Bis(acetilacetonato)diacquocobalto(II) sintesi

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ale93

2012-01-14 18:03

MATERIALE NECESSARIO:

-Acetilacetone :infiammabile: :irritante:

-Cobalto(II) cloruro :tossico:

-Sodio idrossido :corrosivo:

-Etanolo :infiammabile:

PROCEDIMENTO:

In una piccola beuta si prepara una soluzione sciogliendo 1,6g di idrossido di sodio in 15ml di acqua. Dato che la dissoluzione è esotermica, si lascia raffreddare a temperatura ambiente per alcuni minuti, e si versano, molto lentamente e in costante agitazione, 4ml di acetilacetone.

Terminata l'aggiunta sarà presente abbondante precipitato giallo che va disciolto per riscaldamento.

DSC02658 copia.JPG
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DSC02660 copia.JPG
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A questo punto, in un contenitore da 250ml si sciolgono 4,7g di cloruro di cobalto(II) in 25ml di acqua.

Si aggiunge poi la soluzione di acetilacetonato di sodio preparata in precedenza (non deve contenere particelle indisciolte) a quella di CoCl2.

L'aggiunta va fatta molto lentamente e in continua agitazione.

DSC02662 copia.JPG
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DSC02664 copia.JPG
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Al termine dell'operazione si filtra il precipitato rosa su buchner e si lascia seccare all'aria, oppure può essere utilizzato per le successive operazioni di purificazione.

Per ricristallizzare si scioglie il prodotto in 50-60ml di etanolo bollente(la soluzione ha colore viola molto intenso), si lascia raffreddare a temperatura ambiente e si filtrano i cristalli su buchner.

Resa 2,8g, corrispondente a circa il 50% della teorica.

DSC02668 copia.JPG
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I seguenti utenti ringraziano ale93 per questo messaggio: Max Fritz, Chimico, fosgene

Beefcotto87

2012-01-14 18:08

Mmmm Non era già stata trattata questa sintesi?

ale93

2012-01-14 18:10

Non credo! Ora controllo *Si guarda intorno*

al-ham-bic

2012-01-14 21:08

Bei cristallini rossi da mettere in collezione... bravo!

Max Fritz

2012-01-14 21:12

Questa sintesi l'avevo fatta qualche mese fa, ma non ho postato nulla sul forum perchè proprio non mi convinceva il prodotto finale (chissà perchè, mi sforzerò di ricordare cosa mi lasciasse perplesso...). Tuttavia ho il vizio di conservare le sostanze dubbie, senza archiviarle ed etichettarle, ma tenendole comunque lì. Ora che ale93 arriva con le sue foto, mi dà la conferma che i miei dubbi erano infondati, e che il prodotto è effettivamente quello (identico, in particolare, alla quarta foto, perchè non l'ho ancora ricristallizzato). Ti faccio anch'io i complimenti, ma ti ringrazio anche personalmente per la conferma ricevuta ;-)

Beefcotto87

2012-01-14 23:10

Ecco perchè me ne ricordavo! Me lo aveva detto Max!