Purificazione tramite cristallizzazione del carbonato di potassio
Ancora ciao a tutti! Mi vergogno un po' a scrivere di questo in mezzo a tutte le vostre sintesi strafighe...per favore, non linciatemi...sto cercando di imparareXD
Dato che é inverno e faccio molto fuoco, mi é sembrato un peccato buttare tutta quella buona cenere..quindi ho deciso di provare ad estrarne il K2CO3, così, a tempo perso...(fa molto alchimista in realtàXD) 
So che la resa é davvero bassa ma mi ci diverto davvero, oltre al procurarmi qualche reagente...che é sempre difficile...
Comunque, il processo di solubilizzazione ed essiccamento é andato e mi ritrovo con qualche decina di grammi di polvere marroncina piena di zozzerie(leggi residui di pentola-.-)...stando ai vari articoli sul web dovrebbe contenere carbonato di potasssio e sodio come costituenti principali.
Bene, ora sono arrivato al punto di dover purificare il sale di interese.
Ho ottenuto una soluzione acquosa sovrasatura di quel zozzo sale a 100 gradi, ho filtrato e ho messo in frigo per un po'.
Subito é iniziata la precipitazione flocculenta di una sostanza biancastra(recuperata per filtrazione ma sono davvero insicuro su cosa possa essere...spero carbonato di potassio...ma non sono abbastanza preparato per dirlo con certezza, essendoci anche quello di sodio in soluzione) insieme alla formazione di pochi cristallini in granelli( con una lente si vede che hanno la forma di due piramidi attaccate per la base, qualcuno mi illumina sul composto che da questi cristalli? Perché in fase di evaporazione sul fornello alla prima cristallizzazione si producevano cristalli aghiformi sulle pareti, totalmente diversi da questi) 
Poi cristallizzo ancora ma per il momento qualcuno può illuminarmi sulla natura del precipitato fioccoso? E intendo dire, perch se ne forma uno ? Come posso impedire che precipiti così? Voglio dire...non si riscioglie nemmeno quel precipitato scaldando o aggiungendo acqua...secondo voi sono sulla strada giusta per purificare il sale da quello che leggete? Grazie per l'attenzione!

Edit, tanto per essere più specifici....a quanto ho capito la velocità di raffreddamento é una delle cause che comporta la formazione di un tale precipitato..solo che continua a formarsene anche se lascio raffreddare a t ambiente fuori dal frigo. Forse immergendo il contenitore con la soluzione calda in un recipiente con acqua calda potrebbe migliorare la situazione?
Ed é possibile purificare questo composto partendo da una soluzione così impura ed eterogenea? Anche mediante successive cristallizzazioni? La soluzione si presenta di un bel marrone del resto....
E ancora.. É consigliabile continuare a eliminare solvente tramite evaporazione a t ambiente per precipitare più sale possibile o é meglio precipitare quanto più sale subito tramite raffreddamento per evitare che il ristagno possa causare l'inglobamento di una grossa quantità di impurezze dalla soluzione?
É possibile che il precipitato sia composto dei due carbonati di potassio e sodio incece che di uno solo dei due? E i cristalli invece? Sul web non ho trovato foto dei vari cristalli che può formare il K2CO3...cmq, ancora grazie, sarebbe carino capire davvero il processo che gli sta dietro...le informazioni che ho sulla cristallizzazione sono tutte teoriche da scuola e libri e qualche esperimento con sali semplici e abbastanza puri...non mi ero mai trovato a provare a purificare una sostanza quindi...é tipo tutto nuovo e veder precipiare fiocchi di neve al posto di cristalli...e poi vedere formarsi anche quelli senza sapere più che succede é frustrante..!
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Quasi sicuramente è carbonato di sodio.A 25 gradi in un litro se ne solubilizzano 220 g.Invece il carbonato di potassio è molto più solubile:1120 g ogni litro!
Devi porre il liquido su piastra riscaldante fino quasi ad ebollizione,filtri alla pompa (con la filtrazione a gravità ci vorrebbero secoli),concentri di 1/2-1/3 su piastra riscaldante,poni a bagno di ghiaccio pesto e sale per 30 minuti circa,filtri (questa volta va bene anche per gravità),poni il filtro in stufa a 110-120 gradi per essiccare il tutto.Così ottieni il carbonato di sodio.Invece,per il carbonato di potassio,poni le acque madri in un cristallizzatore largo,od anche una pirofila, ed evapori fino a secchezza.Con una spatola poi scrosti la polvere bianca.
La mia è tutta teoria,non ci ho mai provato.
Saluti,
Riccardo
"L'importante è non smettere mai di farsi domande.La curiosità ha buoni motivi di esistere."
                                                                      -Albert Einstein-
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Xel88
Grazie mr. ipoclorito! É vero...in questo modo si separa Il sodio per primo! E in ogni caso diminuisco la presenza di questo nel sale da cui poi cristallizzo il potassio...cmq, da babbano quale sono..é gratificante vedere quella brodaglia sul termosifone!

Edit
E grazie al mod che ha spostato nella sezione adatta!

Scusate, non trovo niente, c'é qualche sito che mostri le curve di solubilità dei vari composti? Ovviamente carbonato di potassio compresoXD dove le trovate ste info? Non ce le ho nemmeno sui vari libri -.-
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Gran botta di ciulo!
Eccone una:
   

Tratta da:


F. Bagatti,E. Corradi,A Desco,C. Ropa
Immagini della chimica,edizione arancione
Zanichelli,Bologna,2014

Chiamami pure Riccardo!
Mi sono accorto che non parla di carbonati
Saluti,
Riccardo
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                                                                      -Albert Einstein-
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Grazie riccardo! però non c'é nessun carbonatoXD
Cmq ho filtrato le acque madri dai cristalli...hanno lo stesso colore marrone ma tant'é..nuova soluzione satura e nuova cristallizzazione! E sto lavorando su un semplice campione...della serie" sprecare sale di cenere? Giammai!"XD
Vabé, é il viaggio, non la meta...!

