Acido clorico

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Dott.MorenoZolghetti

2010-11-14 15:15

L'acido clorico è un acido forte, stabile solo in soluzioni diluite (max. 40%), commerciato da poche ditte, alla concentrazione media del 20%.

Dato l'alto costo e la scarsa reperibilità, trovandomi nella necessità di averne un pochetto...ho pensato a una sintesi plausibile.

Così come feci per l'acido selenico, ho immaginato una sintesi semplice, ma efficace.

Ho pensato di partire dal sale di bario e usare acido solforico, secondo la reazione:

Ba(ClO3)2 + H2SO4 --> BaSO4 + 2 HClO3

Partendo da una mole di sale idrato (322 g) disciolto in 500 mL di acqua distillata, mescolata a 500 mL di una soluzione 2 M di acido solforico, si dovrebbero generare 170 g di HClO3, cioè un litro di soluzione al 17% (circa) di acido clorico.

Non è idoneo usare acido solforico concentrato, poichè si formerebbe biossido di cloro.

Dopo una mescolata molto accurata, si dovrebbe centrifugare la soluzione o lasciarla decantare e quindi separare il surnatante. Il solfato di bario è insolubile e pesante, si separa come polvere bianca microcristallina. Filtrare è complicato, ma possibile, usando un filtro adatto (NO CARTA).

La soluzione limpida deve essere conservata in bottiglia di vetro scuro.


Qualcuno di voi ha qualche idea alternativa?

Magari si potrebbe arrivare a una soluzione al 35%, se il bario clorato fosse molto solubile...

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Rusty

2010-11-14 15:42

Mi sembra ottima come sintesi, il solfato di bario è praticamente insolubile in soluzione acquosa e dovrebbe precipitare bene... se si ha il clorato di bario è ok, forse funziona anche con altri clorati *Si guarda intorno*

La tua sintesi è menzinoata anche qua http://en.wikipedia.org/wiki/Chloric_acid ,quindi dovrebbe essere abbastanza collaudata.

Ora guardo un attimo sul Brauer, ok è la medesima... direi che è l'unica universalmente riconosciuta *Fischietta*

(metto la pagina in allegato se dovesse servire)

hclo3.jpg
hclo3.jpg

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quimico

2010-11-14 17:19

mi manca questo acido... ho dell'acido perclorico in laboratorio oltre ad alcuni perclorati sapevo della sintesi del Brauer messa da Rusty... è sempre interessante sperimentare ottimo lavoro Moreno

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Dott.MorenoZolghetti

2010-11-14 17:24

Pensare che ho il libro...azz!

Comincio a marcire, tanto son vecchio...

In effetti sul testo si usa un acido solforico molto più concentrato (ovviamente sempre una mole...). Potrei provare così...

La cosa essenziale è l'equimolarità...per non avere Ba o SO4 in eccesso...

Però posso sempre controllare: per Ba basta la fiamma, per SO4 basta qualche goccia di Ba(OH)2 satura.

NaClO3

2010-11-14 22:52

Io Possiedo Ca(ClO3)2, il calcio solfato è più solubile del bario solfato, ma in assenza di Ba(ClO3)2 ci si può arrangiare.

va bene lo stesso no?

Chimico

2010-11-14 23:13

NaClO3 in teoria si...

NaClO3

2010-11-14 23:29

ma in pratica?? certo è più svantaggioso, ma perchè dici "in teoria" ?

Chimico

2010-11-15 00:57

perchè sicuramente ti rimane acido solforico libero insieme a ioni calcio..non è così poco solubile in definitiva..

Max Fritz

2010-11-15 12:54

Mi stavo chiedendo... è così necessario che tutto il Ba(ClO3)2 passi in soluzione?

Se ne avessi un deposito, man mano che si forma BaSO4 e la concentrazione di Ba2+ in soluzione diminuisce, il Ba(ClO3)2 iniziale rimasto indisciolto inizierebbe a solubilizzarsi, dico bene?

Certo, ci vuole sicuramente un'agitazione molto vigorosa, una precisione equimolare molto alta (a precipitazione iniziata non si saprebbe più distinguere il Ba(ClO3)2 indisciolto dal solfato), ma forse ce la si fà.

NaClO3

2010-11-15 13:14

se c'è un rapporto "perfettamente" equimolare, la tua idea è plausibilissima.

avrai una concentrazione di acido maggiore.

