Cobalto nitrato
Vi ricordate la sintesi del nitrato di nichel di qualche tempo fa?
Spero di si.
Oggi useremo la stessa strategia per preparare il nitrato di cobalto.

Ottenimento del cobalto ossalato: in un becker da 50 ml si introducono 2,8 g di cobalto solfato eptaidrato e circa 30 ml di acqua.  A parte si pesano 1,6 g di sodio ossalato e 0,05 g di acido ossalico diidrato, i quali verranno aggiunti tutti in una volta, sotto buona agitazione, alla soluzione di Ni.
Si scalda per alcuni minuti, sempre sotto agitazione,  fino a circa 50 °C. Si forma un precipitato finissimo rosa di cobalto ossalato diidrato.

CoSO4*7H2O + Na2C2O4 --> CoC2O4*2H2O + Na2SO4 + 5H2O

   

Dopo decantazione, la soluzione diventa quasi incolore.
Si filtra sotto vuoto usando un setto poroso filtrante in vetro lavando infine il precipitato con acqua fredda.
Si essicca a 60 °C.
Otterremo una polvere fine di CoC2O4*2H2O:

   

che viene trasferita in un crogiolo di porcellana provvisto di coperchio e scaldata per 2 ore a 350 °C.
Il coperchio serve per limitare l'ingresso dell'aria. Infatti l'ossido di cobalto (II) che si viene a formare ha una certa tendenza ad ulteriormente ossidarsi a Co3O4 e ciò è bene evitarlo.
Quella che si ottiene è una polvere finissima e nerissima:

   

Ho provato a riscaldare l'ossido anche a 400 °C e la diminuzione di peso rispetto a quello ottenuto a 350 °C era modesta. Evidentemente la decomposizione avviene nel range tra i 350 °C e i 400. L’ossido così ottenuto viene trattato con 5 ml di HNO3 65% seguito da 1 ml di HCl 37%. L’acido nitrico da solo infatti non scioglie bene l’ossido. Si copre il becker con un vetro d’orologio e si lascia digerire prima a freddo e poi a caldo, evitando di far bollire. Quando la dissoluzione si è completata si lascia evaporare lentamente a caldo e, quando il volume si è alquanto ridotto, si riprende 2-3 volte con 1 ml di HNO3 65% per eliminare le ultime tracce di cloruri. Infine si aggiunge poca acqua e si termina l’evaporazione ad una temperatura assolutamente non più alta di 55 °C perchè a temperature superiori a 56 °C si ha il triidrato. Si ottiene un residuo ancora un poco umido che viene spezzato con una bacchetta di vetro, sminuzzato e ancora fatto evaporare per parecchie ore sempre a 55 °C. Alla fine si ottengono  2,77 g di sale dal colore rosato (teorico 2,91)

   

Il sale è molto deliquescente e va conservato in un recipiente ben tappato.

Saluti
Mario

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Che bel colore Che ha! :-D
_________________________________________
When you have excluded the impossible, whatever remains, however improbable, must be the truth.
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Complimenti.
Sono veramente euforico asd
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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Quimici, ti banno eh :-D
Tornando in topic, devo dire che invece il colore del nitrato mi delude un po': arancione spento? Mmmm... mia trop bel!
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quimico
Devo confessare che riprodurre in foto in modo fedele il colore di questo sale è assai difficile. Probabilmente è  una tonalità che le fotocamere digitali  mal digeriscono >_>
Vi ribadisco che il colore reale è  sul rosato. Poi molto dipende anche dalla regolazione dei vostri schermi.
Beef, prova a variare i parametri RGB del tuo monitor e la luminanza.

Saluti Mario

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Si può usare il cloruro al posto del solfato?
COCl2
[tossico]
R: 26-34

La chimica organica e' la chimica dei composti del carbonio. La biochimica e' lo studio dei composti del carbonio che strisciano. (Mike Adams)
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Penso di si.
Il mio suggerimento è di aggiungere un eccesso  di HNO3 al 65% al cloruro e scaldare senza portare all'ebollizione. Si riprende 2/3 volte sempre con l'HNO3 concentrando ogni volta.
Infine proseguire come già descritto. 

Saluti Mario

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fosgene
(2016-07-02, 13:10)Mario Ha scritto: Penso di si.
Il mio suggerimento è di aggiungere un eccesso  di HNO3 al 65% al cloruro e scaldare senza portare all'ebollizione. Si riprende 2/3 volte sempre con l'HNO3 concentrando ogni volta.
Infine proseguire come già descritto. 

Saluti Mario

Ho tre domande da farle:
Un eccesso di HNO3 al 60% invece che 65% va bene lo stesso?
La mia piastra non ha la temperatura regolabile. Entro quale range di T mi conviene stare per evitare l'ebollizione della miscela? 
Esattamente la reazione qual'é? 
Grazie
COCl2
[tossico]
R: 26-34

La chimica organica e' la chimica dei composti del carbonio. La biochimica e' lo studio dei composti del carbonio che strisciano. (Mike Adams)
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Ho tre domande da farle:
Un eccesso di HNO3 al 60% invece che 65% va bene lo stesso? Si
La mia piastra non ha la temperatura regolabile. Entro quale range di T mi conviene stare per evitare l'ebollizione della miscela?
Conviene andare a vista. In questa fase l'esatta temperatura non è importante.L'ebollizione va evitata per impedire surriscaldamenti locali e proiezione di materiale. Comunque direi di stare intorno a 80 °C. Ci vogliono parecchie ore, occorre pazientare ed evitare la tentazione di girare la manopola regolatrice della potenza.

Esattamente la reazione qual'é?
3CoCl2*6H2O + 8HNO3 --> 3Co(NO3)2*6H2O + 2NOCl + 2Cl2 + 4H2O

saluti
Mario

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