Luminol sintesi - Fase 4

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al-ham-bic

2010-06-22 22:29

Eccoci finalmente arrivati... -_-

Avevo detto che nella quarta e ultima fase avrei messo le formule ed il meccanismo di generazione di luce del luminol(o):

poichè non farei altro che un rimaneggiamento di uno dei tanti siti web dove queste informazioni sono trattate, ho deciso di soprassedere. Evito anche le formule di sintesi, che non interesserebbero nessuno perchè chi è in grado di riprodurre tutta la sintesi sa gestirsi anche questa fase consultando la bibliografia indispensabile (consiglio caldamente OrgSyn, sul quale mi sono basato).

Veniamo quindi alla fase sperimentale, cioè al collaudo...

Le dosi non sono critiche ma puramente indicative, l'esperimento funziona sempre, quindi preparare:

- la soluzione A: è fatta sciogliendo circa 100 mg di luminol in 3 ml di NaOH al 10% e portata poi a 150 ml con acqua

- la soluzione B: è fatta sciogliendo circa 100 mg di potassio ferricianuro in 50 ml di acqua e aggiungendo 5 ml di acqua ossigenata al 3%

Test: convocare adeguata compagnia e preparare una beuta da 250 ml contenente la soluzione A; appena spenta la luce, dire sim-sala-bim o analoghe sciocchezze e subito dopo aggiungere velocemente la soluzione B... e godersi lo spettacolo... mentre la compagnia stupisce!

Unico inconveniente: l'effetto intenso dura solo qualche decina di secondi, ma non si può aver tutto! La luminosità gradualmente decrescente persiste invece al buio completo molto più a lungo.

Ho messo una sintesi del test come qui descritto su youtube al link seguente:

http://www.youtube.com/watch?v=KRU3qqKXSIc

Enjoy!

I seguenti utenti ringraziano al-ham-bic per questo messaggio: as1998, myttex, Nexus, **R@dIo@TtIvO**, ale93, eATRP, fosgene, -Sandro-, luigi_67

Max Fritz

2010-06-23 07:12

Molto bello! Se le dosi sono quelle, l'efficacia del tuo luminol (come intensità luminosa) è molto simile a quella del prodotto puro... d'altro canto, con le metodiche che ho provato io (Cu2+ e carbonati, o emoglobina) e con il prodotto puro l'effetto dura molto più a lungo, almeno 2 minuti.

In complesso direi che l'esperimento è riuscito, e alla grande, ma se ti resta tempo e 3-nitroftalico, preparane altri 5g e purificali tutti.

Chimico

2010-06-23 11:58

ottimo!! bellissima la luminescenza!

prova ad aggiungere un colorante per cambiare il colore della luminescenza!

Dott.MorenoZolghetti

2010-06-23 17:12

Se vi occorre posso fornirvi dell'emoglobina umana liofilizzata (a costo di spedizione postale...). Allora sì che avete la possibilità di fare il test con il luminol...!:-D

Max Fritz

2010-06-23 17:15

Confermo che l'intensità luminosa con emoglobina (prova fatta con una goccia di sangue) è molto maggiore di quella con altri catalizzatori! Ne val la pena di farsi spedire l'emoglobina o farsi un buchetto sulla punta del dito con uno spillo sterilizzato ;-)

Nicolò

2010-06-23 17:20

moreno mi fa paura :S

Dott.MorenoZolghetti

2010-06-23 17:32

Nicolò ha scritto:

moreno mi fa paura :S

La mia è emoglobina purificata standardizzata commerciale, non dissanguo cristiani per fornirvi materiale ludico...asd

Certo, se mi capitasse tra le mani Nicolò...*Fischietta*

Nicolò

2010-06-23 17:43

mi hai già tolto il rene per il tuo esperimento di pietrificazione asd, almeno non dissanguarmi :S

quimico

2010-06-23 18:38

stupenda. bravo al-ham-bic... ottimo lavoro confermo pure io che con sangue è un altra storia... io ho provato con luminolo SA... abbiamo anche rifatto tale esperienza per l'open-day ha il suo fascino

Bonni

2010-06-23 18:42

bellissimo Al ... complimenti!!!

al-ham-bic

2010-06-23 20:03

Mi avete convinto... alla prima goccia di sangue che capita provo la differenza Blush

Dalle poche prove che ho fatto ho visto che l'intensità ed il tempo variano a seconda delle soluzioni: per es. avevo fatto una mix completamente a casaccio che era luminosissima e che è rimasta "accesa" molto a lungo: con la beuta potevo passeggiare per casa completamente al buio! O_O

Invece quella quella fatta bene come ho letto da qualche parte non è il massimo. Devo sperimentare e trovare l'optimum...

