Determinazione dei cloruri in un campione
Salve a tutti, è da tempo che non scrivo, però vi seguo sempre ;-) Domani devo consegnare una relazione di laboratorio e ho voluto condividere con voi il lavoro fatto. Premetto che questi metodi di analisi che utilizzano i "macchinari con la spina" come li chiamate voi non mi affascinano come gli altri però sono comunque interessanti.

Analisi conduttimetrica: Determinazione conduttimetrica dei cloruri presenti in un campione d’acqua.

Obiettivo: Mediante una titolazione conduttimetrica determinare il volume equivalente di AgNO3 necessario a titolare i cloruri in un campione e quindi calcolare la quantità di cloruri espressa in p.p.m.

Strumenti e Vetreria
- Conduttimetro, Tc100, Cella conduttimetrica, Becker da 600 ml e da 250 ml, buretta da 25 ml, Imbuto in vetro, Matracci da 200 ml, 250 ml e 500 ml, Acqua distillata, Soluzione 0,0097 N di AgNO3 , campione da analizzare, agitatore magnetico, magnetino.

Procedimento

Per effettuare l’analisi del campione bisogna prelevare un aliquota del campione di acqua e la si deve titolare con AgNO3 mediante una buretta da 25 ml. Poiché il campione è troppo concentrato per essere titolato con 25 ml di AgNO3 sono state effettuate due diluizioni in modo da avere due differenti soluzioni diluite, una in cui è presente il campione diluito in un rapporto di 1:50 e nell'altro di 1:25.

Per la titolazione il conduttimetro deve avere impostati i seguenti parametri: K(costante di cella) = 1 e Coefficente di temperatura = 2.
Lo strumento è in grado di dare misurazioni in ms/cm e µs/cm, si imposta preferibilmente in µs/cm per avere valori di conduttività interi e non decimali.

Si preleva a questo punto un aliquota del campione (diluito 1:50 oppure a 1:25) e lo si diluisce in 500 ml di acqua distillata in un becker.

Una volta che lo strumento è stato impostato e che si è immersa la cella conduttimetrica nel becker contenente il campione si schiacciano i pulsanti Measure, Auto Ranging , Comp. Reading e Printer in modo che i dati possano essere acquisiti dal computer mediante il software Datalist che acquisisce il valore della conduttività misurata dallo strumento per ogni punto preso.

Iniziata la titolazione il programma segna il valore della conduttività secondo un intervallo di tempo stabilito (ogni 20 secondi) creando una serie di punti. Ad ogni punto si effettua un aggiunta precisa di nitrato d’argento (1 ml) mediante buretta, che deve essere fatta entro e non oltre l’intervallo di tempo stabilito prima di iniziare la titolazione.

Con i dati ottenuti si costruisce un grafico necessario per determinare due equazioni la cui intersezione grafica da un valore corrispondente al volume equivalente utilizzato per calcolare i p.p.m di cloruri nel campione.

Il nitrato d’argento titola i cloruri secondo la reazione: AgNO3 + Cl- --> AgCl + NO3-

Calcolo:

Cl- (mg/l) = Veq(AgNO3)*NAgNO3 * PeqCl- * (500/50)*(200/10)*(1000/200) = 9,3516 ml *0,0097 N*35,45*1000 = 3215,6879 mg/l
Cl- (mg/l) = Veq(AgNO3)*NAgNO3 * PeqCl- * (500/50)*(200/10)*(1000/200) = 9,2845 ml *0,0097 N*35,45*1000 = 3192,6146 mg/l
Cl- (mg/l) = Veq(AgNO3)*NAgNO3 * PeqCl- * (250/25)*(200/10)*(1000/200) = 9,5483 ml *0,0097 N*35,45*1000 = 3283,3262 mg/l

Cl- (mg/l) = (3215,6879 + 3192,6146 + 3283,3262)/3 = 3230.5429 mg/l

In allegato vi ho messo i tre grafici ottenuti da cui ho ricavato la linea di tendenza e le rispettive equazioni che ho messo a sistema. Ho fatto tre prove, una con il campione diluito 1:25 ed altre due con il campione 1:50.

Stavolta spero di non aver sbagliato niente :-P :-D Osservando i grafici secondo voi quale potrebbe essere la più corretta?


Allegati
.xls  Titolazione conduttimetrica cloruri 1a50 numero 2.xls (Dimensione: 25.5 KB / Download: 208)
.xls  Titolazione Conduttimetrica Cloruri 1a50.xls (Dimensione: 25 KB / Download: 122)
.xls  Titolazione conduttimetrica Cloruri campione 1a25.xls (Dimensione: 24.5 KB / Download: 128)
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[-] I seguenti utenti ringraziano Guns n'Roses per questo post:
Mario, rock.angel, quimico, MarcoA
Ben fatto. Sembrano tutti ben fatti ed i risultati ottenuti concordi (credo che una verifica col test di Dixon in questa situazione sia inutile). Casomai utilizza un valore di P.A. del cloro con più cifre significative. Che campione d'acqua è?
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Semplice e ben eseguita.
Bravo!


saluti
Mario
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(2013-05-06, 19:32)AgNO3 Ha scritto: Ben fatto. Sembrano tutti ben fatti ed i risultati ottenuti concordi (credo che una verifica col test di Dixon in questa situazione sia inutile). Casomai utilizza un valore di P.A. del cloro con più cifre significative. Che campione d'acqua è?

Grazie. Il campione ci è stato fornito dal nostro docente di analisi, a dir la verità non so' dove l'abbia preso, è probabile che lui stesso l'abbia un po' adulterato con del cloruro di sodio, anche se non ne sono sicuro.
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