Dicloro Acetilacetonato Acetilacetone Rutenio(III)

Ecco un altro complesso di Ru, questa volta esaminiamo la valenza 3 dell'elemento. Sinceramente mi aspettavo un colore e una cristallizzazione migliore del complesso finale leggendo il pdf, ma fa niente... Materiali: - rutenio (III) cloruro idrato - acetilacetone - etere etilico - una beuta da 25ml - compressorino per aria Procedimento: Nella beutina da 25ml ho posto 1g di RuCl₃ idrato e 8ml di acetilacetone, subito la soluzione assume una colorazione rosso-marrone. Prima immagine RuCl₃, nella seconda la soluzione appena è stato aggiunto l'Hacac. Si pone ora il tutto su di una piastra regolata in modo che la temperatura della miscela rimanga fra 80 e 90°C, si lascia così per 8 (!) ore. Durante questo lungo tempo si nota che il colore della soluzione vira decisamente al rosso magenta e mantiene questo colore fino alla fine. Trascorse le 8 ore si fa passare una veloce corrente d'aria sulla superficie della soluzione, questa serve a eliminare l'acetilacetone. si riduce il volume fino a circa 4 ml, dopodichè si spegne tutto e si fa raffreddare. Si aggiungono 10-15ml di Et₂O e si spappola bene il residuo che si presenta come una colla rossa scusa, ma appena si comincia a mescolare, questa cristallizza. Si decanta la soluzione eterea, colorata in rosso-arancio e si rilava ancora il solido con 2-3 porzioni di Et₂O. A questo punto si fa seccare al sole. Si ottiene una polverina colorata in rosso scurissimo, quasi nero. Si potrebbe ricristallizzare da DCM, ci ho provato, ma non ho ottenuto grandi risultati... Resa 0,9g, un po' più della fonte, fors eperchè ho ricristallizzato in maniera diversa (facendo evaporare tutto)