Confronto Spettri IR Energy Drink

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Mr Bottiglia

2016-06-08 11:32

Buongiorno,

di seguito vengono mostrati 2 spettri a confronto, ottenuti tramite spettroscopia IR in configurazione ATR. 

Lo spettro in giallo-arancio  è stato ottenuto dalla bevanda zuccherina tal quale. 

Lo spettro in marrone è stato ottenuto dopo aver cristallizzato l'energy drink.

Dal confronto si nota la quasi scomparsa delle bande causate dalla presenza di acqua  (banda allargata zona 3000cm-1, banda 1630cm-1) e un lieve spostamento dei picchi derivanti dalle sostanze ( principalmente zuccheri ).

Lo spostamento che si osserva, guardando lo spettro giallo-arancio, può essere dovuto alla maggior energia richiesta per causare le vibrazioni a seguito delle interazioni dipolo in presenza di acqua ??  *Si guarda intorno*

Anticipatamente vi ringrazio  Rolleyes

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Beefcotto87

2016-06-08 14:43

Le richieste si fanno nel posto adatto, non dove pare a te. E se devi aprire un thread per spiegare qualcosa, fallo, non chiedere invece a noi di spiegarlo a te O.O

Mr Bottiglia

2016-06-08 15:03

Grazie per il tempo che mi hai dedicato, purtroppo non mi hai chiarito il dubbio.

Ho riportato due spettri, uno idrato e uno dry (eccezione per l'acqua legata).

La mia curiosità è cercare di capire se il lieve spostamento nella posizione dell'assorbimento è dovuto a fenomeni di interazione.

Mario

2016-06-08 16:39

Qualche informazione in più non guasterebbe.

Per esempio specificare il cristallo ATR usato, se è  a singola o multipla riflessione.

Il residuo della bevanda in che condizioni è  stato ottenuto?

Saluti

Mario

I seguenti utenti ringraziano Mario per questo messaggio: quimico, Mr Bottiglia

quimico

2016-06-08 18:20

Concordo con Mario. Così senza sapere nulla è difficile dire qualcosa...

Non siamo indovini...

I seguenti utenti ringraziano quimico per questo messaggio: Mr Bottiglia

Beefcotto87

2016-06-08 19:19

Io direi che alla prossima sono due belle settimane di vacanza!

Mr Bottiglia

2016-06-09 07:04

Qualche informazione in più non guasterebbe.

Per esempio specificare il cristallo ATR usato, se è  a singola o multipla riflessione.

Il residuo della bevanda in che condizioni è  stato ottenuto?

i) Seleniuro di Zinco

ii) non si tratta di onda evanescente ma a singola riflessione  

iii) il soft drink, posto sul vetrino portacampioni, è stato lasciato su piastra riscaldante a 150° per 40 minuti. 

iiii) Strumento: CARY 630 Agilent Technology

iiiii) segnale dovuto al cristallo ca. 2400cm-1

Mario

2016-06-09 16:16

Peccato per il ban, la discussione sembrava interessante. Speriamo continui dopo che l'utente avrà scontato la pena.

Certo è che alcune sue risposte sembrano indicare scarsa conoscenza della teoria e della pratica

Per esempio, cosa pensare  di uno che ti risponde ii) non si tratta di onda evanescente ma a singola riflessione ?

E poi più avanti è decisamente imbarazzante con la sparata iiiii) segnale dovuto al cristallo ca. 2400cm-1

E non ho finito. Io non userei mai lo ZnSe su soluzioni acquose presumibilmente acide come le bevande energy drink.

Vogliamo poi parlare degli spettri che ha ottenuto? Quello marrone è improponibile visto che al massimo ha una T dell'80%. A che serve?

Fossi in lui la mia ultima preoccupazione non sarebbero certo le interazioni dipolo........

saluti

Mario

quimico

2016-06-09 17:57

Inorridisco a leggere certe cose, pure io...

Non mi sono permesso di dire qualcosa sugli spettri perché aspettavo Mario asd

Speriamo la cosa migliori quando e se tornerà l'autore del post.

Mr Bottiglia

2016-06-26 08:52

Mario ha scritto:

Per esempio, cosa pensare  di uno che ti risponde ii) non si tratta di onda evanescente ma a singola riflessione ? E poi più avanti è decisamente imbarazzante con la sparata iiiii) segnale dovuto al cristallo ca. 2400cm-1 E non ho finito. Io non userei mai lo ZnSe su soluzioni acquose presumibilmente acide come le bevande energy drink. Vogliamo poi parlare degli spettri che ha ottenuto? Quello marrone è improponibile visto che al massimo ha una T dell'80%. A che serve? Fossi in lui la mia ultima preoccupazione non sarebbero certo le interazioni dipolo........

