Rame (II) Acetato

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Rusty

2010-12-03 01:03

'Notte ragazzi :-P

Ho voluto provare a sintetizzare un poco di acetato di rame(II), avendo a disposizione:

Acido acetico glaciale

Solfato di rame (II) pentaidrato

Idrossido di sodio puro in scaglie

Ho proceduto secondo una mia metodica, che si rivelerà sbagliata... a quanto pare *Tsk, tsk*

Ho dapprima sintetizzato del Cu(OH)2 usando 125g di CuSO4 5H2O e 40g di NaOH entrambe in soluzione acquosa, li ho uniti a formare un precipitato molto denso di colore blu molto scuro / verdastro. Ho successivamente filtrato questo precipitato (presumibilmente Cu(OH)2 ) e lavato un paio di volte con acqua corrente.

Ho eseguito un rapido test prendendo un po' di idrossido e scaldandolo in un altro beacker, sincerandomi che desse CuO + H2O, come effettivamente è avvenuto, per essere sicuro di aver ottenuto idrossido rameico (si è trasformato tutto in ossido molto in fretta, a meno di 100 °C). Questo CuO è stato poi messo da parte per usarlo in futuro in altre reazioni.

Ottenuto il Cu(OH)2 ho preparato una soluzione di acido acetico glaciale e sciolto all'interno pian piano l'idrossido rameico, questo si è sciolto istantaneamente, e dapprima la soluzione appariva di un bel verde... man mano che aggiungevo l'idrossido rameico ho notato un intorbidimento della soluzione che è diventata sempre più densa e scura.. fin quasi a diventare verde/bluastra. Ho notato che qualcosa cominciava a precipitare, dunque ho rifiltrato per ottenere la soluzione di Cu(CH3COO)2 pronta da evaporare, ma sorpresa! Il filtrato è blù intenso, identico in tutto e per tutto (almeno sembra) ad una soluzione di CuSO4 pentaidrato, e nel filtro è rimasta poca polvere insoluta, di colore verde. Ora mi chiedo, non dovrebbe essere verde(verdone) la soluzione di acetato di rame? Quello che è rimasto nel filtro sembra invece essere proprio acetato di rame in polvere... ma questo sarebbe veramente troppo poco. Specifico che le quantità di Cu(OH)2 e CH3COOH sono state aggiunte stechiometricamente secondo:

Cu(OH)2 + 2 CH3COOH -> Cu(CH3COO)2 + 2 H2O

Come è possibile? Dev'essere il procedimento sbagliato, perchè ho rispettato sempre la stechiometria dall'inizio alla fine. Cosa diavolo ho ottenuto nella soluzione finale e cosa è rimasto nel filtro secondo voi?

Seguono delle foto in ordine cronologico dell'evento infausto *help*

Grazie a tutti.

CuSO4 5H2O e NaOH

rispettive soluzioni acquose

risultato dell'unione, Cu(OH)2

prova del CuO mentre al centro sto filtrando Cu(OH)2 dal becker di destra

test CuO in dettaglio

polvere rimasta dalla filtrazione della soluzione di Cu(CH3COO)2

colore del filtrato della soluzione di Cu(CH3COO)2

foto d'insieme dall'alto.. che schifezza *Tsk, tsk*

La supposizione che la sintesi sia andata male mi viene guardando la foto su wiki.en dei cristalli di acetato rameico, che appaiono verdi. Ora io non ho ancora evaporato la mia soluzione, e non vedo come possano venir fuori cristalli verde scuro da una soluzione blu/azzurra come la mia *Si guarda intorno*

Dico questo perchè non so che colore debba avere una soluzione più o meno concentrata di acetato di rame (II).

Da wiki.en

Beefcotto87

2010-12-03 10:02

Ti conviene rimettere le foto, non si vedono :-( Io ne ho ottenuto pochissimo col caro e vecchio metodo dei vapori di acido acetico in un barattolo chiuso + lamina di rame :-)

Rusty

2010-12-03 10:06

Da me si vedono perfettamente *Si guarda intorno* p.s. potevo anche usare la solita miscela H2O2 + AcOH + Cu, ma ho voluto variare... altrimenti mi annoio :-P

Max Fritz

2010-12-03 13:11

Rusty, mi sa che sei un po' daltonico... asd Vedi verde la foto di wiki? Il tuo prodotto (nel filtro) mi sembra del tutto simile a quello dell'ultima foto (tranne la forma cristallina...). Se hai rispettato la stechiometria dovresti aver evitato un eccesso di NaOH o anche uno di Cu(OH)2 mi auguro, poichè di sicuro il primo avrebbe fatto riprecipitare un po' di idrossido, il secondo in eccesso non si sarebbe sciolto. Per il resto non sarei così sicuro che il colore della sostanza solida debba essere del tutto uguale a quello della soluzione, e direi che è il caso di procedere a cristallizzare e determinare solo alla fine se la reazione ha funzionato o meno ;-)

arkypita

2010-12-03 14:09

Max Fritz ha scritto:

Rusty, mi sa che sei un po' daltonico... asd Vedi verde la foto di wiki?

