Determinazione dei nitriti

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Mario

2012-11-09 21:21

Ancora oggi, la reazione di Griess (con tutte le sue numerose varianti) fa la parte del leone tra le metodiche utilizzate per la determinazione dei nitriti.

Non mi dilungherò oltre visto che sull'argomento si è già abbondantemente discusso qui nel forum.

Esistono però altre metodiche, meno conosciute ma non per questo di scarso interesse da un punto di vista applicativo.

E se poi si va ad investigare meglio, si scopre che talvolta sono altrettanto specifiche, usano reagenti meno tossici e risultano pure di costo inferiore. Insomma, vale la pena di conoscerle meglio.

[undefined=undefined]Determinazione dei nitriti con indolo[/undefined]

Principio del metodo: in ambiente nettamente acido, l'indolo reagisce con i nitriti formando una colorazione rosso-viola. Il meccanismo della reazione è piuttosto complesso e poco noto. Si presume che in una prima fase ci sia l'attacco elettrofilo dello ione NO+ in posizione 3 dell'indolo. Il nitrosoderivato che si forma attiva la molecola in posizione 2 e la rende suscettibile di reagire con una seconda molecola di indolo per formare il rosso indolo,

il quale esibisce un massimo di assorbimento intorno a 535 nm.

Campo di applicazione: acque industriali e di scarico nell'intervallo 0,2-20 ppm di azoto nitroso.

Interferenze: devono essere assenti sostanze riducenti come solfiti e solfuri. I nitrati non disturbano anche se presenti nel rapporto 100:1 con i nitriti.

Reagenti:

- soluzione acquosa di indolo allo 0,1%

- 2-propanolo

- HCl 37%

Procedimento:

In una provetta con tappo mescolare 1,0 ml di campione, 1,0 ml di soluzione di indolo e 2,0 ml di 2-propanolo. Con una pipetta aggiungere in una sola volta 0,6 mL di HCl al 37%. Chiudere la provetta e mescolare con cautela. Si svilupperà in presenza di nitriti una colorazione rosso-viola.

http://uptiki.altervista.org/viewer.php?file=4uj90p7ce2la79pkzp03.jpg

Eseguire la lettura al fotometro a 535 nm dopo esattamente 5 minuti dall'aggiunta dell'acido, impiegando cuvette da 10 mm di cammino ottico.

Nota: il colore tende a sbiadire nel tempo assumendo una tonalità sempre più giallastra. In effetti l'intensità del colore a 535 nm decresce nel tempo e contemporaneamente si ha un incremento di assorbanza nel vicino UV a circa 395 nm.

Al posto del 2-propanolo si può utilizzare l'etanolo, ma in questo caso l'intensità del colore diminuisce nel tempo in modo più marcato.

saluti

Mario

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