ii) colpa mia è stato un refuso da copia incolla, volevo scrivere che il contatto con la radiazione infrarossa è singolo, non multiplo. iiii) segnale intorno ai 2400 è strumentale e non dipende dal materiale (se vuoi conferma, ti rigiro lo spettro di una gomma caricata con nerofumo*) T dell'80% -> lo spettro ottenuto è una media di 9 spettri (ho ripetuto l'analisi risistemando il campione ma non sono riuscito ad avere una adesione migliore), purtroppo avevo solo un vetrino e una spatola e poco tempo per ridurre più finemente cristalli della bevanda.  ZnSe -> è in dotazione al modulo intercambiabile. (* il prossimo acquisto sarà un modulo ATR con Ge) Detto questo, ammetto di non essere un esperto della spettroscopia IR e pertanto ho proposto questa discussione per chiarire alcuni aspetti.

Mario

2016-06-26 11:12

Mi fa piacere risentirla dopo il ban.

Se vuole proseguire con la discussione dovrà fornire maggiori dettagli su quello che sta facendo e quali obiettivi intende perseguire.

Finora ho inteso che vuole usare l'IR per analizzare i soft drink. Segue una metodica precisa o sperimenta a casaccio? Ci faccia sapere e non si scordi di fornire quante più informazioni ha.

Saluti Mario

I seguenti utenti ringraziano Mario per questo messaggio: Mr Bottiglia

Mr Bottiglia

2016-06-26 15:33

Diamoci pure del tu ;-)

Il motivo per cui ho analizzato quel prodotto analcolico risiede nel fatto che ho riscontrato su una guarnizione (la quale ha subito sollecitazioni meccaniche sia in presenza di chimici sia di quel soft drink), la presenza di bande che non erano presenti sulla guarnizione vergine.

In lab ho effettutato un invecchiamento a 85°C (poichè a queste temperature è previsto il reale utilizzo della guarnizione) con 2 condizioni differenti di test. Nella prima ho rigenerato il prodotto ogni 24h dopo aver lavato abbondatemente la soluzione. Nel secondo non ho rigenerato la soluzione.

Ho raccolto gli spettri a fine test, lavando accuratamente le guarnizioni con acqua calda.

Dopo aver raccolto gli spettri ho notato che la guarnizione sottoposta all'invecchiamento senza ricambio della soluzione, aveva uno spettro le cui bande "nuove" erano "sovvrapponibili" ( con resolution pro ho sovrapposto le bande, nonostante avessero T% differenti erano caratterizzate dalla stessa posizione di assorbimento.)

A quel punto ho fatto lo spettro del prodotto nuovo (spettro giallo) notando uno scostamento della posizione dell'assorbimento. Ho disidratato successivamente il prodotto ed ho raccolto lo spettro. (spettro marrone). Morale, la guarnizione invecchiata e la bevanda disidratata presentano la stessa banda composta (T% differente ma stessa posizione di assorbimento).

La mia curiosità è volta a capire perchè passando dalla soluzione zuccherina idrata a quella anidra si verifica questo lieve spostamento nella posizione relativa all'assorbimento.

Chiarito questo aspetto vorrei discutere, magari in una diversa discussione, l'effetto dell'orientamento delle catene polimeriche passando da uno stato amorfo ad uno più ordinato.


P.S. spettri della guarnizione sottoposta a chimici comportava spettri senza bande nella posizione di interesse.

Mr Bottiglia

2016-06-29 18:20

Buonasera, approfitto del momento povero di commenti per accontentare chi manifesta perplessità. Mario "ha una T dell'80%. A che serve?"  A me è gia capitato di riconoscere un tipo di stearato, (con valori di T pessimi) presente sulla superficie di una gomma avendo rimosso lo "strato biancastro" e confrontandolo con quelli presenti su Nist.   Per quanto riguarda le perplessità in merito alla tipologia della superficie in cui la radiazione colpisce il campione, il motivo per il quale "ho optato" per il SeZn è che l'unico ATR è quello utilizzato. Imprecisione legata all'onda evanescente... Speravo fosse un modo estremamente veloce e "chiaro" per dare informazioni aggiuntive sulla strumentazione facendo quindi una distinzione tra riflessioni interne multiple e singola all'interno del cristallo.  Perchè abbiamo quel tipo di strumento ?  Perchè è uno strumento di ridotte dimensioni (dato lo spazio carente nel laboratorio e poiche sarebbe utile portarlo anche fuori, le dimensioni, oltre al prezzo, hanno determinato la decisione finale sull'acquisto) ed è modulare, ovvero è possibile cambiare il sistema del detector a seconda del tipo di analisi (avessi avuto il modulo per l'analisi in trasmissione avrei usato quello...purtroppo si fa con quel che si ha...). Vantaggi ZnSe: - elevata durezza -> non rischio, o almeno spero, di non rigare la "superfice attiva" (in cui avviene l'analisi) vedi caso in cui ho materiali come tecnopolimeri con fibre di vetro. - range di pH 1-14 anche se conviene restare all'interno di 4 - 9 -> (non mi serve a molto, ma almeno posso farmi meno scrupoli...anche perchè la scocca del dispositivo è plasticaccia) - flessibile -> si presta per i materiali altamente assorbenti (eccezione per quelli caricati con nerofumo-> troppa luce diffusa) --> gomme, polimeri, fibre, polveri.. Svantaggi.. Unico fin ora (circa dopo 1200 spettri eseguiti), difficoltà a interpretare spettri di gomme tipo EPDM...(tipo questo)


