Toluene

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jobba

2010-10-30 18:02

Ho letto dietro il contenitore dell'diluente al nitro antinebbia : contenente toluene Sicuramente c'é anche all'interno anche chissa cosa...la domanda mi é venuta spontanea.. si può purificare il tuolene contenuto nell'diluente? L'ho trovato contenuto anche in altri prodotti chimici..(penso perche é usato come solvente) ma forse nel diluente c'é ne di più.

jobba

2010-10-30 18:38

Proverò con una distillazione a bassa temperatura anche se penso che sia inutile......

Davide93

2010-10-30 18:43

Se non erro ti riferisci al "toluene",in questo caso ti consiglierei di usare il "diluente poliuretanico" che una miscela di toluene e metanolo,ottimo solvente,il prezzo è accessibile, 2/3 € per una latta da 1L,e teoricamente dovrebbe essere semplici separarli per distillazione,con le dovute precauzioni:infiammabile:, credo si potrebbe anche fare in un imbuto separatore, aggiungendo acqua,il metanolo si solubilizza in essa,ma bisognerebbe vedere la dipartizione del metanolo, su questo sono poco sicuro;-)

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jobba

2010-10-30 18:52

Si grazie ho sbagliato di scrivere mò ho corretto... Avevo pensato anch'io all'imbuto separatore con acqua , il toulene non dovrebbe essere solubile in acqua .. Ma non sapevo cosa altro c'era nel diluente al nitro,proverò con il diluente poliuretanico come dici tu . Grazie.

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Davide93

2010-10-30 18:59

jobba ha scritto:

Ma non sapevo cosa altro c'era nel diluente al nitro

In genere scrivono nomi generici di solventi,come "nafta" o " solventi a base di petrolio" o simile,anche io ho spesso cercato qualcosa da estrarre da questi solventi, il poliuretanico è quello che ho trovato diciamo più "specifico", in cui i componenti citati sono solo toluone e metanolo,ovviamente sono di purezza commerciale, non analitica, ma molto più facili da separare rispetto ad altri solventi

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Rusty

2010-10-30 19:45

Al Bricocenter mi ricordo di aver visto una lattina da mezzo litro con su scritto TOLUENE -PURO PER VERNICI, chissà magari era semi-quasi-puro *Si guarda intorno*

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as1998

2010-10-30 20:14

io anche ho visto del diluente nitro contenete solo toluene, ho anche visto dei fustini che contentogono sia toluene che metanolo...

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al-ham-bic

2010-10-30 20:33

Rusty ha scritto:

Al Bricocenter mi ricordo di aver visto una lattina da mezzo litro con su scritto TOLUENE -PURO PER VERNICI, chissà magari era semi-quasi-puro *Si guarda intorno*

L'ho visto anch'io. Poichè gli eventuali additivi dei diluenti nitro sono per lo più solubili in acqua (chetoni, alcoli, ecc.) si può fare la seguente semplice prova empirica ma significativa:

- misurarne esattamente una certa quantità (per es. 50 ml) e sbatterla con una quantità doppia o tripla di acqua

- con un imbuto separatore separare il liquido superiore dall'acqua sottostante e rimisuralo

- se è toluene puro (accettabilmente, al max ci sarà un pochino di xilene) il volume sarà rimasto invariato

- se il volume è diminuito c'erano anche componenti idrosolubili

Appena posso provo; nel frattempo se qualcuno fa (con precisione) questo minitest tanto meglio.

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Marzio

2010-10-31 11:12

Se può essere di aiuto anche io tempo fa mi sono fatto ingannare da un solvente professionale che riportava solo la scritta "TOLUOLO" . Ma poi scritto molto in piccolo il prodotto era miscelato con il 10% di Dicloropropano.

MI era venuta l'idea di separarlo usando il differente punto di ebollizione ma poi perchè sbattersi così,con sostanze per altro pericolose? Costa talmente poco un litro di Toluene grado reagente.

Però ammetto che la soddisfazione personale in queste cose conta. . .

