Produzione di nano polvere di Nichel
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Vi sono molte metodiche per preparare queste polveri, la più diffusa come si può vedere dalle numerose pubblicazioni scientifiche disponibili sul web, utilizza idrazina idrato come riducente.
Dovendo preparare una piccola quantità di polvere di Ni da 100 nm avevo cercato in giro l’idrazina idrato, l’unico reagente che mi mancava, senza riuscire a trovarla ad un prezzo decente. Avevo però dell’ idrazina solfato ed ho pensato di usare quella per la mia reazione. In soluzione acquosa ho sfruttato la seguente reazione:
2N2H4.H2SO4 + 4NaOH ---> 2N2H4 + 2Na2SO4 + 4H2O
Naturalmente l’idrazina me la ritrovo in soluzione in forma idrata N2H4.H2O, ed alla fine l’idea si è dimostrata esatta , ho ottenuto la polvere che mi serviva.

Materiale usato:
beuta da 250 ml piastra riscaldante ed agitatore ad asta Fig. 1,
   
imbuto filtrante con carta da filtro e pompa aspirante Fig. 3
   

Reagenti :
- A) soluzione di 10 gr. di NiSO4.7H20 in 100 ml H2O
- B) soluzione di NaOH al 20% (100ml)
- C) solfato di idrazina

Procedura :
Portare la soluzione A a 70ºC e sotto agitazione continua aggiungere 12 gr di idrazina solfato, molto lentamente a piccole porzioni finche si è sciolta quasi del tutto (tempo impiegato per questa operazione 20 min.) a questo punto la soluzione si presenta torbida con precipitato in sospensione come in Fig. 2A.
   
A questo punto sempre sotto agitazione ed a70ºC, aggiungere lentamente con pipetta parte della soluzione B sino a portare la soluzione A a pH 8 – 8,5, la soluzione diventa blu con abbondante precipitato, segno della formazione di un complesso Ni- idrazina Fig. 2B, (tempo impiegato 15 min., quantità di sol. B usata circa 22ml) per il completamento della reazione lasciare tutto fermo sotto agitazione per 20 min.
Iniziare una nuova aggiunta sempre lentamente di sol B sino a portare il pH a 12,5 – 13,00 controllare il valore con cartina all’indicatore (Tempo impiegato in questa fase 15 min. sol. B usata 36 ml) dopo un po’ la soluzione diventerà rosa fig. 2C.
Lasciare che la reazione proceda da sola, se il Ph si abbassa correggerlo con la sol. B, dopo 20 min circa la soluzione A vira prima verso un verde sporco Fig. 2D poi verso un grigio fig. 2E, la reazione diventa esotermica e la temperatura potrà salire sino a 80ºC e si noterà una lieve ebollizione del preparato.
Per completarsi la reazione richiede ulteriori 1 od anche 2 ore con temp. da 70 a 80 C. e sarà completata quando non vi sarà più ebollizione e fermato l’ agitatore il precipitato sarà nero con supernatante biancastro lattiginoso Fig 2F.
Il sedimento va estratto e sottoposto a ripetuti lavaggi con H2O distillata preferibilmente a 40ºC sino a pH neutro e sino a che il supernatante diventa trasparente. Filtrare il precipitato su imbuto con carta da filtro Fig. 3, e mettere il prodotto in campana sotto vuoto per l’essicazione completa.
Quello che si ottiene è una polvere di Ni da circa 100 nm . ( valutata con osservazione al microscopio, confrontandola con polveri analoghe) . Nella Fig. 4 un confronto con polvere di Ni da 10 – 100 µm.
   
La polvere ottenuta contiene un piccolissima parte di Ni(OH)2 e NiO, per ottenerla pura va trattata ad alta temperatura 200 – 400 ºC prima sotto vuoto e poi con idrogeno, ma questo è un altro discorso e dipende dall’ uso che uno ne deve fare.
Da ricordare:
la polvere di nichel quando è perfettamente secca diventa molto volatile, risulta tossica e cancerogena per inalazione, di conseguenza va manipolata con precauzione ed in ambiente adeguato.
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Scusa Claudio dove sono le immagini?
Fai riferimento a delle Fig. ma non ci sono?
A cosa ti serve la nano polvere di Ni?
Per quanto ne so il metodo migliore è ancora quello elettrolitico, il segreto è far vibrare l'elettrodo dove si deposita il Ni e quello che si stacca raccoglierlo con un magnete, a secondo della frequenza della vibrazione si riesce a modificare la mesh della polvere.
“Grandi menti parlano di idee, menti mediocri parlano di fatti, menti piccole parlano di
persone”
Eleanor Roosevelt
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Claudio
(2014-02-16, 19:47)GabriChan Ha scritto: Scusa Claudio dove sono le immagini?
Fai riferimento a delle Fig. ma non ci sono?
A cosa ti serve la nano polvere di Ni?
Per quanto ne so il metodo migliore è ancora quello elettrolitico, il segreto è far vibrare l'elettrodo dove si deposita il Ni e quello che si stacca raccoglierlo con un magnete, a secondo della frequenza della vibrazione si riesce a modificare la mesh della polvere.
Ciao GabryChan
Ora le foto dovresti vederle a parte la Fig. 2 che è più piccola io l'ho inviata con stessa H delle altre mai il programma del forum me l'ha ridotta.
Per quanto riguarda la granulometria delle polveri non penso che riesci a ottenere polveri nanometriche col sistema elettrolitico o mi sbaglio?
Anch'io uso il sistema elettrolitico, ma non sono mai riuscito a scendere sotto i 10 micro m. vedi Fig. 4 polvere da 10-100 micro m.
Le polveri di Nickel le uso per sperimentazioni LENR
e per prove sull'assorbimento di idrogeno da parte delle nano polveri.
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Come primo lavoro è promettente.
Speriamo di vederne altri presto.
Se solo le foto fossero meno scure...