ATTENZIONE: quando si parla di "colore che vedo io e colore che vedi tu" bisogna sempre tenere presente che i colori di una immagine possono variare anche molto in base al monitor che la visualizza (oltre che dalle sue impostazioni). Io che ho un dual-monitor questa cosa la noto tantissimo!

In un discorso più generale la percezione dei colori può essere falsata anche dalla luce ambientale e dalla percezione del singolo individuo.

Da questa forse banale osservazione dobbiamo dedurre che non si può fare troppo affidamento al colore come discriminante dei nostri risultati!

Max Fritz

2010-12-03 15:05

Wow... non sapevo il fatto dei monitor. Comunque in generale è vero, fare affidamento sul colore può portare a grossi sbagli. Per quello dicevo di far cristallizzare comunque.

Rusty

2010-12-03 15:22

Ok grazie ragazzi, procedo in ogni caso alla cristallizzazione... vediamo cosa ne viene fuori. La stechiometria l'ho rispettata al massimo delle mie possibilità / strumenti, oltre al colore, che come dice giustamente arkypita può variare dal gamma del monitor, io mi baso anche sulla descrizione che ne danno a proposito del colore... mah, vediamo comunque.

Nel caso stanotte o domani mattina posto il risultato, e se è davvero acetato rameico tolgo il "FALLITO" dal titolo del thread asd

Sta cosa del colore della soluzione vs colore del sale disciolto me la devo sfatare... in effetti potrebbe significare poco *Si guarda intorno*

Grazie ancora :-P

al-ham-bic

2010-12-03 21:00

Il colore azzurro del diidrato è giusto. Se hai fatto tutto stechiometricamente (come credo), attento che l'acetato di rame è molto solubile ma non solubilissimo. Se ne hai in soluzione più di una dozzina di g/100 ml (ho fatto una media con le T°) ti precipita. Quindi fai la sol. satura (tutto deve scogliersi perfettamente, no residui sul filtro!) e lascia evaporare lentamente: viene bene di sicuro. (mi sembra banale aggiungere che se quel residuo sul filtro non deriva da sol. satura e non è solubile, non è acetato...)

Dott.MorenoZolghetti

2010-12-03 21:43

Aggiungerei che, salvo poche eccezioni, i sali di rame (II) idrati sono BLU (o azzurri) e MAI verdi. Verdi sono i sali di nichel (II).

Chimico

2010-12-04 04:47

Dott.MorenoZolghetti ha scritto:

salvo poche eccezioni...

...MAI verdi.

o mai o salvo poche eccezioni asd comunque uno verde tanto per fare sapere che lo so è il cloruro...

Rusty

2010-12-04 08:50

Grazie a tutti per i chiarimenti. In effetti mi stavo fasciando la testa prima di rompermela, perchè ho evaporato parte della soluzione e messa fuori tutta la notte. C'erano 2 °C quindi condizioni ideali per cristallizzare velocemente asd In effetti la soluzione in evaporazione era verde scuro, molto scuro forse perchè molto concentrata, ma non bluastra (la foto non rende... forse devo impostare qualcosa sulla macchina digitale... boh). Al, quello che vedevo nel filtro era proprio un eccesso di acetato, infatti l'ho lavato completamente con acqua e si è disciolto perfettamente. Vi mostro la soluzione all'ebollizione (non guardate il contesto, so che non è un home lab come i vostri, per ora mi devo arrangiare azz! ) e qualche cristallino estratto dalla soluzione stamattina quando sono andato a vedere il risultato. Ho messo di fianco ai cristallini un oggetto blu (nella fattispecie è un elettromagnete, by the way... ) per capire la differenza, seppur non netta, di colore. Anche la forma cristallina nella quale sta cristallizzando è diversa dal CuSO4*5H2O, e questo assieme al fatto del colore verde scuro/blu (dal vivo è un'altra cosa, non riesco a descriverlo completamente, ma NON è blu), mi rassicura sul fatto siano probabilmente cristalli di Cu(AcOH)2. Grazie a tutti per i consigli, alla prossima sintesi! (ora mi butto sul nichel e sul cromo.. che colori!)