Nexus

2010-07-02 09:23

Facendo una stima molto grezza dei costi, se non ho sbagliato niente:

* 15 ml H2SO4 conc

* 11 g anidride ftalica

* 5 ml HNO3 fumante

* 20 ml HNO3 65%

* 2,6 g idrazina solfato

danno 5 g di Luminol.

per farne 100g

* 300 ml H2SO4 conc

* 220g anidride ftalica

* 100ml HNO3 fumante

* 400ml HNO3 65%

* 52g idrazina solfato

costa si e no 30 euro (contro i 400 e passa della AAe), calcolando che non si va a comprarsi l'HNO3 fumante a prezzi folli.

Nexus

2010-08-23 06:55

Sei riuscito a fare qualche ottimizzazione ?

Nel mio caso, provando dapprima "at minchiam" non ho nemmeno visto luminescenza...

Dopodichè usando le quantità da tè indicate la luminescenza era evidente ma molto preve (5-10 sec.) ...

Max Fritz

2010-08-23 07:17

Col luminol SA posso confermare che funziona anche lavorando "ad minchiam"... asd

Se ci metti un catalizzatore tipo qualche granello di CuSO4 su un vetrino da orologio, un po' d'acqua, una puntina impercettibile di luminol e aggiungi H2O2 (direttamente al 30% asd ) vedi dei lampettini di luce :-) Ma... considerato che nel vostro caso si tratta di un luminol autoprodotto, direi che siete giunti entrambi ad un ottimo risultato; complimenti anche a Nexus!! ;-)

Nexus

2010-08-23 09:41

Il Luminol sul quale ho fatto la prova, è grezzo. Non ho ancora determinato il punto di fusione. Se del caso, ricristallizzerò... non escludo che le impurezze ne diminuiscano l'efficacia...

Resta molto interessante da sapere quali "settings" ha usato Al-Ham-Bic per aumentare notevolmente la durata della luminescenza.....

**R@dIo@TtIvO**

2010-08-26 16:58

Davvero fantastico! :-D

al-ham-bic

2010-08-26 21:42

Nexus ha scritto:

...sapere quali "settings" ha usato Al-Ham-Bic per aumentare notevolmente la durata della luminescenza.....

Niente di particolare, ho fatto come si fa sempre (ma non si dice...) in questi casi: ho fatto delle diluizioni... a caso!

Alcune erano brevi, altre più lunghe, ma tutto in maniera estemporanea, niente di quantitativo o di cui abbia preso nota.

(Ho curato invece la preparazione, quella sì).

oberon

2013-03-01 10:35

Riesumo la discussione perché ho notato che nessuno ha provato a colorare la chemioluminescenza, e poi mi sento in colpa per gli ultimi scatti postati Rolleyes, per cui chiedo a tutti, in particolar modo a Mario, se ho migliorato un po'...

Uso l'accorgimento di allegare le foto in un documento word perché ho notato che in questo caso non si ha l'effetto smacchiato.

Ho usato i coloranti che a mio modo di vedere funzionano meglio:

Luminolo con coloranti (1).doc
Luminolo con coloranti (1).doc

Luminolo con coloranti (2).docx
Luminolo con coloranti (2).docx

Luminolo con coloranti (3).docx
Luminolo con coloranti (3).docx

al-ham-bic

2013-03-01 11:31

Non ho capito la storia dell'effetto smacchiato (ma deriva dai giaguari... *Fischietta* ?)

La foto test, presa e allegata, mi sembra (a parte le dimensioni) assolutamente identica.

test.jpg
test.jpg

oberon

2013-03-01 15:40

Stavo proprio per scrivere "effetto tipo "smacchia giaguari" ", poi mi è passato l'attacco di Bersanite acuta....asd

Val nella discussione "Antracene da antrachinone" e guarda le foto...il fatto è che, caricate sul pc non hanno quel problema lì, come invece le allego nel forum, ecco l'effetto smacchia giaguari...

Mario

2013-03-01 18:45

Mi dispiace ma le foto sono ancora deludenti, sebbene quelle della terza serie non siano malaccio.

Se la cosa può consolarla, riprendere fotografie di soggetti così poco luminosi è cosa non facile. L'attrezzatura minima dovrebbe basarsi su un sensore almeno APS-C, sensibilità tale da avere rumore ancora accettabile (diciamo 800 ISO), obiettivo macro intorno ai 100 mm, cavalletto stabile, messa a fuoco manuale e possibilità di fare filmati.

A seguire un certo lavoro di post produzione con un buon programma di fotoritocco.

