titolazione durezza delle acque con EDTA riassunto note

Myttex Forum ha chiuso definitivamente. Non è più possibile inviare messaggi, ma il contenuto è ancora consultabile in questo archivio.

xshadow

2021-04-18 18:35

Ho questo problema/ esperienza da vedere In pratica ho i seguenti reagenti: - EDTA 0,01M (titolante) - indicatore nero eritocromo - sale di potassio e magnesio dell'edta (Mg-EDTA) - tampone ammoniacale a pH 10 /7M devo trovare la durezza di un campione d'acqua portato poi a 50ml di volume con acqua deionizzata in gradi francesi e in mg/l di CaCO3. Ora io carico la buretta di EDTA e avendo inserito il nero di eritrocromo titolo finche non vira. Qua mi fermo e mi segno il volume di titolante aggiunto. Moli titolante = 0,01M * V titolante. Come faccio a capire quanto CaCO3 ho? Dovrei capire la reazione di complessazione quale sarebbe....io so che queste acque possono contenere sia Mg che Ca e l'edta dovrebbe complessare entrambi o sbaglio? EDTA4- + Ca2+ ---> CaEDTA2- EDTA + Mg2+ ---> MgEDTA2- Ora quello che mi chiedo è: quando avviene il viraggio sigfnicia che sia il calcio che il magnesio sono stati complessati? Non capisco perche mi chieda solo il CaCO3 per la durezza e non il MgCO3 ,ad esempio O_o Aggiungo questa parte di testo che magari puo essere utile: """La durezza totale può essere determinata mediante titolazione complessometrica di calcio e magnesio con EDTA. Si lavora in presenza di un tampone ammoniacale (pH=10), utilizzando come indicatore il Nero Eriocromo T (NET), in presenza di complesso Mg-EDTA (non sempre è necessariamente presente anche del Mg nel campione). Si tratta di una titolazione per spostamento. Secondo questo metodo viene titolato unicamente il magnesio (viraggio da rosso vino ad azzurro), per il quale il NET è un buon indicatore. Il complesso MgEDTA è, infatti, aggiunto per dar luogo al seguente equilibrio: Mg-EDTA + Ca2+ ----> Ca-EDTA + Mg2+ """" In pratica io con questa titolazione posso sapere sia la quantita di Mg che Ca disciolti MA in realtà quello che titolo grazie a questo trucchetto della titolazione è il solo Mg2+, in particolare titolo l' : Mg2+ presente nell'acqua da analizzare Mg2+ rilasciato mano a mano dal complesso Mg-EDTA (per formare il Ca2+ nel complesso che quindi non viene titolato direttamente) inserito in soluione e la cui concentrazione è pari a quella del Ca2+ originariamente presente nell'acqua Quindi io di fatto con l'EDTA titolo solo del Mg2+ ma ne titolo di due """"tipi"""", ed è come se titolassi quantitativamenrte sia il Ca che il Mg presenti Ho quindi una titolazione diretta per il Mg e una ""indiretta""" (se si puo dire) per il calcio, Corretto?? grazie : )

LuiCap

2021-04-19 11:04

Le acque contengono disciolti un gran numero di sali e quindi sono presenti molti cationi metallici; solo quelli polivalenti conferiscono all'acqua una proprietà che prende il nome di durezza. I principali responsabili della durezza di un'acqua sono i sali solubili di calcio e magnesio, ma contribuiscono anche tutti i sali solubili di altri cationi polivalenti, quali ferro, alluminio, rame, manganese.

Tutti questi cationi formano a lungo andare per riscaldamento, per evaporazione o per reazione con i detergenti usati per il lavaggio dei composti insolubili in acqua che incrostano le tubazioni (il cosiddetto calcare, CaCO3) o che si depositano sui tessuti rendendoli appunto "duri" al tatto.

Si distinguono vari tipi di durezza:

a) durezza totale: esprime il contenuto totale dei cationi polivalenti presenti nell'acqua.

b) durezza permanente: esprime il contenuto dei cationi rimasti in soluzione dopo prolungata ebollizione, durante la quale i bicarbonati (ad esempio quello di calcio) si trasformano in carbonati insolubili in acqua e facilmente eliminabili da essa per filtrazione:

Ca(HCO3)2(aq) <--> CaCO3(s) + CO2(g) + H2O(l)

c) durezza temporanea: si ottiene per differenza tra il valore a) e il valore b) ed esprime il contenuto dei bicarbonati dei metalli polivalenti.