Beefcotto87

2010-12-05 14:21

Sentite, ho già "annusato" da Km l'odore di OT, vi prego di non cominciare, oltretutto vedo che c'è qualcuno qui che sta vertendo su argomenti off-limits... PS: lascio questo messaggio come monito a chi volesse ricominciare il discorso

Dott.MorenoZolghetti

2010-12-11 14:23

Mentre voi cazzeggiate, io ho prodotto il primo 1/2 litro di acido clorico...

ottimo! :-D

Beefcotto87

2010-12-11 14:26

Direi di chiudere qui questo OT

fosgene

2010-12-11 16:42

Tu hai detto che non bisogna usare carta per seperare BaSO4 da HClO3 (ed è logico dato che l' acido clorico ossida la carta incendiandola) allora che filtro hai usato?????

quimico

2010-12-11 17:24

avrà usato un setto poroso

Dott.MorenoZolghetti

2010-12-11 17:42

Ho usato un filtro di vetro sinterizzato.

quimico

2010-12-11 17:47

era ovvio... per gli addetti ai lavori. io in lab ne ho di ogni dimensione e porosità... se si rompono sono dolori odio quando te ne serve uno ed è rotto o zozzo

Dott.MorenoZolghetti

2010-12-11 17:54

Io ne ho alcuni, di piccole e medie dimensioni, vanno da G0 a G4 e non oltre... Per piccoli quantitativi uso i crogioli filtranti in porcellana, che possono anche essere messi in forno per calcinazioni. Cose che quasi non si usano più...*Si guarda intorno*

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Nexus

2010-12-11 21:50

Dott.MorenoZolghetti ha scritto:

Mentre voi cazzeggiate, io ho prodotto il primo 1/2 litro di acido clorico...

ottimo! :-D

Bando alle ciance... vogliamo le foto (della sintesi)

Nichel Cromo

2010-12-12 08:42

Dott.MorenoZolghetti ha scritto:

Mentre voi cazzeggiate, io ho prodotto il primo 1/2 litro di acido clorico...

ottimo! :-D

Che percentuale?

Dott.MorenoZolghetti

2010-12-12 12:04

Circa 30%. Non l'ho titolato, ma lo farò, appena possibile.

Qualcuno mi sa indicare un adatto indicatore acido-base?


E' una domanda retorica...un esercizio...per Ni-Cr...

Nichel Cromo

2010-12-12 12:16

Dott.MorenoZolghetti ha scritto:

Circa 30%. Non l'ho titolato, ma lo farò, appena possibile. Qualcuno mi sa indicare un adatto indicatore acido-base?
E' una domanda retorica...un esercizio...per Ni-Cr...

Eccomi! Blu di metilene? Si colora in ambiente ossidante (HClO3) e diventa incolore in ambiente riducente! (o forse il contrario...non ricordo bene). In alternativa forse metilarancio, giallognolo in ambiente basico e rosa arancio in ambiente acido!

Nichel Cromo

2010-12-16 18:49

Mi sa di no...

ale93

2010-12-16 18:50

Perche usare blu di metilene? Basta un semplice indicatore pH, il migliore secondo me è il blu di bromotimolo

Nichel Cromo

2010-12-16 18:53

Ma si...l'ho detto solo perchè ho pensato al potere ossidante di HClO3!

ale93

2010-12-16 18:55

Nichel Cromo ha scritto:

Ma si...l'ho detto solo perchè ho pensato al potere ossidante di HClO3!

Si ma anche se neutralizzi l'acido clorico l'ambiente rimane comunque ossidante, quindi il blu di metilene è perfettamente inutile

Nichel Cromo

2010-12-16 18:58

azz! è vero! che figura di m****!

Dott.MorenoZolghetti

2010-12-17 20:19

Fenolftaleina? Potrebbe andare bene per un corretto procedimento di neutralizzazione con base forte?

ale93

2010-12-17 20:26

Dott.MorenoZolghetti ha scritto:

Fenolftaleina? Potrebbe andare bene per un corretto procedimento di neutralizzazione con base forte?

Direi che la fenolftaleina non va bene dato che l'acido clorico è un acido forte e quindi non forma sali basici con le basi forti

NaClO3

2010-12-17 20:29

e quindi??

in eccesso di base forte mostra il suo incorruttibile magenta!

la utilizzavo in terza per la titolazione di HCl, con standard NaOH il più possibile secco, se non è forte HCl ....

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Nichel Cromo

2011-01-22 13:21

Allora, Dottor Zolghetti? hai titolato l'HClO3?

Dott.MorenoZolghetti

2011-01-27 15:23

Sì, il titolo è 33%. Sono soddisfatto.