Tornando alla mia domanda sui "dipoli", il mio dubbio è.. Perchè sono necessarie energie maggiori per causare le vibrazioni ?? E' dovuto alla solvatazione ?? A voi è mai capitato di osservare un fenomeno analogo ? Anticipatamente vi ringrazio

EPDM NEW.png
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Mr Bottiglia

2016-08-06 08:05

Tra gente inorridita, gente che chiede informazioni e poi sparisce...prendo atto che nessun utente (moderatore compreso) che ha partecipato sa fornire una motivazione sensata...

Questa è la differenza tra ripetere capitoli a memoria e capire i fenomeni osservati...


Prima di essere bannato nuovamente, vorrei precisare che non mi sono mai aspettato di ricevere la risposta dal "coglione di turno".

Pensavo, forse erroneamente, di trovare qualcuno con cui condurre una discussione sensata....A me è parso di vedere tanta fuffa..

P.S. il termine onda evanescente è corretto, prima di inorridere ripassa.

quimico

2016-08-06 08:39

Fammi capire. Perché io ad esempio non ti ho risposto, allora devo essere un ignorante che non sa la Chimica? Ma scherzi? Ma come ti permetti?

Potrei dire lo stesso di te visto che non sai rispondere alla domanda. Nessuno mi obbliga a usare il MIO tempo per una cosa che non mi interessa minimamente.

Sai, esiste una vita reale fuori da qui. Ed esistono altri modi per placare la propria sete di sapere... Poi oh se pensi di essere superiore a noi fai pure.

Mario mi pare abbia usate del suo tempo per aiutarti ma forse non ti è passato il suo messaggio

I seguenti utenti ringraziano quimico per questo messaggio: Kokosekko

Beefcotto87

2016-08-06 16:55

Bon, io dire che sto troll ce lo togliamo di torno, addio.

Chikungunya

2016-11-10 21:41

In organometallica la spettroscopia IR è utilizzata per correlare la basicità dei leganti fosfinici in composti nei quali al nucleo metallico sono coordinati leganti carbonilici. La retrodonazione del metallo al CO, reso più elettron ricco dalla presenza di fosfine basiche, tende ad influenzare l'ordine di legame a causa del flusso elettronico dal metallo. Cosi in IR si osserva un chemical shift dell'assorbimento del v(CO) a valori piu bassi. Fosfine acide comportano che un flusso elettronico opposto, quindi P<--M, influenzando meno l'ordine di legame.

8-)

Nello spettro di Lord Bottle il discorso potrebbe essere coerente con le osservazioni sperimentali. L'effetto solvente potrebbe vincolare la vibrazione delle molecole organiche....

Chikungunya

2016-12-08 12:20

Mario ha scritto:

Peccato per il ban, la discussione sembrava interessante. Speriamo continui dopo che l'utente avrà scontato la pena.

Certo è che alcune sue risposte sembrano indicare scarsa conoscenza della teoria e della pratica

Per esempio, cosa pensare  di uno che ti risponde ii) non si tratta di onda evanescente ma a singola riflessione ?

E poi più avanti è decisamente imbarazzante con la sparata iiiii) segnale dovuto al cristallo ca. 2400cm-1

E non ho finito. Io non userei mai lo ZnSe su soluzioni acquose presumibilmente acide come le bevande energy drink.

Vogliamo poi parlare degli spettri che ha ottenuto? Quello marrone è improponibile visto che al massimo ha una T dell'80%. A che serve?

Fossi in lui la mia ultima preoccupazione non sarebbero certo le interazioni dipolo........

saluti

Mario

Rileggendo lo storico della discussione, che trovo interessante a leggere a tempo perso, non è errato la distinzione che ha fatto...

Parla di nerofumo, un tool necessario per vedere campioni con carboncoke è quello di utilizzare piu interazioni ir-campione -> corretto dire onda evanescente e ruotare di qualche grado, rispetto alla normale del piano, per escludere la componente diffusa.

Secondo me non è del tutto errato imputare lo shift del picco per effetto della solvatazione dell'acqua, vedi effetto legante basico al metallo direttamente legato in trans a legante carbonilico.

8-)

Total internal reflection.jpg
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