La foto che allego è quanto di meglio si possa ricavare dal migliore dei suoi fotogrammi:

Il color turchese è finalmente ben evidente.

saluti

Mario

luigi_67

2015-03-24 07:40

Eccoci arrivati alla prova del fuoco, la verifica se tutti questi mesi passati di lavoro, studi, investimenti (perché attrezzature e reagenti costano e neanche poco *Hail* ) e tempo speso, hanno portato al risultato voluto.

Ottenuto  quindi il prezioso elemento, non resta fare altro che vedere se mantiene la promessa, cioè metterlo in condizioni di potersi “illuminare”

Materiale utilizzato – reagenti

5-amino-2,3-diidro-1,4-ftalazinadione (luminolo…)

Potassio esacianoferrato

4 ml acqua ossigenata 3%

1 g Idrossido di sodio

Materiale utilizzato – vetreria  e strumenti

Beuta da 250 ml o altro contenitore analogo a scelta

Becher da 200 ml

Cilindro graduato da 10 ml

Accessori vari.

Dispositivi di sicurezza individuale:

Guanti di protezione

Descrizione dell’esperienza

La cosa è semplicissima, si tratta di ricreare le condizioni idonee affinché la molecola del luminolo possa reagire e possa quindi emettere fotoni in seguito al passaggio dallo stato eccitato a quello più stabile. (correggetemi se ho scritto minch…). In poche parole, ci aspettiamo di vedere questa famosa luce blu. :-D

Si preleva una punta di spatola, ma davvero una punta, di luminolo e lo si pone in una beuta da 250 ml o contenitore analogo (sarà quello in cui avverrà la reazione finale quindi sceglietelo in base alle vostre preferenze… scenografiche!) insieme a 5 ml di acqua distillata.

Si aggiunge quindi qualche scaglia di idrossido di sodio, all’incirca 1 grammo, si agita per favorire la dissoluzione (in acqua il luminolo è praticamente insolubile, ma una volta aggiunta NaOH la solubilità è completa) e si porta a volume di 150 ml aggiungendo altra acqua.

Si prepara quindi in un becher, 50 ml di acqua nella quale si dissolve una punta di spatola di potassio esacianoferrato. Il sale solubilizza rapidamente, dando una colorazione gialla alla soluzione. A questa si aggiungono infine 4 ml di acqua ossigenata al 3%.

A questo punto si convoca adeguata compagnia di spettatori come suggerito da Al, si spegne la luce, si versa rapidamente il contenuto del becher nella beuta e…

01_on.jpg
01_on.jpg

Vedere mesi di lavoro concretizzarsi in un attimo mi ha dato una soddisfazione e una emozione davvero enorme. *clap clap* *clap clap* *clap clap*

 

 

Considerazioni finali.

E così siamo arrivati alla fine di questo lungo percorso per il quale tutti gli sforzi fatti sono stati ripagati dal risultato ottenuto. Ora qualche considerazione.

La luminescenza dura abbastanza, il tempo di osservarla, di passare di mano la beuta luminosa ad eventuali spettatori, di fare qualche foto.

C’è ovviamente un picco iniziale di due o tre secondi appena dopo aver miscelato le due soluzioni in cui il fenomeno ha il massimo della luminosità, poi resta più o meno stabile per una quarantina di secondi in cui ci giri per casa tipo lanterna, quindi va lentamente a scemare fino a spegnersi del tutto.

In ogni caso al buio la luce è visibile bene almeno per due o tre minuti, poi chiaramente si fa sempre più debole… dopo 5 minuti un occhio abituato al buio ancora è in grado di percepire qualcosa, dopo sette minuti è tutto spento. Questo, anche in considerazione di quello che ho letto in rete, mi fa pensare che i risultati raggiunti siano ottimi e che quindi il prodotto ottenuto abbia un buon grado di purezza, sicuramente più che sufficiente per giocarci così.

Sarebbe bello confrontarlo con un prodotto “ufficiale” per vedere la differenza.

Ho notato inoltre, che aumentando la quantità di reagenti lasciando invariati i volumi finali delle soluzioni, cambià l’intensità del “lampo” di luce iniziale che è più forte, ma a discapito della durata del fenomeno in quanto esso si esaurisce più velocemente. Ad esempio, fa differenza se mettere 5 ml o 3 ml di acqua ossigenata:  con una quantità minore il fenomeno dura di più ed è più stabile. Mettere più o meno luminolo non da variazioni apprezzabili. All’inizio della reazione la soluzione vista alla luce è gialla, al termine della luminescenza è incolore.

A questo punto, vale la pena giocarci un po’ per vedere come reagisce con altri composti diversi da quelli utilizzati e trovare una ricetta che garantisca una buona durata della luminescenza.

Considerando che per ogni “accensione” occorre davvero pochissimo luminolo, con la quantità che ho, di prove ne posso fare parecchie prima di intaccare la “scorta”.

