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ChemF

2010-12-31 06:33

Ciao a tutti...

Ho appena acquistato questo:

E' il mio primo (FINALMENTE) apparato da distillazione.

Siccome non riesco a trovare da nessuna parte dell'acido nitrico, ho deciso di sintetizzarlo.

Il problema è che ci sono delle giunture in plastica, è questo un problema?

Un altro dubbio che mi sorge: se volessi sintetizzare del bromo, la plastica verrebbe attaccata?

Un'ultima cosa: c'è qualche semplice sintesi, organica o inorganica, che richieda la distillazione e che non abbia problemi con il mio apparato "plasticoso"?

Grazie a tutti

AgNO3

2010-12-31 08:44

Io so che l'acido nitrico molto concentrato (cioè sopra il 90%) attacca la plastica,credo sia meglio un apparato costituito da giunture di vetro smerigliato,in questo caso non dovresti avere problemi nemmeno con il bromo

Dott.MorenoZolghetti

2010-12-31 09:04

Quelle famigerate distillazioni (sintesi) sono da fare in apparecchi tutto-vetro e sotto-cappa, magari con uno schermo di protezione abbassato.

Però ci puoi distillare tutto il resto, con l'eccezione di solventi aggressivi per la gomma (NON è plastica!) sintetica: es. i solventi clorurati non sono molto adatti. Male che vada, il tappo si rovina e lo sostituisci, anche se è possibile avere un piccolo inquinamento del prodotto.

Questo tipo di distillatori è molto economico e di facile impiego, specie per chi è alle prime armi. Lo consiglio a tutti, prima di spendere decine di euro in vetro smerigliato solo per distillare bromo, acido nitrico e cloruro di cromile... *Tsk, tsk*

I seguenti utenti ringraziano Dott.MorenoZolghetti per questo messaggio: Nichel Cromo

quimico

2010-12-31 09:21

quoto in tutto e per tutto ciò che ha detto Moreno. scordati di fare tutte quelle cose come prima esperienza e con quell'apparato. se non vuoi finire MALE *Si guarda intorno* inizia da cose più banali e terra-terra. ascolta i consigli e impara.

ChemF

2010-12-31 23:16

Ok... Cosa potrei fare come semplici distillazioni? (Semplici per un home chemist, anche se riesco ad ottenere un po' tutti i reagenti che voglio ora che sono in America, e intendo sia organica che inorganica) Spero che ci sia qualcosa alla mia altezza (più bassezza in questo caso...) Grazie per i consigli :-)

jobba

2011-01-01 20:33

Sicuramente sto dicendo una sciocchezza.

Io con le "guarnizioni in gomma" non ho mai lavorato, (preferisco il vetro smerigliato).

Ma se lui volesse fare una sintesi "aggressiva" può ricroprire le "guarnizioni" con del teflon? é una cretinata? avrebbe perdite? se fatto male rovina le guarnizioni ok ,ma se fa un buon lavoro può funzionare?

al-ham-bic

2011-01-01 20:44

Job ma come fai a ricoprire di (nastro?) tutti i tappi, sotto, sopra, di lato, attorno al buco, ... sai che schifo?

E che tenuta? ===> Zero!

Anch'io da giovane ho tentato ovviamente l'HNO3 con un distillatore del genere: è stato il primo e anche ultimo tentativo... prima della vetreria normalizzata! (ma allora non c'era nessuno che mi diceva in anticipo che era una big-cazzata Rolleyes )

NaClO3

2011-01-01 20:44

intendi il nastro teflonato bianco??

bè se fatto ad hoc, il sistema di tappi e fessurine sarebbe di certo più protetto.

jobba

2011-01-01 20:47

al-ham-bic ha scritto:

Job ma come fai a ricoprire di (nastro?) tutti i tappi, sotto, sopra, di lato, attorno al buco, ... sai che schifo?

E che tenuta? ===> Zero!

Volevo una conferma grazie!

Nexus

2011-01-02 03:09

al-ham-bic ha scritto:

Anch'io da giovane ho tentato ovviamente l'HNO3 con un distillatore del genere: è stato il primo e anche ultimo tentativo... prima della vetreria normalizzata! (ma allora non c'era nessuno che mi diceva in anticipo che era una big-cazzata Rolleyes )

Io da piccolo ho distillato il bromo nella lavanderia dei miei, però avevo già vetreria normalizzata e un refrigerante intensivo. Ciò non mi ha evitato di inalare un pochino di bromo, ma fortunatamente senza conseguenze.

Immagino che a distillare l'HNO3 si sminchiano tutti i giunti in gomma... è un'esperienza che mi manca *Si guarda intorno*


ChemF ha scritto:

Un'ultima cosa: c'è qualche semplice sintesi, organica o inorganica, che richieda la distillazione e che non abbia problemi con il mio apparato "plasticoso"?