Per convenzione i risultati vengono espressi riferendosi ad un solo composto insolubile in acqua, il CaCO3 o il CaO, in uno dei seguenti modi:

- gradi francesi (°F): 1°F = 1 g di CaCO3 in 100 L di acqua

- gradi inglesi (°I): 1°I = 1 g di CaCO3 in 70 L di acqua

- gradi tedeschi (°T): 1°T = 1 g di CaO in 100 L di acqua

A livello analitico il contenuto di tutti cationi polivalenti presenti in un'acqua viene determinato mediante titolazione diretta con EDTA a titolo noto, in presenza di un tampone ammoniacale a pH 10 e dell'indicatore NET.

Tutti i cationi polivalenti vengono compelessati in rapporto 1:1 dall'EDTA:

Men+ + Y4- --> Yn-4

Poiché i complessi sono molto stabili, la reazione può essere considerata completa, quindi al punto di viraggio dell'indicatore (che coincide con il punto di fine titolazione e, a sua volta, con il punto equivalente) si ha:

n cationi polivalenti = n CaCO3 = n EDTA

In alternativa (ed è il metodo che tu hai descritto) si può eseguire una titolazione per spostamento in quanto lo ione calcio (o anche altri ioni polivalenti) reagisce in modo insoddisfacente con l'indicatore NET (forma un complesso poco stabile, CaIn-, log Kf = 5,5), mentre forma con l'EDTA complessi più stabili (log Kf CaY2- = 10,7) rispetto allo ione magnesio (log Kf MgY2- = 8,7).

Il metodo consiste nell'aggiungere all'acqua in esame un piccolo volume non misurato di soluzione Mg-EDTA in modo tale che avvenga la seguente reazione:

Ca2+ + MgY2- --> CaY2- + Mg2+

La quantità di Mg2+ liberata è equivalente a quella del Ca2+ che ha reagito. Si titola quindi con una soluzione standard di EDTA in presenza di NET. Il titolante reagisce dapprima con i cationi liberi perché questi formano complessi più stabili, poi complessa gli ioni Mg2+ liberati dalla precedente reazione.

Questo metodo è applicabile quando il catione in esame forma con EDTA complessi più stabili di MgY2-.

In questo modo vengono determinati tutti i cationi polivalenti presenti nell'acqua.

Se si vuole determinare la sola durezza calcica si deve eseguire una titolazione con EDTA a pH>12 in presenza di calcone o muresside come indicatore.

Gli altri ioni polivalenti a questo pH precipitano come idrossidi, perciò non interferiscono.

xshadow

2021-04-19 17:37

Ti ringrazio per tutti i chiarimenti

In pratica la durezza poi viene espressa in mg/L di CaCO3 assumendo che tutti gli ioni siano di Calcio ancje se in realta parte di quel valore è dato da ioni calcio e parte da ioni Mg . Se ho ben capito

Poi vorrei esporti una riflessione che mi è venuta in mente ma che non so se sia corretta.

In pratica in questa titolazione con EDTA dovra essere ripetuta per 3 volte e alla fine il risultato di concentrazione verra espresso come media dei risultati delle tre titolazioni +- la deviazione standard

In pratica la deviaziine standard ci permette di stimare l'errore nel processo di misurazione di tale grandezza in modo facile.

Perche una trattazione attraverso la propagazionendegli errori nelle formule che portano a determinare la conc di analita sarebbe piu complessa giusto?

Dovrei sapere

- l'errore nella pesata ( sensibilita bilancia)

- l'errore nelle MM

- l'errore nei voluni dichiarati degli steumenti

- l'errore associato a composti non perfettamente puri ecc

Tutti questi errori affliggono le grandezze che poi uso in varie formule per ricavare la concentrazione e sarebbe abbastanza complicato individuarli tutti e farne la propagazione

E quindi una stuma dell'incertezza attraverso la deviazione standard (la statistica) e' piu facile?

Corretto?

Puo aver senso?

Grazie