Estrazione della piperina dal pepe nero (Piper Nigrum) (con link a foto)
Mi associo a tutti i complimenti!Un unica domanda:perché lavori per terra?
Per la capsaicina: https://m.youtube.com/watch?list=PLbaram...QIMLEwQWL0
Saluti,
Riccardo
"L'importante è non smettere mai di farsi domande.La curiosità ha buoni motivi di esistere."
                                                                      -Albert Einstein-
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(2017-05-02, 17:37)NaClO Ha scritto: Mi associo a tutti i complimenti!Un unica domanda:perché lavori per terra?
Per la capsaicina...

- Ecco questa è una buona domanda... asd
È un'abitudine che ho acquisito da autodidatta prima di mettere piede in laboratori "veri".
Ormai sono abituato così. È più comodo... asd
Poi non avendo un bancone abbastanza largo, stabile e resistente agli agenti chimici, é anche più sicuro secondo me.
Questo, peró, solo per vetreria ingombrante. Riflussi, distillazioni e simili...

- In quel video non ottengono capsaicina pura, ma solamente una miscela di capsaicinoidi...
Isolare il prodotto cristallino è ben più difficile.
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NaClO
Mi permetto di dare un consiglio, anzi, due.
A scuola l'abbiamo fatta alcune volte l'estrazione della piperina con le terze e la quarta.
Ormai una certa mano l'abbiamo fatta.
Abbiamo lavorato sia in soxhlet che a ricadere, sia con etanolo che etile acetato.
Riguardo l'estrazione: per me la migliore è di gran lunga in soxhlet con etanolo, a riciclo alcune volte, un paio di pomeriggi con le interruzioni (7-8 cicli).
Con etile acetato l'estrazione viene, ma si ottiene una pappa fortemente odorosa che non si riesce a purificare perchè acquista una consistenza gommosa.
In Etanolo è perfetta, si riesce anche a filtrarla molto meglio, senza "bruciare" la pompa.
Poi la portiamo a piccolo volume col rotavapor recuperando parte dell'etanolo, e quando la precipitiamo con acqua ne precipita molta.
Per la ricristallizzazione, prima tratto con esano in cui la piperina è insolubile mentre i grassi e cere lo sono, e vengono aspirati col solvente sotto forma di dispersione gialla in esano, resta la piperina che asciuga rapidamente.
A questo punto aggiungo acetone caldo e le ridisciolgo, poi la lascio ricristallizzare una notte, ed il mattino trovo cristalli aghiformi bellissimi.
Li ho osservati a 40 ingrandimenti illuminati da sopra, e sono cristalli lunghi belli.
L'ultima sfornata l'ho fatta un'ora fa riprendendo un lavoro di una classe della settimana scorsa.
Io sono somaro in computer, domani chiedo a qualche studente di fare una foto col telefonino, e di postarla qua, se le riesce. A me, probabilmente no.
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ohilà, Roberto, luigi_67, NaClO
Le foto le ha fatte una ragazza, però non è riuscita a scaricarle su questo pc.
Le invio dopo, quando me le triangola via mail.
La procedura che abbiamo seguito è questa:
una busta di pepe nero (circa 30 g) in un ditale di soxhlet, riciclare con etanolo 5-6 volte, fino ad avere un liquido scuro.
Circa 200 ml di questo estratto, filtrato su buchner, l'abbiamo portato a piccolo volume in rotavapor recuperando etanolo, il residuo, meno di 50 ml, trasferito in beuta, è stato trattato con una decina di ml di KOH alcolica al 10%, e si nota che da scuro quasi nero resta scura ma acquista una tinta bruna.
A questo punto abbiamo aggiunto acqua, prima goccia a goccia, poi direttamente con la spruzzetta.
Ad ogni aggiunta di acqua facendola scivolare sul vetro si vede nitidamente una massa bianco giallastra che precipita.
Si aggiunge acqua fichè non precipita più nulla.
Abbiamo lasciato decantare una notte ed il pomeriggio successivo abbiamo filtrato su buchner avendo l'accortezza di passare prima il fluido e per ultimo il fondo del recipiente col precipitato.
Sul filtrato abbiamo fatto la prova se precipita altro materiale, risultato negativo (cioè tutto il precipitato è nel buchner), abbiamo eliminato il filtrato e trattenuto il filtro, materiale marrone-giallastro fortemente odoroso, profumato direi.
Messo in fornetto a temperatura non troppo alta.
Quando la cellulosa è asciutta, abbiamo spatolato il solido di consistenza gommosa in un ricristallizzatore.
Abbiamo piperina + solidi apolari o scarsamente polari.
A questo punto abbiamo aggiunto esano, il minimo per coprire tutto il solido.
Scaldato sulla piastra, quando raffredda abbiamo inclinato il cristallizzatore e aspirato il liquido giallo torbido costitutito di esano + cere e grassi idrolizzati e non.
Questo liquido per decantazione precipita una materiale pulverulento biancastro, poco, e resta limpido ma intensamente giallo.
Il solido rimasto nel cristallizzatore, di colore arancione e di consistenza grumosa ma non più cerosa, dopo frantumazione, viene ridisciolto in acettone, la minima quantità possibile a caldo in piastra, e poi lasciato a sè stesso tutta la notte.
Il mattino dopo ho trovato i bei cristalli ben formati che vedrete nella foto quando me la invieranno via mail.
Cristalli lunghi, tabulari, riuniti in fasci, a 40x illuminati da sotto trasmettono lucentezza vitrea e marrone quando c'è spessore.
Sto aspettando le foto.
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NaClO




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