Impiego del resacetofenone in analisi chimica

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Mario

2017-02-09 10:56

Il resacetofenone fu preconizzato come reagente per il riconoscimento quali/quantitativo dello ione ferrico ma non ebbe futuro in quanto soppiantato da reagenti migliori sia in terminini di sensibilità che di selettività.

Vale tuttavia la pena di riscoprirlo se no altro per motivi storici.

Si usa in soluzione alcoolica al 5%

La soluzione contenente lo ione ferrico viene tamponata con acido cloroacetico/sodio cloroacetato equimolare e si aggiungono alcune gocce del reagente.

Con 12,5 ppm di Fe+++ si ha una colorazione violacea.

12,5-ppm-Fe+++-con-RAF_.jpg
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Lo spettro UV_VIS mostra un massimo poco pronunciato a circa 460 nm. L'asorbanza si estende con andamento grossomodo costante da 370 nm fino a 550 nm, per poi diminuire gradatamente verso zero intorno ai 700 nm.

L'aggiunta di EDTA e NaF provoca immediata decolorazione.

Decisamente più interessante è l'utilizzo nella determinazione del boro.

Si prepara una soluzione acquosa del campione contenente 1 mg di acido borico per 0,1 mL.

Reagenti: sciogliere 50 mg di resacetofenone in 20 ml di acido solforico conc. La soluzione ha un leggero colore giallino.

Procedura: 0,1 ml di soluzione campione + 3 ml di soluzione solforica di resacetofenone + 12,8 g di H2SO4 conc. Dopo 5 minuti osservare la fluorescenza con luce UV a 365 nm.

- con 1 mg di acido borico si ha una forte fluorescenza bianco-azzurra

- con 0,1 mg di acido borico si nota la fluorescenza solo illuminando fortemente la cuvetta. Può essere considerato il limite di rilevabilità

B-con-RAF-bianco_.jpg
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  prova in bianco

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  prova con 1 mgr. di H3BO3

saluti

Mario

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