Saluti a tutti.

as1998

2010-10-31 11:23

io compro del diluente extrauniversale contenente solo toluene a €1,95 e sono apposto ;-)

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Davide93

2010-10-31 11:53

as1998 ha scritto:

io compro del diluente extrauniversale contenente solo toluene a €1,95 e sono apposto ;-)

Hola

Ho trovato questo http://www.lombardisas.com/prodotto.php?idprod=9

ma non essendoci scritti gli ingrenti ti chiedo se è questo che intendevi tu,se vi è solo toluene allora lo devo comprare e ti devo un grazieasd

as1998

2010-10-31 12:14

no mi spiace, lo trovi all'auchan... è in una latta rosa da un litro con la scritta: diluente nitro EXTRAUNIVERSALE

Davide93

2010-10-31 12:44

Ok, appena passerò da qualche negozio mi informerò, grazie per l'informazione;-)

jobba

2010-10-31 19:51

20 ml diluente al nitro marchio sifra(scritta posteriore Toluene ) 60 ml acqua 80 ml totali 63 ml acqua più impurità 17 ml Toluene più ..?non solubile in acqua.

al-ham-bic

2010-10-31 20:24

Ti riferisci al mio test?

Hai misurato accuratamente?

Se mancano 3 ml all'appello, quei 3 ml non erano idrocarburi evidentemente, ma forse MEK o qualcos'altro!

Certo non posso dire cosa contiene il tuo "toluene"... asd

NaClO3

2010-10-31 21:45

ALCOLI vari sicuramente

al-ham-bic

2010-10-31 22:11

NaClO3 ha scritto:

ALCOLI vari sicuramente

Scusa Clorato, ma perchè mi costringi a fare ancora "la maestra", che non mi piace per niente?

Se la chimica non è una scienza ad minchiam, perchè dici "ALCOLI vari sicuramente"? >_>

E se fosse per esempio metiletilchetone? O acetone? O butilacetato? O tutti e tre? O Nessuno dei tre?

Roba solubile, ma nessuno è un alcool...

Mai essere categorici, se non si è sicuri!

quimico

2010-10-31 22:29

evviva la chimica ad minchiam se non si è sicuro al 100% perché areare il cavo orale così tanto per? 3 mL come ha detto al potrebbero esser di tutto e di più di sostanze addittive idrosolubili ce ne sono tante evitiamo di far figure di cacca così per sport prossimamente proverà a far il test proposto da al

jobba

2010-11-01 08:46

al-ham-bic ha scritto:

Ti riferisci al mio test?

Hai misurato accuratamente?

Se mancano 3 ml all'appello, quei 3 ml non erano idrocarburi evidentemente, ma forse MEK o qualcos'altro!

Certo non posso dire cosa contiene il tuo "toluene"... asd

Si mi riferivo propio al tuo test.

Ho misurato molto accuratamente.

Si quei 3 ml erano qualcos'altro..magari ci sono altre impurita all'interno dei 17 ml rimanenti ma non penso che questo mi farà perdereil sonno. Ha ha ha grazie ciao.

Davide93

2010-11-01 08:48

Io invece diffido molto da ciò che scrivono nei diluenti, a parer mio non sarà toluene puro, io direi per essere più corretti, 3 ml di 20 ml di soluzione sono componenti vari solubili in acqua, e 17 ml sono di componenti non solubili in acquan di cui le informazioi ci dicono che è toluene, ma come potrebbe essere 99,9% potrebbe essere 98% o 97%, o magari 90%,dato che gia abbiamo riscontrato un 15 % di sostanze solubili non dichiarate,chissa cosa ci potrebbe essere tra il "toluene non solubile"

jobba

2010-11-01 09:03

Davide93 ha scritto:

Io invece diffido molto da ciò che scrivono nei diluenti, a parer mio non sarà toluene puro, io direi per essere più corretti, 3 ml di 20 ml di soluzione sono componenti vari solubili in acqua, e 17 ml sono di componenti non solubili in acquan di cui le informazioi ci dicono che è toluene, ma come potrebbe essere 99,9% potrebbe essere 98% o 97%, o magari 90%,dato che gia abbiamo riscontrato un 15 % di sostanze solubili non dichiarate,chissa cosa ci potrebbe essere tra il "toluene non solubile"

É molto probabile che non sia toluene puro , però sinceramente io non ho idea di come isolare il toluene da altre sostanze ignote che potrebbero essere mescolate nel toluene,

se ci fosse solo xilene (che ha una temperatura di ebbolizione più alta)potrei tentare una distillazione.Ma visto che non ho la più pallida idea di cosa ci possa essere all'interno

al momento evito la distillazione.

