Purificazione Cerio
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Ho preso la procedura da un libro ma l'ho modificata per esigenze di lavoro.

Dopo aver sciolto le pietrine degli accendini (che contengono Ce e Fe sostanzialmente) in acido solforico e acqua ossigenata conc.*, ho preso la soluzione acida risultante, che si presenta perfettamente limpida e leggermente colorata in giallo e l'ho messa su un agitatore magnetico. La soluzione è rimasta un paio di giorni nel becker prima di essere messa sull'agitatore e l'acqua ossigenata si è decomposta.
Una volta messa sull'agitatore, ho aggiunto a questa permanganato di potassio fino a che non è rimasta la soluzione rossa-violetta**. Le prime aggiunte di permanganato non riescono nemmeno a colorare la soluzione dato che il permanganato viene velocemente ridotto a Mn2+.
Questa operazione serve ad ossidare il Ce(III) presente a Ce(IV).
Il Ce(IV) inizia a precipitare come idrossido già a pH 2-3.
Una volta che tutto il cerio era stato ossidato, ho aggiunto qualche goccia di una soluzione di Na2CO3 e subito è precipitato l'idrossido di Ce(IV).
Dopo aver ossidato il Ce ed aver aggiunto il carbonato, attendete una decina di minuti in modo tale da far precipitare tutto l'idrossido di Ce.
Ho controllato il pH ma non potendo discriminare tra un pH di 2,3 o uno di 4 non posso dire precisamente a che pH mi trovavo...ero certamente sotto 4 ma non posso indicare dove.
Vedendo che il precipitato era abbastanza ho deciso di filtrarlo via con la pompa da vuoto. Questo si aggira intorno a 2-3 g (a occhio, dato che devo comprare la bilancina).
Molto probabilmente quello che ho ottenuto è ossido di Ce e non idrossido.
Il composto da me ottenuto si presenta perfettamente bianco e quindi penso altamente puro dato che tracce di altri lantanidi tendono a scurire tale composto.

* la quantità di acido per sciogliere le pietrine è presa in eccesso ma non posso dire quanto in eccesso. Abbastanza da portare il pH a 1.


** la procedura originale prevedeva l'aggiunta alla soluzione bollente colorata in rosso-viola a causa del permanganato di una soluzione di KMnO4/Na2CO3 con rapporto molere di 1:4 fino a portare il pH a 4. A questo punto precipitava insieme all'idrossido di Ce(IV) anche il biossido di manganese. Io ho continuato tale procedura con la soluzione ottenuta dopo la filtrazione del primo idrossido di Ce. Ho ancora il filtro con biossido di manganese e il presunto idrossido di Ce rimasto. (vi faccio sapere come va a finire)

(ho allegato la procedura del libro)
   
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[-] I seguenti utenti ringraziano Chimico per questo post:
Dott.MorenoZolghetti, Publios Valesios, Nexus, Rusty, as1998, marco the chemistry, myttex, Hamiltoniano
curiosità: da quanto sei partito? hai pesato quanto starting material hai messo a reagire con la miscela acido solforico/ perossido d'idrogeno?
quindi ora hai presubilmente ossido di cerio(IV) o forse idrossido. buono.
che farai ora? purificherai ulteriormente?
nella procedura aggiungono HCl conc e poi precipitano con ossalato... e calcinano il tutto a CeO2
ottimo lavoro... attendiamo altre info
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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Sì, attendiamo info e magari qualche foto... ad esempio se fai il cerio solfato (IV) non vedo l'ora di vederlo!
Poi sapendo quant'è il materiale di partenza calcolerò la convenienza, di un sale di cerio ne ho proprio bisogno.
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Ottimo lavoro; interessante sapere da quante pietrine sei partito.
Io non calcinerei a CeO2, che poi è sempre fastidioso sciogliere, ma terrei un sale/ossido più gestibile.
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xMax: mi immagino cosa vuoi fare col sale di Ce, visto che hai anche il HOOC-CH2-COOH ... :-P
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Ora voglio trasformare l'ossido in cloruro di cerio(III)...

La foto la farò a giorni! Non avevo il cell carico e non l'ho potuta fare...

Sono partito da 9 pietrine...ho dimenticato di dirlo.

Ho preferito filtrare subito l'ossido prima che precipitasse anche il biossido di manganese perchè l'ossalato è una seccatura da calcinare e non so mai cosa ottengo...magari resta impuro per tracce di ossalato indecomposto.

Al parli della BZ con il malonico?? :-) Non so se te l'ho detto ma da poco faccio parte di un gruppo associato all'univ di palermo che fa spettacoli di magia della chimica...la BZ è una dlle cose cha facciamo vedere..

anche se OT magari lo trovate interessante, ecco il link per ''magia della chimica'' --> http://magiadellachimica.blogspot.com/
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Sì, mi riferivo alla BZ... vediamo se Max conferma.
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Detto tra noi mi sembri un tipo adatto per il link che hai citato... asd Buoni spettacoli! ;-) End OT
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ahahah me lo dicono in molti XD
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Sì, uno dei miei obiettivi è proprio la reazione oscillante BZ, però volevo vedere se trovo qualche sintesi organometallica che coinvolga il cerio. Altra cosa interessante è il solfato di cerio (IV), col suo fantastico colore giallo.
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mi dispiace romperti le uova nel paniere ma Max di sintesi organometalliche con il cerio non ne ho mai viste né sentite né lette... ora non sono sicuro al 100% non ce ne siano ma siccome ero curioso ho letto un bel po' in materia in questi giorni... non ho trovato nulla... se vuoi posso chiedere ma... nutro forti dubbi
ciò che si usa di norma sono lantanidi come Sm, Eu, Gd o attinidi come U, Th
Sensa schei né paura ma coa tega sempre dura
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Il cerio si usa solo per ossidare per quanto ne so io...
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