Chiarificazione acido solforico

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zodd01

2016-01-31 19:10

Salve a tutti,

questa sera vi mostro come è semplice chiarificare l'acido solforico commerciale.

Come a tutti sarà capitato, molto spesso questo reagente comprato nelle ferramenta o simili è completamente nero. 

È così sia a causa delle impurezze sia per la lenta reazione che forma l'oleum, nero appunto.

Avendone avuto bisogno per preparare dei reagenti colorimetrici ho pensato che magari riflussando avrei potuto chiarificare il colore dell'acido ed ho avuto ragione. La procedura è tutta qui, riflussare per un certo tempo.

Reagenti

Acido solforico -  [Corrosivo]

Vetreria e strumenti

Cilindro

Pallone

Imbuto

Refrigerante

Beuta

Lampada ad alcol

Pompa d'acquario

Procedura

Misurati 50 ml di acido solforico si trasferiscono in un pallone da 100 ml e messi a riflusso usando come refrigerante quello di Allihn ( 6 bolle ). Si introducono piccoli pezzetti di vetro per evitare pericolose bolle da surriscaldamento. Il riscaldamento è fornito dalla fiamma diretta di una lampada ad alcol. Già dopo 15 minuti si nota il colore passare da nero a bruno ma trasparente e dopo 20 è arancione.

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A termine di 30 minuti avendo raggiunto una colorazione adatta ai miei scopi ho spento la fiamma e recuperato l'acido cheappare ormai giallo.

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Non so se continuando col riscaldamento si possa ottenere un prodotto completamente incolore. Ne dubito ma si potrebbe provare.

Come ultima cosa devo dire di aver notato un leggero odore di anidride solforosa recuperando il prodotto chiarificato non presente invece in quello nero.

Spero di essere stato utile,

Saluti

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quimico

2016-01-31 19:57

Ho constatato sperimentalmente (ma non ho fatto io la cosa) che, usando perossido di idrogeno al 30%, e distillando aggiungendo sabbia alla caldaia, l'acido solforico che si ottiene è un acido concentrato, attorno al 96-98%.

Ovviamente questa purificazione NON è adatta a persone digiune di Chimica... Non si scherza con acido solforico a bollore. Ma se serve un acido pulito e puro si può procedere in tale modo.

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thenicktm

2016-01-31 19:59

Riporto di seguito il metodo utilizzato da Nile Red:  Cleaning Sulfuric Acid

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AminewWar

2016-01-31 20:00

Un altro metodo consiste nell'aggiungere lentamente perossido di idrogeno conc. e poi bollire per un po fino a quando la miscela non diventa limpida, poi si riscalda ancora per eliminare l'acqua. H2SO4+H2O2 è in grado di ossidare gli inibitori presenti nell'acido solforico commerciale. Un saluto, Gian Marco Ops...non ho visto le vostre risposte, scusatemi..

LuiCap

2016-01-31 20:03

Forse dico un'enorme cavolata perché non so cosa ci sia dentro a quel prodotto (in rete dice 95% H2SO4 e 5% inibitori), ma scaldandolo hai sicuramente liberato SO3 gassosa che il refrigerante non è in grado di condensare.

Di conseguenza la concentrazione dell'acido solforico diminuisce.

Il colore iniziale (mi pare di capire sia verde scuro) non può essere dovuto ad un indicatore acido-base che vira dopo riscaldamento perché il pH è diminuito???????

* aumentato, sorry.

thenicktm

2016-01-31 20:09

Dovrebbe aver eliminato talmente tanta SO3 per far abbassare il pH allora. Potrebbe comunque provare ad alzare il pH e portarlo a neutro/basico per vedere come si comporta

quimico

2016-01-31 20:11

La prova che dico io con H2O2 funziona e l'acido finale distillato ha concentrazione 98%. Avevamo avuto l'idea di Nile Red (canale che seguo dalla sua creazione)...

thenicktm

2016-01-31 20:15

Piccolo OT: Seguo anch'io Nile Red dai suoi primi video e mi è sempre piaciuto come lavora. Mi dispiace solo non poterlo aiutare economicamente su patreon

ClaudioG.

2016-01-31 20:52

So che c'entra poco, ma comunque io ho trovato spesso al supermercato dell'acido solforico 98% praticamente incolore (deboli riflessi giallini). Lo vendono in bottiglie arancioni, sempre come disgorgante.

Zodd, il solforico finale giallino è comunque buono per le analisi che devi fare? Il colore non dà impiccio?

thenicktm

2016-01-31 20:59

ClaudioG anch'io ho quel tipo di solforico 98%. Il riflesso giallino é dovuto da impurezze come Fe (3+) che infatti mi ha ostacolato in alcune sintesi.

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ClaudioG.

2016-01-31 21:17

Sì, il ferro in quel solforico ha creato casini anche a me. Questi acidi è meglio comprarli puri, almeno di grado tecnico, è un buon investimento.

zodd01

2016-01-31 21:23

@ luicap: non credo ci sia lì alcun indicatore. Che gliene frega al produttore mettere un indicatore in uno stappacessi ? Sarebbe una spesa inutile. Le posso assicurare che fra un paio di mesi sarà di nuovo scuro.

@ ClaudioG: in base al reagente che ho da preparare il colore dell'acido non mi dà fastidio dato che il reagente stesso è giallo.

Preciso che il mio non è un cleaning, una purificazione. Le impurezze di Fe 3+ che ci sono rimangono e fra un paio di mesi sarà di nuovo nero, cosa appurata con una partita precedente.

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fosgene

2016-02-01 21:32

Il colore bruno/nero di questi prodotti é dato da una sospensione colloidale di particelle organiche presente nell' acido solforico.

Probabilmente il metodo di Zodd funziona perché ad alte temperature H2SO4 ossida il materiale organico a CO2/H2O, mentre l'acido si riduce a SO2.

Però non mi riesco a spiegare come fa a ritornare nero da solo.

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