Grazie a tutti

La prima cosa che mi viene in mente sono gli esteri ...

rock.angel

2011-01-02 11:30

Potresti prendere un solvente organico ed uno inorganico e sparare la miscela tramite distillazione.

Ad esempio potresti fare una semplice miscela di acqua e acetone che sono prodotti non costosi e semplici da reperire e distillare... Il primo componente a distillare sarà l'acetone, ovviamente, che estrarrai nella beutina in fondo al refrigerante. Nel pallone ti resterà acqua...

Una interessante procedura scolastica, con qualche esercizio sui dati, lo trovi qui http://www.scienzeascuola.it/joomla/laboratorio/27-comunicati/399-distillazione-semplice-e-frazionata-di-una-miscela-acqua-acetone

ChemF

2011-01-02 21:57

Esteri... Sembra interessante... Avete qualche suggerimento su quali sintetizzare (magari senza reagenti da 40 Euro al litro o introvabili per un home chemist)?

NaClO3

2011-01-03 01:29

acetato di etile?

anidride acetica, alcole etilico acido solforico.

ChemF

2011-01-03 05:51

Ho tutto... Beh mi devono ancora arrivare, arriveranno max settimana prossima!!! Qual'è la resa? Cercando sul Salomone dice che serve un refrigerante a ricadere e io non ce l'ho! Grazie Non esitate a suggerirmi altre sintesi fattibili... Finalmente riesco a concludere qualcosa!!

**R@dIo@TtIvO**

2011-01-03 09:17

ChemF ha scritto:

Ho tutto... Beh mi devono ancora arrivare, arriveranno max settimana prossima!!! Qual'è la resa? Cercando sul Salomone dice che serve un refrigerante a ricadere e io non ce l'ho!

Grazie

Non esitate a suggerirmi altre sintesi fattibili... Finalmente riesco a concludere qualcosa!!

ChemF vai su organica sintesi e cerca la mia sintesi sull'acetato di etile, serve un ricadere il tuo può andar anche bene basta metterlo (se ci entra) all'in su! e tapparlo da sopra poi segui o il salomone o me per le quantità dopo 2-3 ore di ricadere dovresti aver eliminato l'acido acetico e l'EtOH se non sbaglio,non ricordo bene. Poi sarebbe da distillare con il tuo apparato, l'odore dell'acetato di etile è riconducibile ha un odore dolciastro di frutta in generale! ;-)

ale93

2011-01-03 13:03

Non tappate mai i refrigeranti, un aumento di pressione puó far scoppiare tutto!

**R@dIo@TtIvO**

2011-01-03 13:28

ale93 ha scritto:

Non tappate mai i refrigeranti, un aumento di pressione puó far scoppiare tutto!

Ale il ricadere non lo chiudi? cosi ti esce tutto?

ale93

2011-01-03 13:33

Io ho un allhin a 6 bolle e non esce mai niente, se tappi e si surriscalda rischi di farlo esplodere. Massimo un po' di parafilm.

**R@dIo@TtIvO**

2011-01-03 13:47

ale93 ha scritto:

Io ho un allhin a 6 bolle e non esce mai niente, se tappi e si surriscalda rischi di farlo esplodere.

Massimo un po' di parafilm.

Ma l'alihn è diverso! Lui non ha un alihn ma un liebig lo deve "chiudere" per forza!

ale93

2011-01-03 13:55

**R@dIo@TtIvO** ha scritto:

Ma l'alihn è diverso! Lui non ha un alihn ma un liebig lo deve "chiudere" per forza!

Per questo è pericoloso tapparlo, se non riesce a raffreddare bene il liebig un po' di vapore esce. E se lo tappi il vapore che dovrebbe uscire e trova davanti a sè il tappo crea una sovrapressione che può far saltare tutto...è come far bollire l'acqua in una beuta tappate

Chiedete a Ni-Cr... *Fischietta*

A questo punto meglio che esce un po' di vapore, al massimo chiudi con un po' di parafilm.

Se il liebig è più grande di 500mm è difficile che esce qualcosa comunque (raffreddato con acqua naturalmente)

**R@dIo@TtIvO**

2011-01-03 13:57

ale93 ha scritto:

Per questo è pericoloso tapparlo, se non riesce a raffreddare bene il liebig un po' di vapore esce. E se lo tappi il vapore che dovrebbe uscire e trova davanti a sè il tappo crea una sovrapressione che può far saltare tutto...è come far bollire l'acqua in una beuta tappate

Chiedete a Ni-Cr... *Fischietta*

A questo punto meglio che esce un po' di vapore, al massimo chiudi con un po' di parafilm.