Davide93

2010-11-01 09:13

La distillazione sarebbe la cosa migliore,anche se rischiosa :infiammabile: In ogni caso sempre in via teorica si distilla fino ad una temperatura di circa 90 100 C°, tutte le sostanze con punto di ebolizione minore le avrai in una prima raccolta,e credo che saranno gli stessi componenti che erano nei "3 ml" o almeno in gran parte,dopo li metti da parte, cambi il beker di raccolta, e la temperatura dovrebbe rimanere sui 110 C° fin quando evapora tutto il toluene, appena aumenta inizieranno ad evaporare i componenti con PE superiore al toluene, come per esempio gli xileni da te citati, a questo punto basta spegnere, è un po come si fa per la grappa, la prima bottiglia si scarta sempre perchè pittosto che etanolo contiene metanolo e aldeidi molto salutari asd

quimico

2010-11-01 09:16

ebollizione. l'italiano! e che caspio... senza sapere cosa contiene il diluente vedo dura la distillazione sarebbe da provare ciò che ha suggerito al-ham-bic prendi una aliquota precisa di diluente e la sbatti in un imbuto separatore con acqua distillata e vedi... se non hai una diminuzione di volume è toluene + altre sostanze non idrosolubili ed è probabile sia toluene + xilene + boh; viceversa se il volume della fase organica diminuisce ci sono sostanze idrosolubili e ciao peppa... di certo non ti verranno mai a dire cosa c'è dentro esattamente

jobba

2010-11-01 10:04

Sicuramente sto dicendo una sciocchezza delle mie,ma il toluene mi sembra che evapori a temperatura ambiente così mi sembra per lo Xilene, se é vero,che senso ha una distillazione a 100 C°???

Davide93

2010-11-01 10:33

Il toluene evapora anche a temperatura ambiente,ma bolle a 110 C°, evaporazione ed ebolizione sono 2 cose diverse lo xilene bolle a circa 130 C° dipende se è orto meta o para (144 °C) (o-) (139 °C) (m-) (138 °C) (p-)

quimico

2010-11-01 10:36

il bp del toluene è 110-111°C. quello dello xilene (inteso come miscela di isomeri) è di 137-140°C. col càzzo che evaporano così facilmente a temperatura ambiente... ci vuole tempo... ho lasciato per una settimana del toluene all'aria aperta in un vasetto di marmellata che uso per far sviluppare le TLC... era ancora lì... ne sarà evaporato 2 mL su 10 mL usati...

jobba

2010-11-01 11:06

Quando ho provato a scioliere il catrame con il diluente.. ho messo 50 ml di diluente al nitro in un vasetto, gli ho aggiunto un paio di grammi di catrame solido,dopo che si é completamente sciolto avevo un liquido marone nero, L'ho lasciato all'aperto in una giornata di sole ,il giorno dopo avevo sul fondo solo catrame già solidificato(non era duro ma ancora un pò morbido),sicuramente se provo oggi a far evaporare il diluente (con la giornata piovosa che é) su 50 ml se ne evaporano 2 ml sono gia fortunato.


Però mi sono incuriosito adesso voglio vedere in quanto tempo evaporano quei famosi 17 ml...

quimico

2010-11-01 11:55

certamente ci vogliono condizioni buone... e oggi non è certo condizione ideale... evaporare evaporano. lentamente... ci vuole 1po' di pazienza... magari accelerare il processo... però boh...

Nexus

2010-11-02 10:35

quimico ha scritto:

ho lasciato per una settimana del toluene all'aria aperta in un vasetto di marmellata che uso per far sviluppare le TLC... era ancora lì... ne sarà evaporato 2 mL su 10 mL usati...

Usate i vasetti di marmellata anche all'uni ? *Si guarda intorno*

quimico

2010-11-02 10:50

sì e non ci trovo niente di strano. sono economici e funzionano bene... ovviamente per TLC preparative ho vasca apposita

jobba

2010-11-04 08:57

Haha mi ero dimenticato dei famosi 17 ml ad evaporare sono appena andato a controllare ed é evaporato tutto ma non so quando... che somaro........hihi

ale93

2011-02-14 20:00

Ho comprato da poco un diluente nitro ad un prezzo molto basso (2€ per 500ml) e ho deciso di purificare il toluene dalla maggior parte delle schifezze idrosolubili presenti...

