Determinazione della sostanza grassa in biscotti.

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NaClO3

2011-01-14 20:08

Determinazione della sostanza grassa nei biscotti.

Metodica datata 12/04/1975 rinvenuta in un libro di analisi chimiche alimentari, nella biblioteca della mia scuola.

La metodica è su un foglio di carta a sè stante, su carta intestata dell'istituzione scolastica.

Nottetempo me ne sono indebitamente impadronito(per un foglio, chi vuoi che se ne accorga??) così che ne riportassi il completo contenuto;

la metodica è suddivisa in punti, molto semplice e sbrigativa:

I)Tarare un palloncino (A) da 250ml, compatibile con un evaporatore rotante, dopo averlo essiccato in stufa per 1 giorno a 105°C e lasciato raffreddare in essicatore (massa=P2)

II)Pesare, nel frattempo, in un altro palloncino (B), trattato come in precedenza, un'aliquota di campione finemente macinato (massa=P1), che corrisponda a circa 300mg di materia grassa.

III)Aggiungere 40ml di HCl 6N e portare ad ebollizione moderata a ricadere, su piastra riscaldante.

Far bollire per circa 1 ora e mezza, lasciando quindi raffreddare a temperatura ambiente.

IV)Versare la soluzione in un imbuto separatore da 150ml ed estrarre per tre volte con 30ml cadauna di etere solforico.

V)Riunire gli estratti eterei in una beuta della capacità adeguata, aggiungere un cucchiaio di Na2SO4 anidro e secco, come disidratante.

Filtrare direttamente nel palloncino (A) con filtro a pieghe.

VI)Distillare l'etere solforico sotto vuoto in evaporatore rotante.

Una volta portato a secco, porre il palloncino in stufa per una decina di minuti, in modo da allontanare il solvente residuo.

VII)Previo raffreddamento in essicatore, pesare (massa=P3)

VIII)Determinare il grasso% in relazione alla quantità di biscotti utilizzati.

Concludo dicendo che questa esperienza è stata effettuata e conclusa con ottima resa, da parte mia, a scuola!!

Credo che faccia piacere al forum averla, può essere una sana alternativa ad altre metodiche più laboriose e con solventi impossibili!!!

al-ham-bic

2011-01-14 20:56

NaClO3 ha scritto:

...nottetempo me ne sono indebitamente impadronito(per un foglio, chi vuoi che se ne accorga??)

Impadronito è un gran brutto verbo, personalmente non lo apprezzo proprio per niente in nessuna occasione.

Fosse stato "fotocopiato" (ma non lo è) era tutt'altra cosa.

Chimico

2011-01-14 21:04

io ho estratto i grassi dai crackers frantumandoli e mettendo il macinato in un filtro da soxhlet e poi estraendo con etere etilico....

alla fine si porta a secco e si pesa....

NaClO3

2011-01-14 21:07

Hai perfettamente ragione, ma non ci avevo pensato, molte brutte cose nascono da imperizia imprudenza o negligenza!

al-ham-bic ha scritto:

Impadronito è un gran brutto verbo, personalmente non lo apprezzo proprio per niente in nessuna occasione.

Fosse stato "fotocopiato" (ma non lo è) era tutt'altra cosa.

così facendo salti la fase di dirolisi con HCl

Chimico ha scritto:

io ho estratto i grassi dai crackers frantumandoli e mettendo il macinato in un filtro da soxhlet e poi estraendo con etere etilico....

alla fine si porta a secco e si pesa....

al-ham-bic

2011-01-14 21:17

NaClO3 ha scritto:

Hai perfettamente ragione, ma non ci avevo pensato, molte brutte cose nascono da imperizia imprudenza o negligenza!

Bravo! Allora ravvediti e rendi al legittimo proprietario appena puoi! Rolleyes

NaClO3

2011-01-14 21:22

al-ham-bic ha scritto:

Bravo! Allora ravvediti e rendi al legittimo proprietario appena puoi! Rolleyes

prima chiedo in biblioteca se posso tenermelo, se non posso lo rendo previa fotocopia!

al-ham-bic

2011-01-14 21:24

Perfetto! (Stasera mi sento una suora... O:-) )

Fine OT

NaClO3

2011-01-14 21:27

dopo ben accetta predica, sulla procedura, spendere una parolina???

al-ham-bic

2011-01-14 21:34

Interessante la procedura di chimica merceologica, non ne avevo la più pallida idea.