Se il liebig è più grande di 500mm è difficile che esce qualcosa comunque (raffreddato con acqua naturalmente)

Mmm, è meglio allora che lascia stare ci vuole un alihn...

ale93

2011-01-03 13:58

**R@dIo@TtIvO** ha scritto:

Mmm, è meglio allora che lascia stare ci vuole un alihn...

Già che poi non costa neanche tanto un allhin...

ChemF

2011-01-05 00:25

Beh... Per ora ho comprato questo... Davvero non esistono sintesi un po' più spinte dal distillare l'acqua per questo coso?

Nexus

2011-01-05 09:20

**R@dIo@TtIvO** ha scritto:

Ma l'alihn è diverso! Lui non ha un alihn ma un liebig lo deve "chiudere" per forza!

MAI MAI e MAI chiudere un apparato che viene riscaldato :esplosivo:

I seguenti utenti ringraziano Nexus per questo messaggio: Max Fritz

Nichel Cromo

2011-01-05 09:38

Allora, non distillare bromo con quel coso: dubito che la gomma continui ad esistere, stessa storia con l'HNO3! io li ho distillati tutti e 2 con un distillatore con gli attacchi col vetro smerigliato, ma per il bromo dev'essere chiuso sufficientemente bene, perchè se non è in pressione non si liquefa tanto facilmente! comunque, quanto l'hai pagato?


ale93 ha scritto:

Per questo è pericoloso tapparlo, se non riesce a raffreddare bene il liebig un po' di vapore esce. E se lo tappi il vapore che dovrebbe uscire e trova davanti a sè il tappo crea una sovrapressione che può far saltare tutto...è come far bollire l'acqua in una beuta tappate

Chiedete a Ni-Cr... *Fischietta*

A questo punto meglio che esce un po' di vapore, al massimo chiudi con un po' di parafilm.

Se il liebig è più grande di 500mm è difficile che esce qualcosa comunque (raffreddato con acqua naturalmente)

Un po'?? ti assicuro che se distilli bromo è un casino per raffreddarlo, esce come niente e dev'essere tutto chiuso bene (ogni tanto però devi aprire, mi è anche partito il tappo! xD).


ChemF ha scritto:

Ho tutto... Beh mi devono ancora arrivare, arriveranno max settimana prossima!!! Qual'è la resa? Cercando sul Salomone dice che serve un refrigerante a ricadere e io non ce l'ho!

Grazie

Non esitate a suggerirmi altre sintesi fattibili... Finalmente riesco a concludere qualcosa!!

Non ti serve il refrigerante a ricadere, funziona lo stesso (almeno con me ha funzionato! se non hai l'anidride acetica puoi usare l'acido acetico, ma devi fare un passaggio in più!

Ciao!

quimico

2011-01-05 10:27

a me fa ridere come ti faccia figo nel dire distillo bromo, distillo acido nitrico te nel cervello mi sa che hai le biglie. spero vivamente non ti capiti mai un incidente stai giocando troppo col fuoco, e si sa che prima o poi ci si scotterà e poi mi spezzi come parli di refrigeranti e simili... è arrivato l'esperto *help* spero non finirai a far chimica... anche perché alla prima cagate ti cacceranno. e se mai lavorerai in un lab, spero tu abbia messo la testa a posto. chemF non aver fretta. si impara passo passo da cose semplici a cose complesse.

Nichel Cromo

2011-01-05 10:45

Non mi faccio figo, lo dico per esperienza! comunque è veramente pericoloso! non sono esperto in refrigeranti, ho detto solo quello che sapevo!

rock.angel

2011-01-05 18:38

Punto primo, tra liebig e allhin non c'è differenza sostanziale, nell'allhin essendoci le bolle penso si aumenti la superficie di contatto dei vapori con la superficie fredda e per questo è più usato...

Punto secondo, i refrigeranti non si tappano, al limite si lavora con tappi a cloruro di calcio o simili se si ha bisogno di ambiente anidro.

Punto terzo, si usano i refrigeranti per evitare di perdere i reagenti più volatili durante i reflussi... Perchè mai chiuderli se sono fatti a posta per ricondensare i vapori e non farli uscire? Qualcosa uscirà sicuramente ed è per questo che se si manggiano sostanze i cui vapori sono pericolosi o anche solo puzzolenti si lavora all'aperto o meglio sotto cappa.

Punto quarto, il meno tecnico ma il più importante. Ha ragione quimico nel dirvi di non bruciare le tappe. Molti di voi qui sono molto giovani e non hanno esperienza sufficiente per maneggiare sostanze pericolose. Tra l'altro in casa non avete nemmeno tutta l'attrezzatura adatta per farlo. Qualche settimana fa ho sintetizzato un complesso del Co e ho usato del bromo per la reazione. Non era la prima volta che lo usavo, ma vi dico la verità, non fa mai piacere usarlo, visto la sua pericolosità. E io stavo lavoranto sotto cappa, con un pallone da 1000mL, raccordo a 3 colli, refrigerante a bolle, agitatore meccanico, mantello riscaldante ed imbuto sgocciolatore per fare le aggiunte di bromo molto lentamente.

