Arsenico e vecchi pallini
Bug 
Dicevo qualche post fa che stavo facendo un lavoretto con i pallini da caccia: ecco in cosa consisteva.
Sono venuto in possesso di vecchi pallini (sferici), fatti di piombo indurito. La lega universalmente usata per indurire il piombo è la Pb-Sb (e qualcos'altro, in % varie) ma in passato si usava anche per l'uso specifico da caccia aggiungere uno 0,2-0,5% di arsenico (non perchè gli uccelletti morissero prima, ma per aumentare la sfericità in fase di formazione per gocciolatura). Ho voluto verificare se nel mio lotto di pallini ci fosse solo Sb o anche il suo fratello più tossico.
Non ho eseguito la classica prova di Marsh-Liebig (ved.) perchè troppo macchinosa per il mio semplice test, ma ho fatto altri due saggi: quello di Gutzeit e quello di Bettendorf, che descriverò a parte indipendentemente.

Preparazione del materiale:

4 g di pallini sono stati sciolti in una sufficiente quantità di HNO3 conc., a caldo; il piombo passa a nitrato, l'antimonio e l'eventuale arsenico vengono ossidati nei rispettivi acidi antimonico e arsenico.
Dopo evaporazione quasi totale, aggiunta qualche goccia di sol. conc. di NaOH fino a neutralizzazione, seguita da evaporazione a secchezza. Il piombo si trasforma in idrossido e a caldo in ossido (giallo), gli acidi H3SbO4 e H3AsO4 formano i rispettivi sali sodici.
Le reazioni sopra citate, molto sensibili, hanno dato risultati uno positivo come mi aspettavo per la presenza di antimonio (Gutzeit) e uno negativo, come NON mi aspettavo (Bettendorf), smentendo così con buona probabilità il mio sospetto che nei pallini ci fosse l'arsenico; forse non sono abbastanza antichi e l'arsenico non si usava già più, forse la Bettendorf non è abbastanza sensibile (anche se mi sembra improbabile).
Nella prova di Bettendorf, che descrivo a parte, ho quindi messo "artificialmente" una piccola quantità di un composto arsenicale per renderla positiva.
La foto mostra la capsulina con il residuo, sul quale ho poi fatto le prove sopra indicate (ved.).


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Il saggio con l'apparecchio di Marsh avrebbe dato esito positivo per le impurezze di As che accompagnano sempre Sb.
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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E anche per il mio zinco, non garantito As-free! asd
Ciò nonostante Gutzeit e Bettendorf vengono negativi con la prova in bianco; se Marsh esagera in sensibilità, le altre forse peccano un pochino, ci vorrebbe una via di mezzo :-P
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Un difetto del Marsh è proprio la limitazione d'uso quando sia presente anche Sb...l'uso dell'ipoclorito (che scioglie lo specchio di As, ma non quello di Sb) non risolve il problema: quando il tubo è annerito...dire se è Sb con As o solo Sb è un bel casino...
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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io che son della nuova scuola avrei preso la polverina, l'avrei sciolta opportunamente in acido nitrico e fatto diluizioni con acqua MQ al fine di fare una bella analisi ICP-MS asd
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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(2009-07-15, 09:00)quimico Ha scritto: io che son della nuova scuola avrei preso la polverina, l'avrei sciolta opportunamente in acido nitrico e fatto diluizioni con acqua MQ al fine di fare una bella analisi ICP-MS asd

Già, bella roba la nuova sQuola...pregate che non manchi mai la corrente elettrica...asd
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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Corrente elettrica? ICP-MS? Io non corro questi pericoli... proprio no! *Fischietta*


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MMMMMMMMMM....
Hai una branda per me?
NO?
Uno zerbino va bene ugualmente...
Mi trasferisco immediatamente!!!asd
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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Queste foto mi danno un senso di Alchimia... non so... :-P
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beh Moreno spero non manchi mai la corrente ma mi hanno insegnato ciò
indi per cui impararerò da voi i vecchi metodi analitici... sempre meglio di niente

al-ham-bic alla faccia! che antro alchemico... ti invidio *Si guarda intorno* complimenti
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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