Determinazione semiquantitativa della formaldeide

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Mario

2016-02-08 20:04

Metodo con Purpald (4-ammino-3-idrazino-5-mercapto-1,2,4-triazolo)

Principio del metodo:

E’ basato sulla reazione della formaldeide con il 4-ammino-3-idrazino-5-mercapto-1,2,4-triazolo. Il prodotto intermedio che si forma, in presenza di ossigeno atmosferico, si ossida formando un derivato tetrazinico (6-mercapto-s-triazolo-[4,3-b]-s-tetrazina) intensamente colorato in porpora.

Purpald mechanism.jpg
Purpald mechanism.jpg

Esecuzione:

In una provetta munita di tappo a vite immettere 5,0 ml di campione e aggiungere 5 gocce di NaOH al 30%. Il pH deve essere superiore a 13. Aggiungere ca. 18 mgr del reagente solido, chiudere il tappo e agitare vigorosamente per 60 secondi. Dopo 5 minuti mescolare ancora brevemente ed eseguire subito la comparazione visuale con campioni di riferimento. E’ naturalmente possibile anche una determinazione quantitativa fotometrica, sebbene l’intensità del colore tenda a aumentare anche dopo i 5 minuti previsti.

 

CH2O 2,4 ppm con Purpald ._.JPG
CH2O 2,4 ppm con Purpald ._.JPG
colorazione  con 2,4 ppm di CH2O 

Purpald ass-conc.jpg
Purpald ass-conc.jpg

Nota: la reazione avviene anche con altre aldeidi oltre a quelle alifatiche (p.es. benzaldeide), ma a concentrazioni più elevate e con colorazioni differenti.

Intervallo di rilevabilità: visivamente si possono apprezzare concentrazioni di formaldeide tra 0,1 e 2,5 ppm.

Bibliografia: Dickinson, R.G.; Jacobsen, N.W. Chem.Commun. 1970, 1719.

saluti

Mario

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