Ca++, qualitativa con ammonio ferrocianuro

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Mario

2016-05-29 12:49

Ora che abbiamo preparato il ferrocianuro di ammonio possiamo senz'altro passare al suo impiego nella determinazione qualitativa del calcio.

In soluzione debolmente acetica, neutra o ammoniacale il calcio precipita come ferrocianuro di calcio e ammonio sotto forma di finissimi cristalli bianchi. Il precipitato ha formula Ca(NH4)2[Fe(CN)6], ma in presenza di sali di potassio questi può parzialmente sostituire lo ione ammonio. Il primo testo che dà notizia di questa reazione è quello del  chimico olandese Heinrich Behrens nel  “A manual  of microchemical analysis” del 1894. Come si nota dall’estratto seguente (punto c)

Pages 73 from H.Behrens text.jpg
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si riconosce l’importanza, ai fini della sensibilità, di operare in presenza di sali di ammonio.

Reagenti:

-          Soluzione acquosa di ammonio ferrocianuro al 2,5%

-          Alcole etilico °95

Esecuzione del test:

in una piccola provetta si introducono 1 ml di campione e 1 ml di alcool etilico. Dopo aver mescolato si scalda a bagnomaria a 50 °C e poi si addizionano 5 gocce del reagente. In presenza di calcio si forma un precipitato bianco finissimo. Se il calcio è presente in tracce si forma soltanto un’opalescenza .

Ca++ 0-1,5-4,5-45 ppm con amm.ferroc._.jpg
Ca++ 0-1,5-4,5-45 ppm con amm.ferroc._.jpg

Interferenze: il magnesio dà una reazione simile. Lo stronzio non reagisce, mentre il bario precipita solo da soluzione concentrate.

Note: la reazione è particolarmente utile per testare la presenza della durezza  in campioni di acqua demineralizzata.

saluti

Mario

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