La riduzione in soluzione acquosa non è il massimo per avere un prodotto di qualità e senza impurezze.
Tuttavia si possono ancora raggiungere ottimi risultati lavorando in presenza di tartrati (come complessanti) e di agenti disperdenti.
Ah, dimenticavo .... la reazione che ha riportato non è bilanciata.

saluti
Mario
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Claudio
(2014-02-16, 20:57)Mario Ha scritto: Come primo lavoro è promettente.
Speriamo di vederne altri presto.
Se solo le foto fossero meno scure...

La riduzione in soluzione acquosa non è il massimo per avere un prodotto di qualità e senza impurezze.
Tuttavia si possono ancora raggiungere ottimi risultati lavorando in presenza di tartrati (come complessanti) e di agenti disperdenti.
L'agitare polveri submicrometriche di nichel con un'agitatore magnetico non mi sempra opportuno  no no
Ah, dimenticavo .... la reazione che ha riportato non è bilanciata.

saluti
Mario

Infatti non ho usato usato un agitatore magnetico ma una agitatore ad asta ben sapendo che la polvere di nichel si sarebbe appiccicata all'ancoretta magnetica.
D'accordo che la reazione indicata non è bilanciata era solo per indicare l'idea da cui è nato l' ipotesi per l'esperimento.
anche le proporzioni dei reagenti può non essere ottimale, ho dovuto cercare di far quadrare le molarità dei gruppi OH, e del Ni della soluzione come specificato nella bibliografia corrente con quella del solfato di idrazina
che è scarsamente solubile in H20
Comunque grazie per il consiglio sull'uso dei tartrati.
Saluti
Claudio
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Claudio,
chiedo scusa per l'agitatore magnetico, mi era sfuggito che aveva usato quello ad asta.

Mi raccomando, ci tenga aggiornati con gli esperimenti LENR.
Tanto Rossi non lo verrà mai a sapere.


saluti
Mario
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Claudio
Bel lavoro. Per esser il primo, complimenti.
Corregga un Ph al posto di pH ;-)
Se può corregga anche il bilanciamento della reazione ora che sa che funziona.
L'idrazina è una bella bestiola. Bello il colore del complesso con il Nichelio.
Speriamo di vederne altri di questi lavori!
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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Claudio
Claudio complimenti per il bel lavoro, interessante anche che uno che mastica di chimica si interessi di LENR, sono indiscreto se ti chiedo di dove sei?
Un appunto personale prendilo con le pinze, il Ni è ferromagnetico, e per me per ottenere dei risultati in campo LENR dovrebbe essere cristallizzato in modo di i poli magnetici siano tutti nella stessa direzione, delle piccole calamite, se la si vuole dire cosi, usando un metodo chimico non credo si possa ottenere questo risultato.
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Claudio
Oh tutto bello, tutto bello. C'è solo un punto. Quello non è nichelio puro, perchè è fortemente inquinato dal suo ossido.
Il nichelio finemente suddiviso, come in questo caso, esposto all'aria secca è addirittura piroforico. Quando lo si ottiene, va sempre tenuto ricoperto da acqua o meglio, da un solvente organico idoneo (es. etanolo assoluto), per evitarne il contatto con l'ossigeno. Lo sanno bene tutti quelli che hanno preparato almeno una volta nella loro vita del nichelio di Raney per un'idrogenazione organica.
*** Cercar di far bene e non di far molto. (A. L. Lavoisier) ***
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(2014-02-17, 15:27)Dott.MorenoZolghetti Ha scritto: Quello non è nichelio puro, perchè è fortemente inquinato dal suo ossido.
Il nichelio finemente suddiviso, come in questo caso, esposto all'aria secca è addirittura piroforico.

No è proprio nichel che ci siano tracce di ossidi ed idrati di nichel sono d'accordo, però tracce, infatti osservato a 100 ingrandimenti sotto microscopio metallografico pur non distinguendo bene i singoli granuli mostra tutta la sua lucentezza metallica, purtroppo non ho l'attrezzatura per fare una foto. Piroforico lo è e lo conservo in campana sottovuoto.
Il raney nichel se non sbaglio non è la stessa cosa, è una lega Ni-Al trattata con NaOH per asportare un parte dell' Al contenuto dalla lega ed è molto più piroforico della polvere di Ni.
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