Assicurarsi che il diluente contenga solo toluene, massimo metanolo!

DSC01153.JPG
DSC01153.JPG

ATTENZIONE: Usare strumenti interamente in vetro (no pippete o siringhe in plastica, al massimo una pipetta in vetro, ma la tettarella in lattice non è proprio il massimo...) perchè non resistono molto a contatto con il toluene, e possono influenzare il prodoto finale

Prima di tutto ho preso 23ml di diluente e li ho mescolati in un cilindro graduato con 80ml di acqua, ho lasciato decantare e si sono depositati in superficie circa 19ml di toluene, come liquido biancastro.

DSC01155 copia.JPG
DSC01155 copia.JPG

Ho poi prelevato il liquido con una pipetta interamente in vetro e l'ho posto in una piccola beuta da 25ml.

Ho poi aggiunto piccole porzioni di solfato di sodio anidro fino a che la soluzione è diventata perfettamente trasparente.

DSC01157.JPG
DSC01157.JPG

Ho ottenuto così circa 17ml di toluene anidro (o quasi asd) perfettamente trasparenti, che vano conservati in un contenitore con tappo in vetro, oppure con tappo in plastica rivestito di nastro in PTFE.

DSC01162 copia.JPG
DSC01162 copia.JPG

jobba

2011-02-14 21:35

Mi chiaricsi esattamente cosa fa il solfato di sodio anidro.

Ho capito che la soluzione diventa trasparente magari più "pulita", ma il toluene "impuro" come si trasforma con il solfato di sodio? ed il solfato di sodio cosa diventa?

Na2SO4+C7H8 -->

Scusate la formula ma ho qualche difficoltà..........

ale93

2011-02-14 21:37

jobba ha scritto:

Mi chiaricsi esattamente cosa fa il solfato di sodio anidro.

Ho capito che la soluzione diventa trasparente magari più "pulita", ma il toluene "impuro" come si trasforma con il solfato di sodio? ed il solfato di sodio cosa diventa?

Na2SO4+C7H8 -->

Scusate la formula ma ho qualche difficoltà..........

Il toluene, appena separato dall'acqua è biancastro, perchè una minima quantità di acqua si discioglie...con il solfato di sodio anidro (che è igroscopico) elimini l'acqua presente nel toluene che diventa trasparente!

Il solfato di sodio invece dovrebbe diventare decaidrato!

jobba

2011-02-14 21:56

E la formula corretta quale é?

ale93

2011-02-14 22:06

jobba ha scritto:

E la formula corretta quale é?

Il solfato di sodio diventa

Na2SO4 ---> Na2SO4*10H2O

Il toluene non cambia, perde solo acqua

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**R@dIo@TtIvO**

2011-02-14 22:22

e diciamo si purifica ;-)

Ale dove si compra il diluente nitro (intendo che tipo d negozi), Brico?

A cosa serve principalmente? comunque bravo se me lo compro lo purifico anche io !

Max Fritz

2011-02-15 12:51

Beh... finchè non si è sicuri di cosa contenga, non è una procedura molto corretta.

Il principio è eliminare acetone e metanolo sciogliendoli in acqua e poi rieliminare l'eccesso di acqua. Però è molto probabile che, anche se non riportato sulle etichette, sia presente xilene o altri idrocarburi anche non aromatici.

quimico

2011-02-15 13:20

concordo con Max. chissà cosa contiene oltre a toluene metanolo e acetone probabile, anzi no, molto probabile, contenga anche altri idrocarburi come xilene (miscela)

ale93

2011-02-15 14:16

Naturalmente in questo modo si eliminano solo le impurità idrosolubili, meglio di niente! R@d lo trovi a Leroy Merlin! Oppure nei negozi di vernici!

quimico

2011-02-15 16:24

se prossimamente mi capita lo compro, ne prendo 2 gocce e aggiungo n-esano. inietto in GC/MS e vediamo cosa c'è dentro. e vi faccio sapere.

