. Nella foto seguente sono illustrati i riisultati. Come monosaccaride si è usato il glucossio, metre come disaccaride ho preso del comune saccarosio.

Mentre due minuti sono sufficienti al glucosio per ridurre il sale rameico, per il saccarosio dopo 12 minuti ancora nessun precipitato.

saluti

Mario

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Beefcotto87

2014-11-17 20:40

Mmmmm Ma è una variante del test di Fehling?

Mario

2014-11-17 20:49

Si e no. Intanto lavora in soluzione leggermente acida e questo gli permette una maggiore selettività.

Per esempio il lattosio non lo riduce, mentre il Fehling si.

saluti

Mario

Beefcotto87

2014-11-17 21:14

Bhe, sono interessanti varianti! (Ho visto che ne sono alcune...)

Gallio

2015-07-06 15:48

Salve,

anche se dopo tempo, riapro questa discussione per avere dei chiarimenti sul reattivo. Essendomi impossibile misurare 0,18 mL di CH3COOH, dovró preparare una quantità di reattivo maggiore rispetto alla quantità del primo post, ma questo inevitabilmente farà sì che gran parte del reattivo rimanga inutilizzato per molto tempo. Cosí chiedo a voi chimici del forum:

il reattivo puó essere conservato?

Se sì, per quanto tempo?

E in alternativa, posso usare una quantità approssimativa di acido come ad esempio, una goccia invece di 0,18 mL?

Grazie in anticipo a chi risponderà.

Saluti,

Gallio.

ClaudioG.

2015-07-06 16:03

Non so se si conservi, ma se non hai una pipetta puoi provare con una siringa da insulina.

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Mario

2015-07-06 16:12

Il reattivo si conserva poco. Meglio usarlo in breve tempo.

Non è necessario misurare 0,18 ml. Se si ha a disposizione acido acetico diluito 1:10, di preparazione molto semplice e senza problemi di conservazione, se ne prelevano 1,8 mL.

saluti

Mario

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ClaudioG.

2015-07-06 16:57

Nenmeno io ci avevo pensato in effetti. Non so sia è più semplice per te procurarti una siringa o una pipetta, ma io conprerei la pipetta.

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Gallio

2015-07-06 17:01

Salve,

Non so se si conservi, ma se non hai una pipetta puoi provare con una siringa da insulina.

Non ho mai sentito parlare di questa siringa, cercheró qualcosa a riguardo, grazie! :-D

Il reattivo si conserva poco. Meglio usarlo in breve tempo.

Non è necessario misurare 0,18 ml. Se si ha a disposizione acido acetico diluito 1:10, di preparazione molto semplice e senza problemi di conservazione, se ne prelevano 1,8 mL.

È vero!Come ho fatto a non pensarci prima! azz!

Spero di poter eseguire il test al più presto, se tutto andrà bene pubblicheró delle foto.

Grazie a tutti,

Gallio.

P.S.: Ho combinato un guaio, adesso il messaggio di ClaudioG. è prima del mio azz! , scusate.

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Gallio

2015-07-07 14:49

Ed ecco a voi le foto del test. :-D

Ho eseguito il saggio su tre carboidrati (da sinistra verso destra nelle immagini):

come monosaccaride il fruttosio;

come disaccaride il saccarosio;

come polisaccaride l'amido (quest'ultimo tanto per curiosità, già sapevo che non avrebbe reagito).

Ho eseguito il test come descritto nel primo post.

Dopo circa 2-3 minuti di riscaldamento a bagnomaria, la provetta a sinistra (quella del fruttosio) ha prodotto un evidente precipitato bruno, segno di reazione avvenuta.

E' stato difficile fotografarlo in modo decente ma credo di esserci riuscito, forse  Blush .

Il saccarosio anche dopo 10-15 min di riscaldamento non ha dato segni di reazione né tantomeno l'amido.

Il reattivo rimanente è stato posto in una bottiglietta di vetro ambrato con contagocce; credo che lo utilizzerò presto per fare un altro po' di Cu2O.

La cosa strana che ho notato è che la soluzione del reattivo si presentava verdeacqua all'inizio, mentre a lungo andare diveniva blu, lasciando un precipitato sul fondo che si può notare nelle provette del saccarosio e dell'amido; mescolando si riotteneva il colore iniziale. *Si guarda intorno*

Sono sicuramente delle impurità del mio acetato di rame autoprodotto, credo che lo purificherò sospendendolo in acqua, filtrando il precipitato verde-azzurro e poi cristallizzando la soluzione.

Spero che questo mio post vi sia piaciuto. :-D

P.S.: ora che ci penso avrei potuto idrolizzare l'amido e il saccarosio con HCl e vedere se la reazione avveniva, se avrò tempo proverò  si si

Saluti,

Gallio.

reattivo.JPG
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reazione.JPG
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precipitato.JPG
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ClaudioG.

2015-07-07 16:25

Bello :-) . Certo, tutte e impurezze che precipitano mi sembrano strane, sono molte. Da cosa lo hai sintetizzato l'acetato di rame?

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Gallio

2015-07-07 17:37

Ciao ClaudioG.,

L'ho sintetizzato come da sintesi del forum, precipitando Cu(OH)2 da CuSO4 e NaOH e poi sciogliendolo in CH3COOH.Tutti i reagenti erano puri.

Non so cosa siano ma erano già presenti nei cristalli che apparivano blu con dei punti verdi-azzuri. :-S

Non ho dato molta importanza alla cosa pensando che fosse un fatto di "idratazione" del sale, tipo CuSO4 anidro e pentaidrato.  O_o

Non puó essere Cu(OH)2 perchè durante il riscaldamento non ho notato un annerimento, cosa che dovrebbe già accadere a temperatura ambiente (per quanto io ne sappia).

Forse c'è troppo acetico nel sale?

Probabilmente sono io che non sono fatto per le sintesi, non me ne va una giusta *Tsk, tsk*.

Comunque meglio non inquinare ulteriormente il post.

Saluti,

Gallio.

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Mario

2015-07-07 18:59

Sembra proprio che l'acetato di rame sia la causa di quei precipitati strani. Saluti Mario

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Gallio

2015-07-07 21:28

Salve Mario,

il precipitato in realtà è già nell'acetato, cioè è cristallizzato insieme ad esso, ma solo quando ho preparato la soluzione mi sono reso conto che si trattava di una "impurezza", anche se secondo me è qualche prodotto di idrolisi o qualcosa del genere. Domani se riesco faccio dei test e apro un post a parte sull'argomento.

Saluti,

Gallio.