Non capisco quell'idrolisi potente di un'ora e mezza con HCl semiconcentrato... hai idea del perchè?

NaClO3

2011-01-14 21:39

non lo so, forse intende tirare fuori anche gli acidi grassi dei rispettivi esteri, ma non ne vedo il senso dopotutto il lipide è formato anche dall'alcole che forma l'estere, bah, erano altri tempi, io aspetteri una risposta del Dottore, sempre che volgia unirsi...

l'idrolisi io l'avrei fatta ma alcalina, e nel solo caso di separare lipidi non saponificabili.

hai qualcosa sulla chimica merceologica, di interessante???

al-ham-bic

2011-01-14 21:45

Mah, vediamo cosa dicono gli altri in merito all'idrolisi.

Di analisi merceologica non ho praticamente niente, solo un libro (Analisi chimica degli alimenti di Pirola) che ho usato una sola volta per l'analisi dell'acidità dell'olio di oliva.

NaClO3

2011-01-14 21:48

e cosa aspetti, di grazia, a postarci qualcosa???

metodi d'analisi per alimenti sono sempre ben accetti, se hai tempo, ti prego, posta, posta e posta!!

io frequento Tecnologia alimentari, e in queste cose praticamente ci sguazzo(a livelli delle supoeriori), sarebbe estremamente interessante, di che anno è quel libro??

al-ham-bic

2011-01-14 22:06

E' del 1991 (un record eccezionale per me, che di solito sono abituato a girar pagine di libri rilegati con la copertina rigida... asd ).

Il problema è che non ci sguazzo io in questo argomento, essendo praticamente una serie di analisi quantitative e quindi impegnative da realizzare con la necessaria precisione, che è indispensabile per fare una cosa seria.

Non ho niente di preparato al riguardo, magari dò un'occhiatina quando avrò l'occasione.

NaClO3

2011-01-14 22:09

beato te, anche io sarei appassionato di bibliografia minimo XIX secolo, ma è dura da trovare, accontentiamoci del XX e XXI secolo!!

dai, appena puoi se vuoi schiaffaci qualcosa di interessante, ma anche se non lo è va benissimo ugualmente!

Dott.MorenoZolghetti

2011-01-19 17:24

L'idrolisi non è utile. Per "sostanza grassa" si intende tutto ciò che è solubile in un dato solvente organico. Solitamente si usa etere etilico (cone nel tuo caso) o cloroformio o cloruro di metilene. Raramente esano o etere di petrolio o tetracloruro di carbonio.

NaClO3

2011-01-19 17:54

in questo caso, effettuando l'idrolisi acida, a che risultato ha portato rispetto al non farla?

Zanotti

2012-08-30 12:03

Sebbene il topic sia vecchiotto ci tengo a dire il mio modesto parere.

Prima di tutto ha detto bene il Dott. Zolghetti, come "sostanza grassa" viene definito tutto quello solubile nel solvente organico del campione tal quale.

L'idrolisi acida se viene fatta precedentemente sul campione in esame va specificato e porta come risultato, dopo l'estrazione al valore del tenore in "Lipidi totali", pertanto questa metodica, così come descritta e comprensiva dell'idrolisi fa parte di questa categoria.

Detto questo, in genere sui biscotti viene eseguita sempre la ricerca dei Lipidi totali e quindi con idrolisi poichè contengono grassi di origine animale, che altrimenti non verrebbero estratti correttamente se non previo questo passaggio.

Per la fase di estrazione personalmente ritengo più adatto il classico sistema Soxhlet, o meglio ancora un più rapido Twisselmann o un Randall che non l'estrazione con rotavapor.

Infine, come solvente, il più adatto secondo me è Etere di Petrolio 40-60°.