
Il Tb(DPM)3-4-DMAP viene preparato per reazione del dipivaloilmetano con il nitrato di terbio(III) in ambiente basico, e per successiva reazione del complesso ottenuto con la 4-dimetilamminopiridina
MATERIALE NECESSARIO
-Dipivaloilmetano
-Metanolo :tossico::infiammabile:
-Terbio(III) nitrato :irritante:
-Metossido di sodio :infiammabile:
-Esano :irritante::infiammabile:
-4-dimetilamminopiridina :tossico:
Il metanolo è tossico e praticamente inodore, occorre lavorare in ambiente ben ventilato. La 4-dimetillamminopiridina è tossica e può essere mortale per contatto con la pelle, utilizzare guanti adatti.
PROCEDIMENTO:
In un recipiente con tappo da 25ml si pesano il più rapidamente possibile 0,45g di metossido di sodio e si sciolgono in 4ml di metanolo.
Una volta che tutto il metossido si è disciolto e si ha una soluzione limpida, si aggiungono 4ml di metanolo, seguiti da 1,7ml di dipivaloilmetano.
L'aggiunta di dipivaloilmetano va fatta lentamente e sotto agitazione continua.
In un altro recipiente si sciolgono 1,2g di nitrato di terbio(III) in 3ml di metanolo, e si scalda per facilitare la dissoluzione.
A questo punto si aggiunge la soluzione di nitrato di terbio(III) a quella preparata precedentemente; l'aggiunta va fatta goccia a goccia e mescolando continuamente.
La soluzione si intorbidisce e inizia a precipitare il complesso.
Si lascia riposare per 30min,si raccolgono i cristalli e si asciugano all'aria.
La resa è stata di circa 1,5g.
Si presenta come cristalli gialli di circa 4-5mm di lato.
A questo punto si scioglie il prodotto finale in 30ml di esano e si scioglie fino a completa dissoluzione.
In un altro recipiente si sciolgono 0,5g di 4-dimetilamminopiridina (GUANTI!!) in 15ml di esano, e si scalda fino a completa dissoluzione.
Si uniscono le due soluzione, non si nota un cambiamento di colore, e si scalda ad ebollizione e si lascia riposare per 1 ora.
trascorso questo tempo si lascia evaporare l'esano e si raccoglie il complesso che si presenta come una polvere cristallina che va dal bianco al giallo a seconda del tipo di illuminazione.
Il prodotto è fortemente fluorescente e presenta una evidente triboluminescenza verde, che si nota anche di giorno.
La resa è stata di 1,2g corrispondente al 55% sulla base del nitrato di terbio esaidrato
Ecco un video che mostra la triboluminescenza. Purtroppo non si vede molto!
http://www.youtube.com/watch?v=10fn2vdeylQ
MATERIALE NECESSARIO
-Dipivaloilmetano
-Metanolo :tossico::infiammabile:
-Terbio(III) nitrato :irritante:
-Metossido di sodio :infiammabile:
-Esano :irritante::infiammabile:
-4-dimetilamminopiridina :tossico:
Il metanolo è tossico e praticamente inodore, occorre lavorare in ambiente ben ventilato. La 4-dimetillamminopiridina è tossica e può essere mortale per contatto con la pelle, utilizzare guanti adatti.
PROCEDIMENTO:
In un recipiente con tappo da 25ml si pesano il più rapidamente possibile 0,45g di metossido di sodio e si sciolgono in 4ml di metanolo.
Una volta che tutto il metossido si è disciolto e si ha una soluzione limpida, si aggiungono 4ml di metanolo, seguiti da 1,7ml di dipivaloilmetano.
L'aggiunta di dipivaloilmetano va fatta lentamente e sotto agitazione continua.
In un altro recipiente si sciolgono 1,2g di nitrato di terbio(III) in 3ml di metanolo, e si scalda per facilitare la dissoluzione.
A questo punto si aggiunge la soluzione di nitrato di terbio(III) a quella preparata precedentemente; l'aggiunta va fatta goccia a goccia e mescolando continuamente.
La soluzione si intorbidisce e inizia a precipitare il complesso.
Si lascia riposare per 30min,si raccolgono i cristalli e si asciugano all'aria.
La resa è stata di circa 1,5g.
Si presenta come cristalli gialli di circa 4-5mm di lato.
A questo punto si scioglie il prodotto finale in 30ml di esano e si scioglie fino a completa dissoluzione.
In un altro recipiente si sciolgono 0,5g di 4-dimetilamminopiridina (GUANTI!!) in 15ml di esano, e si scalda fino a completa dissoluzione.
Si uniscono le due soluzione, non si nota un cambiamento di colore, e si scalda ad ebollizione e si lascia riposare per 1 ora.
trascorso questo tempo si lascia evaporare l'esano e si raccoglie il complesso che si presenta come una polvere cristallina che va dal bianco al giallo a seconda del tipo di illuminazione.
Il prodotto è fortemente fluorescente e presenta una evidente triboluminescenza verde, che si nota anche di giorno.
La resa è stata di 1,2g corrispondente al 55% sulla base del nitrato di terbio esaidrato
Ecco un video che mostra la triboluminescenza. Purtroppo non si vede molto!
http://www.youtube.com/watch?v=10fn2vdeylQ