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NaClO3

2011-02-15 17:30

cavoli Quimico, la mia prof. di Analisi insiste a dire che la gas massa non si usa più!!!

senza andare fuori tema, mi descriveresti passo passo tutte le procedure che segui per eseguire l'analisi???

mai usato in vita mia il gascromatografo con spettrometro di massa mi sono limitato al FID come rivelatore!!!!

quimico

2011-02-15 19:39

ahah. ma chi cacchio hai come docente di analisi? non si usa più la gas massa? ahahahahahahah scusa. ma era più forte di me. molte sintesi si seguono da dio in gas massa... poi la mia GC/MS lavora in ultra tracce ergo vede anche le minime impurezze. poi dipende da alcuni fattori soprattutto il tipo di colonna. io ora ho montato una colonna da 30m apolare quindi sostanze polari non vengono trattenute e si vedono di merda. comunque non so se sia il miglior posto per parlarne. prelevo 2 gocce di un generico composto da analizzare diluisco con solvente opportuno (esano, diclorometano, acetato di etile...) sbatto 1po' il tutto per omogenizzare prelevo 1uL e inietto in modalità split/splitless se vuoi la giusta sequenza te ne parlerò ma altrove è una tecnica abbastanza potente visto che la mia massa è un quadrupolo abbastanza potente comunque si devono metter a punto le condizioni esatte e non è facile come non è facile spiegarvi come si fa... torniamo in topic

bludado

2011-03-01 19:54

quimico ha scritto:

ahah. ma chi cacchio hai come docente di analisi? non si usa più la gas massa? ahahahahahahah

scusa. ma era più forte di me. molte sintesi si seguono da dio in gas massa... poi la mia GC/MS lavora in ultra tracce ergo vede anche le minime impurezze. poi dipende da alcuni fattori soprattutto il tipo di colonna. io ora ho montato una colonna da 30m apolare quindi sostanze polari non vengono trattenute e si vedono di merda.

comunque non so se sia il miglior posto per parlarne.

prelevo 2 gocce di un generico composto da analizzare

diluisco con solvente opportuno (esano, diclorometano, acetato di etile...)

sbatto 1po' il tutto per omogenizzare

prelevo 1uL e inietto in modalità split/splitless

se vuoi la giusta sequenza te ne parlerò ma altrove

è una tecnica abbastanza potente visto che la mia massa è un quadrupolo abbastanza potente

comunque si devono metter a punto le condizioni esatte e non è facile

come non è facile spiegarvi come si fa...

torniamo in topic

Scusami perchè proprio in split/splitless???io per l'analisi di un solvente userei sicuramente un PTV che mi permette di partire da temperature più basse e poi di fare una rampa di T direttamente nell'iniettore, e poi con un singolo quadrupolo non credo proprio che riuscirai a vedere qualcosa iniettando un solvente (quale è il diluente)...poi perchè vuoi diluirlo in n-esano?cosi facendo come già detto vai a diluire un solvente in un solvente...secondo me dato che le impurezze non avranno sicuramente grandi percentuali non raggiungerai mai con un singolo quadrupolo la sensibilità necessaria per vederle ed identificarle con sicurezza...magari sto dicendo cavolate, se è così fustigatemi :-D

ah per purificare il toluene io andrei sicuramente di distillazione frazionata, una colonnina di vigreaux da 20 cm secondo me basta e avanza...

quimico

2011-03-01 21:47

beh guarda penso di saperne abbastanza di GC e MS, specie dopo 5 anni di chimica e 2 di dottorato in chimica organica. secondo: chi sei te? infine... ho a disposizione questo strumento, volendo posso aver qualsiasi cosa o analisi, anche a Berkeley in CA... quindi vedi 1po' te... ergo mi arrangerei così. e sta cosa non l'ho inventata io ma un mio docente ok che era per far vedere a dei ragazzini la macchina ma finora ha funzionato l'esano tanto non lo vedrei dato il solvent delay scelto e fidati funziona... nel senso: mai provato con del diluente ma mi ha risolto una miscela di diversi solventi che avevamo preparato per i bagai venuti da un liceo a veder l'uni

NaClO3

2011-03-01 21:55

quimico, ti giuro che avrei voluto essere uno di quei bagai che dici!

