Determinazione del tribromuro di fosforo

Ho preparato, circa un mese fa, una soluzione di tribromuro di fosforo in diclorometano. La procedura è mia e devo verificare se le precauzioni adottate per prevenire l'idrolisi del PBr3 sono sufficienti. Per farlo devo poter determinare il contenuto di PBr3 in soluzione, partendo dal presupposto che la concentrazione teorica (basandomi sul reagente limitante Br2) è 2,5M.

Reagenti e vetreria:

- timolftaleina 0,1% in etanolo

- idrossido di sodio a titolo noto (circa 0,4 M)

- acqua distillata

- soluzione di PBr3 in DCM

- Buretta o pipetta graduata da 10 mL

- siringa di vetro da 1 mL

- beute da 100 ml

- ancoretta magnetica

- agitatore magnetico

Procedimento:

In una beuta da 100 ml versare circa 75 ml di acqua distillata. Operando velocemente ma con cura, prelevare 0,40 mL di campione e iniettarli appena sopra il pelo del liquido nella beuta. La soluzione di PBr3, più densa, affonda nell'acqua. La reazione è lenta e poco vistosa, si aggiunge quindi l'ancoretta e si avvia una rapida agitazione pur limitando gli schizzi. Dopo non più di un minuto il PBr3 è completamente idrolizzato e il DCM è solubilizzato in acqua. Dopo l'aggiunta di 4-5 gocce di timolftaleina si procede con la titolazione usando NaOH 0,4 M a titolo noto. Il punto equivalente è segnato dal primo azzurro persistente. 

Calcoli finali:

Sapendo che ogni mole di PBr3 idrolizza producendo 5 equivalenti di H3O(+), e che ogni equivalente di H3O(+) reagisce con uno di NaOH, possiamo determinare la [PBr3]

[PBr3] = [(0,4M*F.C.*VNaOH)/5]/VSlzPBr3 = 0,775 mol/L

Come si evince dal risultato analitico o la metodica analitica o quella sintetica lasciano a desiderare, ma ci sta, sono partito da zero. Se avete perplessità su ciò che ho scritto fatemelo sapere che magari ho fatto qualche errore banale. Per quanto riguarda la preparazione della soluzione di PBr3 in se scriverò un post non appena mi sarò rifornito di bromo e non appena avrò rese migliori