Ftalimide sintesi
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Ho sintetizzato la Ftalimide come base di partenza per la successiva preparazione da questa dell'Acido 2-amminobenzoico (Antranilico). Lascio ora questa incombenza a chi vorrà provare o la ripresenterò successivamente (metodo con ipobromito).

Materiali occorrenti:
Anidride ftalica
Urea
Riscaldatore in bagno d'olio
Vetreria varia

Procedimento
In un pallone da 250 ml a collo lungo per prevenire la sublimazione, si intoducono 10 g di anidride ftalica e 2 g di urea, preventivamente ben polverizzate e mescolate in un mortaio.
Sotto cappa o in situazione adatta, porre il pallone in un bagno d'olio e portare la temperatura a 135-140° (l'olio sarà più caldo di una decina di gradi). L'inizio della reazione è determinato dalla fusione della massa e comincia lo svolgimento di gas (H2O e CO2), con moderato schiumeggiamento; tenere la temperatura costante per circa un'ora, finchè cessa lo svolgimento di gas e la massa velocemente solidifica aumentando circa il doppio in volume. Portare la temperatura sui 160° per un altro quarto d'ora e poi lasciar raffreddare. La ftalimide formatasi, che fortunatamente si stacca facilmente dal fondo del pallone (aiutarsi con un attrezzo metallico ben pulito), va polverizzata in un mortaio (guanti!). E' abbastanza pura per i nostri scopi, ma si può purificare da alcool bollente (sol. 5 g in 100 ml) per cristallizzazione. Resa 8,1 g, circa 90%. Ftalimide, polvere bianca sublimabile, p.f. 238°

Reazioni

2 C6H4-(CO)2=O + NH2-CO-NH2 ----> 2 C6H4-(CO)2-NH + H2O + CO2

Osservazioni
La sintesi come si vede è semplice e va a buon fine con ottima resa. Come accennato, la ftalimide è una sostanza sublimabile.
La foto mostra il palloncino di reazione da poco uscito dal bagno d'olio e la ftalimide formatosi sul fondo; si nota lo sbiancamento del pallone dovuto alla leggera sublimazione (diversamente da come appare in foto la parte sublimata è minima, temevo fosse molto più consistente).


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[-] I seguenti utenti ringraziano al-ham-bic per questo post:
ale93, luigi_67
Ottima sintesi, anche se io la "conoscevo" con NH3 acquosa al posto che con l'urea. Ma convengo che il metodo alla carbammide è più pratico. Mi ci vorrà qualche mesetto prima di poterla provare, ma contateci che metterò i risultati. Dici di usare i guanti, non che non sia d'accordo, solo ti chiedo: quali sono i pericoli legati a questa sostanza?
(l'antranilico è 2-aminobenzoico... non 1)
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(2010-02-13, 20:53)Max Friz Ha scritto: (l'antranilico è 2-aminobenzoico... non 1)

Certo, lapsus! Rolleyes correggo!
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Non mi risulta sia una sostanza particolarmente insidiosa; ho messo quella precauzione solo perchè è mia abitudine avere particolare riguardo per le sostanze con l'anello benzenico, ma per la ftalimide è un po' eccessiva.
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Ok, solo per sapere, magari mi ero perso qualche nota sulla sua tossicità.
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Ottima sintesi, come sempre.
Una curiosità: che tipo di olio utilizzi per il bagno? Serve quello da laboratorio (specifico e un po' costoso...) o si può trovare altro prodotto sicuro, ma destinato ad altri impieghi?
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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Dott...
ma non si potrebbe usare olio da cucina per temperature di 130-140°C? o si decompone/ossida ecc.?
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Il problema degli olii vegatali e di alcuni olii minerali è che "fumano" e i fumi si incendiano a contatto con la piastra calda. Per questo chiedevo ad Al cosa usa per le sue sintesi.
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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sinceramente non mi son mai chiesto quanto costasse l'olio di silicone (polidimetilsilossano)
a volte se ne spreca fin troppo e pochi hanno la briga di pulirlo dalle schifezze che ci finiscono dentro
ho visto usare bagni ad olio in cui l'olio aveva colori orrendi ma va beh...
alternative a questo sinceramente non ne conosco...
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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Ci sono due oli banditi (nel senso di esclusi... asd ) dal mio barattolo di riscaldamento: quello siliconico (memento, home lab, no gratis!!!) e quello alimentare (perchè puzza e fa scadere il lab ad una friggitoria! *help* ).
Ho provato sia l'olio minerale che la glicerina, ma di solito uso l'olio di paraffina, e dato che è infiammabile quando comincia a fumare, non raggiungo mai quella temperatura, del resto molto alta.
Sto ovviamente molto attento a non farne cadere qualche goccia sulla piastra.
Se devo scaldare di più uso il bagno di sabbia con uno strato sottile e non ci son problemi, se non nella noia dell'inerzia termica.
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Al ma un bagno di sabbia...a ''sabbia di ferro''?? si eliminerebbe il problema della cattiva conduzione del calore....ma si corrono rischi secondo te? o secondo voi...parlando anche con gli altri!
Io penso che si ossiderebbe ben presto ad alta temperatura...
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