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quimico

2010-12-04 09:39

bei cristallini. se vuoi posto dei cristalli di acetato di rame(II) di grado reagente che ho in lab. così vedi il paragone. ieri ho girato mezzo laboratorio per cercare 400mg di CuSO4*5H2O *Si guarda intorno* alla fine mi sono arrangiato con CuSO4 anidro... alla fine della fiera è la stessa cosa (nel mio caso) usare il rame(II) solfato anidro o pentaidrato, ovviamente basta fare i calcoli giusti... no perché cambia 1po'... 5 molecole d'acqua incidono di 90.0764 g/mol alla fine mi serviva che in soluzione ci fosse [Cu(NH3)4]SO4... fa niente che ci fossero 5 o n molecole di acqua... tanto il rame(II) ha avuto vita breve asd visto che l'ho fatto incontrare con dell'idrossilamina*HCl... fa strano vedere il passaggio quasi istantaneo da un colore blu scuro a un blu chiaro, stinto... la soluzione diventa praticamente trasparente pur essendo sempre blu... mi serviva per farci un acetiluro di rame(I)... e appena si gocciola l'alchino in etanolo si inizia a formare un precipitato. alla fine nel pallone (deve esser garantita l'atmosfera inerte con argon per evitare che l'acetiluro di rame(I) faccia una reazione di omocoupling formando l'1,3-butadiene sostituito in 1,4 corrispondente) si è formato un precipitato giallo canarino, abbondante. il problema è filtrare quella pappa... alla fine però sono soddisfatto visto che questo intermedio è troppo importante. mi sentivo un novello Castro (non Fidel) che nel lontano 1963 sintetizzò per la prima volta il sale di rame(I) del fenilacetilene asd va beh sono 1po' OT ergo lascio la parola a Rusty asd

**R@dIo@TtIvO**

2010-12-04 09:44

Hai visto infine ci sei riuscito! :-) Sembra acetato di rame noto qualche sfumatura verde nei tuoi cristalli! ;-)

Rusty

2010-12-04 09:53

Interessantissimo, e tu sì che ti alzi la mattina bello carico, sapendo cosa ti aspetta il lab! Che lavoro fantastico... ma ormai ho fatto la mia scelta (pillola rossa asd asd) Mi fa strano che ci hai messo tanto a trovare mezzo cucchiaino di CuSO4 5H2O, ma d'altronde ti sei arrangiato con CuSO4, che in questo caso era equipollente per te :-P Non voglio scomodarti troppo a far foto, mi immagino te che corri da una parte all'altra del lab pieno di roba da fare e controllare... lascia perdere, non è importante ;-) Buon lavoro! p.s. Grazie R@d, "E quindi uscimmo a riveder le stelle" dissero i cristallini asd asd asd

quimico

2010-12-04 10:20

beh se mi capita tra le mani no problem. non è che sono sempre impegnato. cioè ci sono giornate in cui non ho manco tempo per pisciare o mangiare ma non è sempre così per fortuna asd tra i milleMILA sali inorganici del mio capo c'è sicuramente rame(II) acetato, anche se non ricordo se idrato o anidro... ti giuro ieri non ho trovato rame(II) solfato pentaidrato *Si guarda intorno* e ho svuotato tutte le scatole. ho trovato sali esotici e a mio avviso poco salutari ma non del banale rame(II) solfato pentaidrato O_O dai càzzo! alla fine ho rubato i 400mg all'altro laboratorio... era quasi anidro. come ben saprete il rame(II) solfato anidro è bianco... quello era azzurrino ergo era 1po' bagnato causa umidità... va beh. grazie... altrettanto.

al-ham-bic

2010-12-04 13:47

quimico ha scritto:

...mi serviva per farci un acetiluro di rame(I)... e appena si gocciola l'alchino in etanolo si inizia a formare un precipitato...

