Preparazione del poliacrilonitrile per polimerizzazione radicalica in soluzione.

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yennefer

2022-05-03 13:42

Salve a tutti, come promesso posto qui le foto dell'esercitazione fatta in laboratorio riguardante la preparazione del poliacrilonitrile. 

L'esperienza è stata una faticaccia perché i reagenti nella prima ora non funzionavano e quindi le assistenti hanno dovuto rimediare subito, però alla fine ci siamo riusciti.

La procedura è: 

- Tappare un pallone da 250 mL con cono smerigliato e munito di rubinetto laterale per l'evacuazione dell'aria con un tappo di vetro lubrificato con grasso al silicone. 

- Si collega il rubinetto laterale con un tubo di gomma alla rampa vuoto-azoto in modo tale da far evacuare il pallone d'aria per poi riempirlo d'azoto per ben tre volte.

- Si lascerà il pallone sotto flusso costante di azoto.

- Nel pallone vengono inseriti rapidamente 75 mL di acqua re-areata (preparata preventivamente per ebollizione per circa 10 minuti e raffreddata a temperatura ambiente).

- Si aggiungono rapidamente 5.5 g di acrilonitrile.

- Rapidamente, sempre sotto flusso di azoto, si sostituisce il tappo con un refrigerante a ricadere e si immerge il pallone in un bagno a temperatura costante di 40°C, aggiungendo un magnetino. Si monta un contabolle sul refrigerante. 

- Si lascia il pallone sotto leggera agitazione per 10 minuti, fino a che la miscela non raggiunga la temperatura del bagno.

- Si alza il refrigerante (sempre sotto flusso di azoto) e si aggiunge inizialmente l'iniziatore costituito da 0.075 g di potassio persolfato sciolti in 2.5 mL di acqua distillata. 

- Dopo un minuto si aggiunge una soluzione contenente 0.04 g di sodio bisolfito in 2.5 mL di acqua distillata.

- "Quasi immediatamente" (a me non è successo subito in realtà  :-P ) la soluzione diventa opalescente e si ha precipitazione di un polimero bianco. Dopo un'ora la polimerizzazione è completa.

- Il solido prodotto si recupera per filtrazione su buckner e si lava con acqua. Se necessario, coagulare con metanolo e filtrare nuovamente.

- Il polimero è asciugato per 12 ore a 60°C sotto vuoto.

Ecco le foto:

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