La mia prima esperienza in un lab. universitario, ormai quasi 3 anni fa, è stata separare una miscela di NaCl e sabbia. E sono felice di aver fatto esperienze del genere perchè ho acquisito manualità e conoscienza dell'attrezzatura.

Vi do un consiglio spassionato: iniziate dal facile e poi fate il difficile, tutti hanno iniziato così. Non avete mai fatto una distillazione? Distillate una miscela tranquilla.

Non avete mai fatto una sintesi? Partite da qualcosa di tranquillo.

Poi piano piano passate a fare cose un po' più complesse. E' così che si impara.

Ultima cosa... ho rivisto la foto del tuo apparecchio ChemF ed è un apparecchio che puoi usare solo per distillare, non è un distillatore home made con il liebig, quindi con questo strumento non puoi fare sintesi ma solo distillare.

Compra un refrigerante a bolle, che non costa nemmeno molto, e poi ne riparliamo ;-)

I seguenti utenti ringraziano rock.angel per questo messaggio: quimico, Nichel Cromo, jobba

ChemF

2011-01-05 23:19

Ok adesso stò cercando un refrigerante a bolle... Penso di averlo trovato... Ma caspita la vetreria con vetro smerigliato costa un sacco!!!!

jobba

2011-01-06 11:53

Prova a contattera ferribg i prezzi mi sembrano onesti io mi sono trovato bene!

ChemF

2011-01-06 23:40

Il problema è che ora sono in America e non torno fino a giugno...

ChemF

2011-01-08 06:37

Su youtube ho trovato un video di due giorni fa' che illustra come sintetintetizzare il Benzene (ok, lo so che è cancerogeno, e che si possono usare mille altri composti aromatici come xilene e toluene al posto di C6H6...). Non la voglio fare (non mi interessa, anche perchè il benzene ce lo ho già...), ma la distillazione del benzene per purificarlo sarebbe possibile farla nel mio apparato? Giuro che non voglio farla, è solo curiosità... Solo per vedere se ho comprato una cosa che non mi serve a niente

ale93

2011-01-08 13:07

ChemF ha scritto:

Non la voglio fare (non mi interessa, anche perchè il benzene ce lo ho già...), ma la distillazione del benzene per purificarlo sarebbe possibile farla nel mio apparato?

Direi proprio di no... >_> Se lo hai perchè dovresti purificarlo? Penso che tu lo abbia comprato come reagente *Si guarda intorno* Il benzene ti mangia la gomma come fosse burro azz! A dir la verità i tappi di gomma non sono per niente resistenti, di organico potresti farci poco e niente. Io ho tappato dell' HCl e del CH3COOH e dopo un giorno i tappi erano interamente corrosi.

ChemF

2011-01-08 19:10

Più che altro è un benzolo, formato principalmente da benzene, ma anche da suoi derivati in percentuale minore

ale93

2011-01-08 19:27

ChemF ha scritto:

Più che altro è un benzolo, formato principalmente da benzene, ma anche da suoi derivati in percentuale minore

E come intenderesti dividere i diversi derivati con un punto di ebollizione molto vicino con un semplice distillatore? Ci vuole una colonna di frazionamento e un termometro...a parte tutto in vetro

Nichel Cromo

2011-01-08 20:14

ChemF ha scritto:

Su youtube ho trovato un video di due giorni fa' che illustra come sintetintetizzare il Benzene (ok, lo so che è cancerogeno, e che si possono usare mille altri composti aromatici come xilene e toluene al posto di C6H6...).

Non la voglio fare (non mi interessa, anche perchè il benzene ce lo ho già...), ma la distillazione del benzene per purificarlo sarebbe possibile farla nel mio apparato?

Giuro che non voglio farla, è solo curiosità... Solo per vedere se ho comprato una cosa che non mi serve a niente

aspetta, aspetta, aspetta, aspetta, aspetta, hai detto benzene, giusto? partendo da cosa?

ale93

2011-01-08 20:45

Nichel Cromo ha scritto:

aspetta, aspetta, aspetta, aspetta, aspetta, hai detto benzene, giusto? partendo da cosa?

Da una miscela di benzene e derivati...

I seguenti utenti ringraziano ale93 per questo messaggio: Nichel Cromo

ChemF

2011-01-08 22:02

Uff.. non so proprio cosa farci allora... Penso che mi comprerò un allihn questa settimana!

Beefcotto87

2011-01-08 23:30

La discussione sul benzene già esiste...