Parli di un "alchino in etanolo" su rame ridotto con idrossilamina; forse non era strettamente un acetiluro ma un "alchinuro", passami il nome! Che alchino era? Mi sono sempre simpaticissime le sostanze con un sigma e due pigreco ;-) Rusty, scusa l'OT...

quimico

2010-12-04 15:44

no no al è un acetiluro e non lo dico io ma i sacri testi. comunque anche il nome da te proposto ci sta asd è l'1-(1-etossietil)-1H-pirazol-4-il-etinil) rame(I)

Rusty

2011-07-18 16:14

Riprendo qua la mia personale lotta contro i colori dei sali in soluzione vs colori dei sali cristallizzati. Sto ricristallizzando l'acetato che avevo ottenuto, ed in effetti in questa foto si nota per bene la differenza di colore tra il sale che sta cristallizzando (verdone) e la soluzione (azzurra).

La sintesi poi è stata fatta bene anche da R@d quindi questo non aggiunge nulla di nuovo, ma era tanto per aggiungere un'altra foto che non fa' mai male asd

Rusty

2011-07-24 19:37

Ecco un piccolo video che ho fatto ad un agglomerato di cristalli di acetato di rame II... ho usato una camera USB a 300x appena acquistata :-)

http://www.youtube.com/watch?v=z_ZpKUFeWBU

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zodd01

2016-06-12 15:32

Ho provato a fare la sintesi di questo composto a partire da un pezzo di rame metallico. Avendo fatto molti errori ed essendo stata la resa molto bassa ho deciso di postare in questa discussione e non in altre sullo stesso composto proprio perchè non la ritengo adatta alla sezione Sintesi.  Vetreria e reagenti - Becher - Beuta da vuoto - Cilindro graduato - Setto poroso - Acido acetico glaciale - Acido nitrico - Rame - Sodio idrossido Procedimento Le reazioni coinvolte sono le seguenti

reaz.png
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Un tubo di rame di massa 16,17 g è posto in un becher da 600 ml e sono aggiunti 20 ml di acqua distillata. Lentamente a pozioni da 20 ml sono aggiunti 60 ml di acido nitrico al 60%. Il becher è spostato all'aperto per via dei fumi rossi che si producono. E' lasciato reagire per 12 h. Al termine si ottiene una soluzione blu.
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A questa aggiungo 21 g di NaOH. Man mano che si scioglie ( e scalda la soluzione ) il colore della soluzione vira all'azzurro e poi al verde. Inizia ad essere visibile una sospensione e delle particelle nere che non mi spiego. Faccio bollire un po', raffreddo e filtro su setto poroso. Rimane una poltiglia azzurra e nera.
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Questa poltiglia la aggiungo così com'è in una soluzione fatta da 35 ml di acido acetico glaciale portati a 150 ml con acqua distillata. Pensando che i residui neri fossero ossido di rame ho messo a scaldare la soluzione e aggiunto ancora acqua fino a un volume totale di circa 300 ml. Il riscaldamento forma acetati basici di rame che uniti a quelle non identificate particelle nere fanno una poltiglia grigiastra. Lascio riposare una notte e trovo la soluzione stratificata: blu sopra, poltiglia grigiastra sotto. Filtro nuovamente su setto con molta fatica questa volta, dato che la poltiglia è talmente fine da tappare il filtro dopo pochi ml di filtrato e necessita di continui lavaggi.
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Scaldo la soluzione filtrata per diminuirne il volume e questa forma il solito precipitato di acetato basico di rame. Aggiungo così 10 ml di acido acetico, si ridiscioglie tutto. Riduco il volume a 100 ml, lascio raffreddare e appaiono i primi cristalli di rame acetato. Filtro, asciugo con carta e ottengo 6,5 g circa di prodotto ( 14,07 % ). 
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Conclusione Ho commesso diversi errori ed infatti la resa è pessima. Anche se dalla soluzione potrei ottenere ancora qualche cristallo il risultato non è soddisfacente. Il primo errore è stato aggiungere la soda solida e non in soluzione. L'altro lo possiamo identificare nel non aver lavato l'idrossido di rame prodotto dalla seconda reazione. Ho fatto un test sulla poltiglia grigia prendendone una aliquota e aggiungendo acido acetico. Essa non si scioglie completamente e la soluzione risultante è più sul verde che sul blu. Direi che non è fatta semplicemente di acetato basico di rame ma anche di qualche altro contaminante sconosciuto. Credo di poter ricavare qualcosa ma ho bisogno di qualche suggerimento. P.S. Concentrando ancora ho ottenuto altri cristalli arrivando ad una resa totale di una decina di grammi circa.

I seguenti utenti ringraziano zodd01 per questo messaggio: ClaudioG., ohilà