Ho usato fenolftaleina, per la cronaca. asd

marco the chemistry

2012-07-09 09:16

Scusate se dopo più di un anno riesumo questa discussione, ma mi sono trrovato anche io a dover produrre dell'HClO3! Volevo ossidare sia Te a Te(OH)6 che I2 a HIO3. Ho seguito la procedura del doc e del Brauer utilizzando del bario clorato. Bene veniamo al sodo! Lo iodio si ossida benissimo e ho già prodotto HIO3 (va solo ricristallizzato) mentre il tellurio non vuole saperne... qui potrebbero esserci due motivi perchè la reazione non parte: 1) il Te è in polvere troppo grossolana: ho pestato dei pezzettini di crica 1 cm^3 con un mortaio (rigorosamente operando sotto un velo d'acqua onde evitare una bella sniffata di polverina molto salutare..) e più fine di così non riesco a farlo... 2) il clorico è troppo diluito... a questa seconda possibilità si può porre rimedio utilizzando il ben più solubile clorato di stronzio! Il problema è: a che concentrazione arrivare di Sr(ClO3)2 affinchè sia presente per acidificazione il clorico, ma che esso non dismuti da solo...Il clorato di stronzio ha una solubilità di circa 150g/100ml di acqua a 20 gradi... Spero di essere stato chiaro e lascio la parola ai più pratici!

NaClO3

2012-07-09 09:22

In realtà il secondo problema non si è capito molto:

vuoi sapere la concentrazione di stronzio clorato per avere l'equivalente in clorico al limite della concentrazione o cos'altro??

Perchè parli di clorato di stronzio e ci dai la solubilità del perclorato?

Siamo sicuri che il clorico sia abbastanza ossidante da poter portare il Te a Te(VI), non è meglio il perclorico?

marco the chemistry

2012-07-09 09:50

Io voglio sapere che concentrazione massima puo' raggiungere il clorico prima di decomporsi, dato che utilizzando Sr(ClO3)2 potrei raggiungere anche il 100% di concentrazione, ma mi ritroverei con una fumata di ClO2 e dell'acido perclorico, in questo caso inutile. Il perclorico è meno ossidante del clorico (guarda la tua mata tabella dei potenziali.......

NaClO3

2012-07-09 10:05

Ora non la ho qua, se no le davo l'occhiata alla mia amata...

Sia i libri che wikipedia e la treccani:

la concentrazione massima raggiungibile in soluzione acquosa dell'acido clorico è circa al 29.45% p/p.

Ulteriormente aumentata al 40,2% per evaporazione del solvente a pressione ridotta.

Christian

2012-07-09 20:09

Basta sapersi fare due semplici calcoli stechiometrici per dosare il clorato di stronzio...direi che andrebbe bene una conc. del 30% circa (per l'acido clorico generato). Se usi il clorato di stronzio tieni presente che il solfato di stronzio è più solubile dello stesso sale di bario. L'acido clorico al 100% non puoi ottenerlo in alcun modo... Il tellurio deve essere ridotto in polvere molto fine...

Dott.MorenoZolghetti

2012-07-09 21:51

In questi casi, come per altri, è bene documentare con una chiara immagine. Questo aiuta e indirizza chi voglia indicarti le migliore via per il successo. ;-)

marco the chemistry

2012-07-10 06:07

Ok! Son giunto alla conclusione che era te in pezzi troppo grossi e quindi ho recuperato il più possibile tale metalloide per poi provare altri esperimenti. Per esempio volevo provare a fare la TeO2, che poi magari può essere ossidata più facilmente da HClO3. Doc se vuoi una foto di Te te la faccio, ma son pezzi.. per HIO3 devi aspettare che il caCl2 faccia il suo lavoro e l'acido ricristallizzi, poi troverai la sintesi dove tu si bene! Christian: c'ero arrivato anche io che bastano i calcoli stechiometrici....mi mancava la conc. massima di HClO3 raggiungibile per spostamento diretto dell'acido dal sale...Se leggessi bene ho scritto "potrei raggiungere il 100%" e quanto segue dopo questa è una frase ipotetica.. lo so benissimo che oltre il 40% il clorico dismuta... Sinceramente la differenza di solubilità di SrSO4 e BaSO4 in questo caso mi pare proprio trascurabile...

Christian

2012-07-10 10:48

La concentrazione massima alla quale l'acido è stabile si trova nel primo messaggio della discussione (tra l'altro). Il solfato di stronzio è cento volte più solubile di quello di bario... Aspettiamo la foto della tua sintesi intanto ;-).

Max Fritz

2012-07-10 12:33

marco the chemistry ha scritto:

... poi troverai la sintesi dove tu si bene!

Senti posso capire tutto, però non esageriamo: che tu venga QUI solo per chiedere consigli e poi posti solo LI' i risultati non mi va bene. Sia chiaro. Essere sfruttati bellamente a questa maniera è una presa per i fondelli intollerabile. Chiusa la questione.

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