un laboratorio come lo decanti te è un sogno, spero qui a Milano ci siano di altrettanto forniti per l'università!!

scusa, ma il quadrupolo della GM non è sensibilissimo?

quimico

2011-03-01 22:02

guarda dipende da cosa ci devi fare io ho uno strumento con un doppio quadrupolo a Milano abbiamo l'ottupolo ci sono tanti fattori in gioco e non è mai semplice specie se non hai un metodo da usare con lo strumento ripeto: c'è da scrivere di tutto e di più in materia e non mi pare qui sia la sede adatta anche perché non ho tempo e voglia di mettermi a scrivere cose che tra l'altro si trovano su libri

bludado

2011-03-02 17:45

quimico ha scritto:

beh guarda penso di saperne abbastanza di GC e MS, specie dopo 5 anni di chimica e 2 di dottorato in chimica organica.

secondo: chi sei te?

infine... ho a disposizione questo strumento, volendo posso aver qualsiasi cosa o analisi, anche a Berkeley in CA...

quindi vedi 1po' te...

ergo mi arrangerei così. e sta cosa non l'ho inventata io ma un mio docente

ok che era per far vedere a dei ragazzini la macchina ma finora ha funzionato

l'esano tanto non lo vedrei dato il solvent delay scelto

e fidati funziona... nel senso: mai provato con del diluente ma mi ha risolto una miscela di diversi solventi che avevamo preparato per i bagai venuti da un liceo a veder l'uni

1:non ho messo in dubbio la tua esperienza

2:-Se vai in presentazioni vedi chi sono

3:non mi sembra di essere stato sgarbato come invece sei stato tu...

4:ho fatto solo delle supposizioni che mi sembra di aver argomentato quindi non credo di non capirci nulla...

5:anche io ho sulle spalle 5 anni di università più altrettanti di esperienza in azienda e uso tale strumento quotidianamente

comunque il quadrupolo non è così sensibile se lo confronti con un triplo quadrupolo un tof o una trappola ionica

ah complimenti per il benvenuto, come ho già detto non ho attaccato nessuno, mi sembra che invece la modestia non sia propriamente di casa qui, scusa se non mi sono abbassato ad accettare le tue idee e mi sono permesso di dire la mia...

ah se vogliamo vedere chi ha più strumenti a disposizione non c'è problema...ps: scusa se sono stato duro però se mi attacchi gratuitamente tiro fuori le unghie


anzi vedo ora che in presentazioni mi avevi anche salutato

Nicolò

2011-03-02 18:38

Voi due..non iniziate a discutere nè..

@bludado: la modestia qui c'è (di solito), bisogna solo imparare a conoscere gli utenti, certi vanno conosciuti bene per capirli fino in fondo.

@quimico: va bene dire cosa si pensa senza peli sulla lingua, ma senza esagerare ;-)

Basta OT

quimico

2011-03-02 21:16

beh io sono così, specie con chi non conosco di persona e sinceramente di piacermi fottesega e non sono per niente modesto, anzi... sarà che sul forum mi sento meno umile, boh beh allora mi inchino alla tua esperienza a me non pare di aver esagerato, sarà... non ricordo ogni singolo nuovo utente e saluto per rispetto beh comunque io gli inquinanti di diversi prodotti di uso comune li vedo, basta saper usare lo strumento e aver un solido metodo analitico, come ben saprai qui chiudo. ho perso già troppo tempo.

bludado

2011-03-02 22:46

fottesega??? dopo tanti anni di studi non hai ancora imparato l'italiano??? comunque dietro ad uno schermo ci sono persone e se a te non interessa degli altri e ti sembra di perdere tempo con loro non vedo il perchè ti sei iscritto in un forum, per farci vedere quanto sei bravo? Comunque le mie obiezioni erano costruttive, non ho detto che come fai tu è sbagliato, ti ho solo chiesto perchè lo fai in quel modo e se c'è una motivazione particolare...tu mi hai risposto dicendomi che l'ha ideato un tuo docente, questo per me vuol dire che non sai usare cosi bene lo strumento se non ne sai argomentare in maniera pacata e tranquilla... ah non devi inchinarti assolutamente davanti a me perchè la mia e la tua esperienza non sono nulla in confronto a quella di mooooooooooolti altri...come già detto un bagno di umiltà non farebbe male...qui chiudo perchè stiamo inquinando inutilmente il topic Allora qualcuno ha provato una distillazione frazionata per purificare il toluene???