Tra l’altro come dicevo, ho ancora del 3 nitroftalico da parte e del solfato di idrazina, quindi potrò rifarmene altro se necessario, oramai il processo è consolidato. :-)

02_reagenti.jpg
02_reagenti.jpg

Voglio ringraziare il forum e tutti coloro che con i loro consigli e critiche mi hanno dato la spinta per arrivare fino qua.

Bella soddisfazione! :-)

Un saluto

Luigi

I seguenti utenti ringraziano luigi_67 per questo messaggio: ohilà, quimico, fosgene, ClaudioG., Mario, al-ham-bic

ohilà

2015-03-24 08:00

luigi_67 ha scritto:

...una ricetta che garantisca una buona durata della luminescenza. 

Come dicevamo in shout con Marco tempo fa si potrebbe provare con il dimetilsolfossido come solvente che dovrebbe garantire una durata molto più lunga. Altrimenti prova con un po' di sangue: per il bene della scienza questo e altro.  asd

Se ti piacciono questi composti luminescenti vai con le sintesi di TCPO, lophine e fluoresceina che sono tutti lavori molto carini!  8-)

I seguenti utenti ringraziano ohilà per questo messaggio: luigi_67

quimico

2015-03-24 08:15

Adoro quel colore. E che bella foto. Bravo.

Fa sempre un enorme piacere vedere realizzati i propri progetti. Ti senti come un novello scopritore di un qualcosa di così semplice ma al contempo complesso :-D

Se uno volesse giocare, come detto da ohilà, ci sarebbero tante condizioni al contorno da cambiare e avresti da divertirti asd

I seguenti utenti ringraziano quimico per questo messaggio: luigi_67

luigi_67

2015-03-24 10:43

Si, credo infatti che, raggiunto per ora questo obiettivo, mi muoverò alla ricerca delle migliori condizioni di reazione che facciano si che il fenomeno di luminescenza duri a lungo una volta avviato.

Ricordo qualcosa sul dimetilsolfossido,... ma esso andrebbe usato al posto dell'acqua?

Ho molto da studiare... e sarà divertente come ha detto quimico perchè c'è molto da provare, anche per dare un senso a tutto quanto fatto finora.

Spero di condividere su queste pagine i risultati, idee da parte vostra sono le benvenute ;-)

Per quanto riguarda le altre sintesi "luminose"... vedrò, l'argomento mi piace. Per il TCPO ricordo che anche Nurdrage ha fatto qualcosa, anche qua devo leggere, studiare, cercare... *Hail* *Hail* *Hail*

Per adesso quando vorrò far colpo su qualcuna le dirò "vieni a casa che ti faccio vedere il luminolo... :-D :-D :-D

Ciao

Luigi

ohilà

2015-03-24 11:42

luigi_67 ha scritto:

Ricordo qualcosa sul dimetilsolfossido,... ma esso andrebbe usato al posto dell'acqua?

Sì, è usato come solvente al posto dell'acqua. Ma le varianti sono infinite. Si possono usare miscele DMSO-acqua, altri solventi tipo la DMF, basi diverse dall'idrossido di sodio, ossidanti differenti, coloranti che alterano il colore della luminescenza e così via. In certi casi si può anche omettere l'H2O2 e far ossidare il luminol agitando la soluzione all'aria. (E' vero: c'è da divertirsi.  asd) Ti riporto un paio di cose interessanti che vengono da alcune schede della Sigma. - Presumptive test for blood: Sodium perborate (3.5 g) is added to 500 mL distilled water and thoroughly dissolved. Sodium carbonate (25 g) and luminol (9.5 g) are then added and dissolved. The solution is allowed to stand for five minutes to allow any undissolved chemicals to settle. The solution is then decanted into a plastic spray bottle and is ready to use. It should be applied as a fine mist on the surface to be tested. True bloodstains will luminesce with an even glow that will last for several seconds; for better viewing, the scene should be as dark as possible. It is significant to note that this test is only presumptive, since it is the iron in the heme which catalyzes the oxidation and subsequent light emission. The presence of copper as a contaminant will accelerate oxidation. Try the spray on a freshly cleaned copper penny. - Test for copper: Dissolve 0.1 g luminol in 10 mL concentrated ammonia and dilute with 100 mL water. Before use, dilute 1 mL of this solution with 4 mL distilled water and mix with 0.5 mL of 3% H2O2. To 0.5 mL of this reagent solution in a small test tube, add the test solution containing iron(II) or copper(II). This mixture glows with a blue-violet luminescence in the presence of as little as 0.13 µg of copper or 0.25 µg of iron. The dilution limit is 1:2,500,000. A standard curve established with a photometer permits quantitative determination.

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