Ah, intendevo dire, dove si trovano tutti i dati di ogni sostanza in generale....a parte i composti più comuni non trovo niente sul web o nei libri...quando volete sapere cose anche banali ma poco comuni come fate?
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Nel caso dell'Na2CO3 e del K2CO3 si trova la solubilità su wiki:
https://it.wikipedia.org/wiki/Carbonato_di_sodio
https://it.wikipedia.org/wiki/Carbonato_di_potassio

In generale qui, ma la consultazione non è libera:
http://hbcponline.com/faces/contents/Con...arch.xhtml

Oppure acquistare:
http://pubs.rsc.org/en/content/ebook/978...ookcontent

https://www.amazon.it/Vademecum-chimica-...5/ref=oosr
Ciao
Luisa

Dal laboratorio se ne usciva ogni sera, e più acutamente a fine corso, con la sensazione di avere “imparato a fare una cosa”;
il che, la vita lo insegna, è diverso dall’avere “imparato una cosa”.
(Primo Levi)


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Xel88
Grazie anche a te, luisa!xD mi hai messo un bel pallino in testa...ho tipo 6 libri di chimica tra quelli delle superiori e dell'uni ma mi fanno tutti schifo mentre sento di gente che parla così bene di alcuni libri comprensibilissimi, interessanti, ben scritti...quasi quasi me ne compro un'altro...
Cmq aggiorno
Ho concentrato e raffreddato la soluzione e ho separato per filtrazione il precipitato ottenuto ricavandone circa 2.7 grammi(sono partito con un campione di 10 grammi di sale impuro), mi restano 10 ml di soluzione che dovrebbe contenere ancora circa 6 grammi tra K2CO3 e Na2CO3... porterò a 5 precipitando ulteriore sale e poi terrò da parte i 5 ml per estrarre il carbonato di potassio.
Quindi, secondo voi é un procedimento corretto questo? E faccio bene a separare questo precipitato come Na2CO3 fino ad avere 5 ml di soluzione per poi restare con solo K2cO3 in soluzione o sto gia precipitando buona parte di quest'ultimo senza rendermene conto? Purtroppo sono sfornito di cartine al tornasole e fare saggi alla fiamma con queste quantità é ridicolo...ci sono sistemi letteralmente casalinghi per rilevare la presenza di sodio e potassio nei due sali che sto separando?
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Xel88, se mettessi anche qualche foto dei risultati che stai ottenendo magari può aiutare chi deve valutare e arricchisce comunque la discussione.

Io tempo fa provai a fare una cosa analoga: partendo dalla cenere del camino, feci bollire una parte di questa con acqua, lasciai decantare tutto ed otteni una soluzione praticamente limpida, fortemente untuosa al tatto, a pH decisamente basico. Non mi sono posto il problema in quella fase ne di far precipitare i sali disciolti ne di capirne l'esatta composizione.
E' il prodotto che comunemente è conosciuto come "liscivia", quello che usavano le nostre nonne al posto del sapone o per fabbricare quest'ultimo, operazione che appunto tentai con successo.

Mi sembra strano che tu dica che ti venga un "pappone" marrone... ma hai fatto decantare il tutto bene? la cenere era pulita o vi erano residui incombusti? che recipiente hai usato per operare l'estrazione?

Un saluto
Luigi
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Xel88
Buongiorno luigi e grazie anche a te! Hai perfettamente ragione e avrei volentieri allegato materiale fotografico..solo che sto su tablet e non mi fa selezionare la casella per allegare...comunque non aggiungerebbero granché. Io ho effettuato il tuo stesso procedimento: ho setacciato cenere di camino in polvere fine, ho bollito abbondantemente in acqua distillata, ho decantato e filtrato il tutto stemperando il residuo nel filtro, mi sono trovato con una soluzione identica a quella descritta da te e di un bel giallo acceso(alcune ricette suggeriscono che calcinando la cenere sui 700-800 gradi si ottenga una soluzione trasparente anziché colorata, purtroppo, per un motivo o per un altro, non ancora riesco ad ottenere una calcinazione costante ed efficace...ergo forse funziona forse no)
Dopo questa fase ho bollito la soluzione fino quasi a secchezza e ho lasciato terminare l'evaporazione recuperando cristalli di un marroncino sbiadito(faccio nuovamente presente la presenza di cristalli piramidali trasparenti...a chi appartengono?)
Finalmente ho preso un campione di 10 grammi di sale, sciolti in 60 ml di acqua e portata a bollore fino a saturazione precipitando fiocchi biancastri che sto comunque conservando da parte cristallizzati.ora mi trovo al punto di cui sopra, devo recuperare quest'ultimo precipitato di supposto NaCO3 e cristallizzare l'ancora impuro K dalle acque madri per sottoporlo a successive cristallizzazioni al fine di ottenere cristalli quantomeno bianchi di sale di potassio(e a questo punto, se quello é carbonato di sodio, anche di quello).
Il marrone é per via della concentrazione della soluzione, solo per quello.
Spero di essere stato più esaustivo!
A proposito, Francesco, piacere!
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Dopo aver separato i due carbonati,puoi ricristallizzare il carbonato di potassio per purificarlo ulteriormente.

Sciogli i cristalli ottenuti nella minima quantità di acqua distillata,giri,metti su piastra e riduci di 1/3 la soluzione.Metti su bagno di ghiaccio pesto e sale per 30' e filtri.Metti il filtro in stufa a 110 gradi per 20-30 minuti e poi stacchi i cristalli.
Saluti,
Riccardo
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