jobba

2011-03-02 23:17

Io no come doveri procedere secondo te? pensi possa dare dei risultati?

bludado

2011-03-03 00:15

Innanzitutto fai attenzione, sembra ovvio dirlo ma stai distillando materiale altamente infiammabile... Preleva un'aliquota del diluente industriale e mettila in un pallone sferico (a cuore sarebbe anche meglio), ricordati di aggiungere sempre della pietra pomice (o in alternativa usa l'agitazione magnetica) per evitare un'ebollizione troppo violenta. Sopra al pallone posiziona una colonna di rettifica che è una colonna che presenta un'elevata superficie di scambio termico, permette di condensare e rievaporare ciclicamente porzioni di vapore aventi concentrazione sempre maggiore del suo componente maggiormente volatile(condensando e rivaporizzando una certa frazione di vapore, si ottiene il componente allo stato puro come se si effettuasse in serie un numero elevato di distillazioni semplici). Se ti interessa avere una separazione non precisa va benissimo una colonna di vigreaux, se no usa una colonna impaccata con anelli raschig. In cima alla colonna posiziona un termometro ed il condensatore. A questo punto puoi cominciare a scaldare il pallone, noterai che la temperatura salirà fino ad un certo punto, poi si fermerà ad un punto preciso e poi continuerà a salire.Quando la temperatura è stabile vuol dire che stai distillando un composto preciso. Facciamo l'esempio pratico con il toluene, il suo punto di ebollizione è 110,6 °C, tu cominci a scaldare e la temperatura sale, molto probabilmente vedrai dei vapori condensare, questi li raccogli in una frazione e li scarti, quando raggiungi la T di 100-111 °C vedrai che la temperatura rimarrà costante, questo vuol dire che stai distillando toluene puro, ovviamente questa sarà la frazione da tenere, quando avrai finito di distillare il toluene noterai che la temperatura si alzerà. Per precisione: le frazioni antecedenti a quella d'interesse sono chiamate TESTE quelle che invece vengono dopo sono chiamate CODE. NB: fai attenzione a non mandare mai a secco la caldaia di ebollizione Risultati ne dà sicuramente, bisogna solo stare molto attenti spero di essere stato d'aiuto ciao ps:domani sera quando torno da lavoro posto uno schema dell'apparecchiatura per essere più chiaro

I seguenti utenti ringraziano bludado per questo messaggio: jobba

jobba

2011-03-03 00:43

Sei stato molto chiaro grazie della spiegazione! Solo un altra domanda.. Perché a cuore sarebbe meglio? Non lo ho mai usato e mi ha sempre incuriosito. Grazie ciao. Penso che possiamo continuare la discussione sulla distillazione qua. http://myttex.net/forum/Thread-Distillazione-tutto-ci%C3%B2-che-serve-sapere?page=7&highlight=distillazione La seguirò molto volentirei. (così evitiamo OT).

ale93

2011-05-01 11:31

Aggiungo che il prodotto da me ottenuto,lasciato per una notte su setacci 3A(vanno bene anche 4A) ha dato risultati soddisfacenti nella sintesi del TCPO, dimostrando quindi una buona purezza.

Max Fritz

2011-05-01 13:58

Dimostrando quindi una buona purezza è una grossa affermazione.. tieni conto che per il TCPO andava bene anche il diclorometano come solvente, quindi potrebbe benissimo contenere solventi clorurati che nel tuo caso non han dato problemi, ma in genere potrebbero darne.

NaClO3

2011-05-01 14:02

può altresì dire che ha dimostrato una buona anidrificazione.

ale93

2011-05-01 14:04

Max Fritz ha scritto:

Dimostrando quindi una buona purezza è una grossa affermazione.. tieni conto che per il TCPO andava bene anche il diclorometano come solvente, quindi potrebbe benissimo contenere solventi clorurati che nel tuo caso non han dato problemi, ma in genere potrebbero darne.

Beh...bisognerebbe fare un test per vedere se reagisce con metalli alcalini...lo aveva scritto Moreno da qualche parte se non sbaglio.